一種降膜式熔融縮聚反應器和降膜元件的制作方法
【專利摘要】本實用新型公開一種降膜式熔融縮聚反應器和降膜元件。熔融縮聚反應器包括立式殼體，連接于立式殼體上端的封頭和下端的底殼，立式殼體上部設有真空抽氣口，封頭頂部設有進料口，底殼底部設有出料口；熔融縮聚反應器內部安裝降膜元件以及布膜器。降膜元件上端開口下端封閉，上端有傳熱介質進出；降膜元件采用結構參數(shù)優(yōu)化的波節(jié)管或者波紋管，或者降膜元件的上段為波節(jié)管或者波紋管，下段為圓管。本反應器具有結構簡單、熱交換充分、成膜面積大、反應溫度均勻、縮聚效率高、過程滿足平推流等優(yōu)點，可用于聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸丙二醇酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚酰胺、聚碳酸酯等的熔融縮聚反應。
【專利說明】一種降膜式熔融縮聚反應器和降膜元件
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種降膜式熔融縮聚反應設備和降膜元件。
【背景技術】
[0002]縮聚反應實施方法有熔融縮聚、溶液縮聚、固相縮聚以及界面縮聚等，其中熔融縮聚不論從產品的質量、經濟性、環(huán)保性以及工業(yè)化實施來看都具有明顯的優(yōu)勢，因此絕大部分聚酯和聚酰胺等都采用熔融縮聚法生產，如聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚對苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚酰胺、聚碳酸酯等。熔融縮聚過程的實施關鍵在于反應器，理想的縮聚反應器要求物料流動和混合狀態(tài)好，傳熱傳質效率高，過程滿足平推流，以便獲得品質均一的聚合產品，同時實現(xiàn)較高的縮聚效率。當前開發(fā)新型反應器的設計構思是強化反應過程，以最小的反應器容積、最短的停留時間，達到所希望的反應程度。
[0003]在縮聚反應中，反應速率及聚合度與反應的平衡之間有著密切的關系。隨著縮聚反應的進行，聚合度的提高，體系黏度急劇增加，小分子移走越來越困難，特別是在縮聚反應的后期，熔體黏度和聚合度較高，傳質逐漸成為過程的控制因素，因此需采用特殊的內構件設計，實現(xiàn)過程流體強化成膜更新的流動方式，以獲得傳遞性能優(yōu)良的縮聚反應設備。強化縮聚反應器傳遞性能除了提高傳質系數(shù)和傳質推動力之外，可以通過增大傳質面積和增強表面更新，即提高成膜效率(單位體積流率的熔體所產生的表面積)和表面更新頻率(氣液表面在單位時間內被更新的次數(shù))。
[0004]目前公開的管狀薄膜反應器，降膜元件為圓管，物料依靠重力順著圓管表面成膜狀向下流淌，同時，物料與圓管內部的換熱介質進行熱交換，自身反應生成的副產物不斷逸出并被真空抽走。這種反應器具有結構簡單、熱交換充分、反應溫度均勻等優(yōu)點。但是，經研究發(fā)現(xiàn)，該類反應器熔體在換熱圓管上由于重力作用自上至下下滑速度越來越快，停留時間較短，單位體積流率的熔體所產生的表面積小，成膜效率較低；隨著熔體不斷下滑可以引起液膜流動過程的不穩(wěn)定，液膜產生波動，并向下游傳播，其中波峰處的液膜較厚，且其速度大于層流膜的速度，不利于縮聚過程的有效脫揮；熔體沿換熱管內外層速度有差異，產生軸向返混情況，熔體均化混合不足，停留時間不夠均一，分子量分布較寬。因此，如何合理設計縮聚反應器內構件的關鍵結構，特別是布膜和降膜元件的結構，實現(xiàn)高效縮聚，提高產品品質，是該類降膜縮聚反應器設計優(yōu)化的關鍵。
實用新型內容
[0005]本實用新型的第一個目的是提供一種降膜式熔融縮聚反應器，通過合理設計布膜器和降膜元件的關鍵結構，提高成膜效率，強化熔體的分散和混合，最終提高縮聚效率和產品品質。為此，本實用新型采用以下技術方案:
[0006]一種降膜式熔融縮聚反應器，包括立式殼體，連接于立式殼體上端的封頭和下端的底殼，封頭頂部設有進料口，立式殼體上部設有真空抽氣口，底殼底部設有出料口，其特征在于:立式殼體內部上端通過緊固件連接安裝柱形箱體，柱形箱體由上蓋板、中間隔板和底板分成兩層箱體，柱形箱體的上層箱體與傳熱介質進口相通，柱形箱體的下層箱體與傳熱介質出口相通，柱形箱體下面還掛有貯料盤；立式殼體內部垂直安裝I根或多根降膜元件，降膜元件上端開口下端封閉，上端連接在柱形箱體底板上并與柱形箱體的下層箱體相通，下端懸空，上部穿過貯料盤，并與貯料盤之間形成環(huán)狀間隙；中心管兩端開口，插入降膜元件內，上端連接在柱形箱體中間隔板上并與柱形箱體的上層箱體相通；降膜元件采用波節(jié)管或者波紋管，或者降膜元件的上段為波節(jié)管或者波紋管，下段為圓管，上段和下段同軸。
[0007]在采用上述技術方案的基礎上，本實用新型還可采用以下進一步的技術方案:
[0008]下端底殼內安裝攪拌器，動力從底殼底部傳入。
[0009]封頭與立式殼體由封頭連接法蘭、連接螺栓連接，立式殼體與底殼由底殼連接法蘭、底殼連接螺栓連接，便于拆卸檢修、安裝。
[0010]進料管的上端處于封頭外面，下端有多個出口，穿過柱形箱體中的隔套進入到貯料盤的上方，貯料盤采用上下雙層結構設計，上層底板為布料板，下層底板為布膜板，布料板和布膜板都開有圓孔，圓孔孔壁與降膜元件之間留有所述環(huán)形間隙。
[0011]立式殼體內壁設有支架環(huán)用于支撐裝有降膜元件、貯料盤的柱形箱體。
[0012]本實用新型中，波節(jié)管由弧形段和直管段交替構成，波峰直徑和直管直徑之差與弧形段長1^之比為0.05~1.0 ;波紋管選擇圓弧型波紋管或者縮放型波紋管或者圓弧切線型波紋管或者正弦型波紋管，波峰直徑和波谷直徑之差與節(jié)距L之比為0.05~1.0。上述比值的數(shù)值過小，與圓管相比效果不大，反之如果數(shù)值過大，熔體容易產生“懸崖式墜落”。
[0013]降膜元件的波峰直徑D2為8~200mm，降膜元件的長度為0.5~30m。
`[0014]當為三根以上的降膜元件時，相鄰的三根降膜元件呈等邊三角形均勻排布，其中降膜元件的軸線處在等邊三角形的頂點；布料板和布膜板的圓孔安裝定位扣，保證圓孔與降膜元件同軸心。
[0015]布料板的圓孔直徑比布膜板的圓孔直徑大，保證布料板的圓孔孔壁與降膜元件之間的環(huán)形間隙比布膜板的圓孔孔壁與降膜元件之間的環(huán)形間隙大。
[0016]立式殼體的外圍有夾套，夾套的下部和上部分別設有夾套保溫介質進口和夾套保溫介質出口 ；底殼的外圍有底殼夾套，底殼夾套的下部和上部分別設有底殼保溫介質進口和底殼保溫介質出口。
[0017]所述攪拌器為螺帶攪拌器。
[0018]本實用新型的第二個目的是提供一種降膜元件，能提高成膜效率，增強熔體混合和分散，最終提高縮聚效率和產品品質。為此，本實用新型采用以下技術方案:
[0019]它采用結構參數(shù)優(yōu)化的波節(jié)管或者波紋管；或者，降膜元件的上段為波節(jié)管或者波紋管，下段為圓管，上段和下段同軸；降膜元件的上端開口下端封閉，內部有可供傳熱介質流經的通路；
[0020]波節(jié)管由弧形段和直管段交替構成，波峰直徑和直管直徑之差與弧形段長(L1)之比為0.05~1.0 ;波紋管選擇圓弧型波紋管或者縮放型波紋管或者圓弧切線型波紋管或者正弦型波紋管，波峰直徑和波谷直徑之差與節(jié)距(L)之比為0.05~1.0。
[0021]本實用新型可以用于聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚對苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚酰胺、聚碳酸酯等的熔融縮聚反應。
[0022]本實用新型在對縮聚反應過程特性和聚合物系的流變特性充分認識的基礎上，以控制降膜速度和強化熔體的分散與混合作為技術解決方案的設計思路，來提高成膜效率，提聞溶體表面更新頻率，最終提聞縮聚效率和廣品品質。
[0023]本實用新型采用管外降膜反應器，這種反應器具有結構簡單、成膜面積較大，管外降膜元件管內有傳熱介質通路，熱交換充分、反應溫度均勻。
[0024]本實用新型提供了不同的降膜元件。選擇波節(jié)管或者波紋管作為管外降膜元件，可增加熔體成膜面積，控制熔體流速，強化熔體的分散與混合，提高成膜效率和表面更新頻率，提高縮聚效率；選擇波節(jié)管或者波紋管與圓管組合作為管外降膜元件，可以適應反應過程中熔體黏度不斷增加的變化，上段采用波節(jié)管或者波紋管適應較低黏度的熔體，下段采用圓管適應高黏熔體，避免產生流動“死區(qū)”，防止出現(xiàn)結焦和色澤變黃。
[0025]本實用新型通過布料板和布膜板與降膜元件之間的雙層環(huán)形間隙設計，目的是為了使貯料盤下層的熔體液位高度盡量均勻一致，這樣可以保證每根降膜元件上的熔體流量相同；本實用新型采用結構參數(shù)優(yōu)化的波節(jié)管或者波紋管作為降膜元件，與圓管相比，熔體成膜面積增大，有效地控制了下滑速度，減緩了下滑速度，提高了成膜效率，并使液膜在縮聚反應的進行過程中、在分子量和黏度不斷增大的過程中，在降膜元件上始終能保持平推流，改善了液膜流動過程的不穩(wěn)定性，避免了熔體“抱團”快速下滑，且能使小分子物質及時氣化逸出，而且，降膜元件凸出部位的曲面強化了熔體薄膜的分散和混合，提高了熔體停留時間的均勻性；進一步地，本實用新型還在降膜元件的下方，進一步對物料在攪拌條件下進行反應，提高熔體的質量穩(wěn)定性和均勻性。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]圖1為本實用新型所提供的實施例1的結構示意圖。
[0027]圖2為本實用新型所提供的實施例2的結構示意圖。
[0028]圖3為波節(jié)管的結構示意圖。
[0029]圖4a為圓弧型波紋管的結構示意圖。
[0030]圖4b為縮放型波紋管的結構示意圖。
[0031]圖4c為圓弧切線型波紋管的結構示意圖。
[0032]圖4d為正弦型波紋管的結構示意圖。
[0033]圖中零部件、部位及編號:封頭1、上蓋板2、中間隔板3、柱形箱體4、底板5、貯料盤6、布料板61、布膜板62、立式殼體7、夾套8、夾套保溫介質進口 9、底殼連接法蘭10、底殼夾套11、底殼保溫介質進口 12、出料口 13、底殼14、底殼保溫介質出口 15、降膜元件16、中心管17、夾套保溫介質出口 18、真空抽氣口 19、支架環(huán)20、傳熱介質出口 21、傳熱介質進口22、封頭連接法蘭23、連接螺栓24、隔套25、進料口 26、螺帶攪拌器27、底殼連接螺栓28、圓孔611、圓孔621。
【具體實施方式】
[0034]實施例1，參照附圖 l、3、4a、4b、4c、4d。[0035]本實用新型所提供的一種降膜式熔融縮聚反應器，如圖1所示，它包括:立式殼體7，連接于立式殼體7上端的封頭I和下端的底殼14，封頭I頂部設有進料口 26，立式殼體7上部設有真空抽氣口 19，底殼14底部設有出料口 13 ;立式殼體7內部上端通過緊固件連接安裝有柱形箱體4，柱形箱體4由上蓋板2、中間隔板3和底板5分成兩層箱體，上層箱體與傳熱介質進口 22相通，下層箱體與傳熱介質出口 21相通，柱形箱體4下面還掛有貯料盤6 ;立式殼體7內部有多根垂直安裝的降膜元件16，降膜元件16上端開口下端封閉，上端連接在柱形箱體底板5上并與下層箱體相通，下端懸空，中間穿過貯料盤6 ;中心管17兩端開口，插入降膜元件16內，上端連接在柱形箱體中間隔板3上并與上層箱體相通；降膜元件16采用結構參數(shù)優(yōu)化的波節(jié)管或者波紋管。
[0036]所述柱形箱體的橫截面輪廓形狀可采用圓形、多邊形等。
[0037]如圖3所示，波節(jié)管由弧形段和直管段交替構成，波峰直徑D2和直管直徑D1之差與圓弧段長L1之比(D2-D1VL1=0.05?1.0。
[0038]如圖4a所示，波紋管可選擇圓弧型波紋管，也即波紋管的縱切輪廓線為大小圓弧相切的連續(xù)波。
[0039]如圖4b所示，波紋管可選擇縮放型波紋管，也即波紋管由擴張段和收縮段交替構成。
[0040]如圖4c所示，波紋管可選擇圓弧切線型波紋管，也即波紋管的縱切輪廓線為圓弧和切線交替的連續(xù)波。
[0041]如圖4d所示，波紋管可選擇正弦型波紋管，也即波紋管的縱切輪廓線為正弦波。
[0042]波紋管中，波峰直徑D2和波谷直徑D1之差與節(jié)距L之比(D2-D1VL=0.05?1.0 ;所述節(jié)距為相鄰波峰之間的距離。
[0043]本實用新型所提供的降膜式熔融縮聚反應器的另一個特征在于:貯料盤6采用上下雙層結構設計，上層底板為布料板61,下層底板為布膜板62,布料板61和布膜板62都開有圓孔611和圓孔621，圓孔611孔壁和圓孔621孔壁與降膜元件16之間留有環(huán)形間隙，環(huán)形間隙的大小根據(jù)進料熔體的黏度決定，黏度大則間隙大，反之則小，目的是控制流量。
[0044]本實用新型另一特征在于:底殼14內安裝攪拌器27，攪拌器動力從底殼底部傳入。
[0045]封頭I與立式殼體7由封頭連接法蘭23、連接螺栓24連接，立式殼體7與底殼14由底殼連接法蘭10、底殼連接螺栓28連接，便于拆卸檢修、安裝。
[0046]進料管26的上端處于封頭I外面，下端有多個出口，穿過柱形箱體中的隔套25進入到貯料盤6的上方。
[0047]立式殼體7內壁設有支架環(huán)20用于支撐裝有降膜元件、貯料盤的柱形箱體，既方便安裝，又確保降膜元件的垂直度，提高布膜均勻性。
[0048]立式殼體7的外圍有夾套8，夾套8的下部和上部分別設有夾套保溫介質進口 9和夾套保溫介質出口 18。
[0049]底殼14的外圍有底殼夾套11，底殼夾套11的下部和上部分別設有底殼保溫介質進口 12和底殼保溫介質出口 15。
[0050]作為優(yōu)選，攪拌器為螺帶攪拌器。
[0051]作為優(yōu)選，降膜元件16的波峰直徑D2為8?200mm，長度為0.5?30m。[0052]作為優(yōu)選，當為三根以上的降膜元件時，相鄰的三根降膜元件呈等邊三角形均勻排布，其中降膜元件的軸線處在等邊三角形的頂點；布料板61和布膜板62的圓孔分別均勻排布，相鄰三個圓孔中心的連線構成一個等邊三角形。
[0053]作為優(yōu)選，布料板61和布膜板62的圓孔611和圓孔621安裝定位扣，保證圓孔與降膜元件同軸心。
[0054]作為優(yōu)選，布料板61的圓孔611直徑比布膜板62的圓孔621直徑大，保證布料板61的圓孔611孔壁與降膜元件16之間的環(huán)形間隙比布膜板62的圓孔621孔壁與降膜元件16之間的環(huán)形間隙大。
[0055]實施例2，參照附圖 2、3、4a、4b、4c、4d。
[0056]在本實施例中，降膜元件16的上段為波節(jié)管或者波紋管162，下段為圓管161，上段和下段同軸，上段的長度根據(jù)進料熔體的黏度高低決定，黏度高則長度短，反之則長，下段的長度根據(jù)出料熔體的黏度高低決定，黏度高則長度長，反之則短。
[0057]波節(jié)管、波紋管的結構和實施例1的相同，本實施例的其它部分也和實施例1相同,在圖2中，附圖標號和圖1相同的代表相同的含義。
[0058]本實施例中，根據(jù)縮聚反應進程中熔體的黏度變化特點，降膜元件對應縮聚反應的前期和后期的部位具有不同的結構特點，對于反應產物是高黏熔體的縮聚反應能避免產生流動“死區(qū)”及出現(xiàn)結焦和色澤變黃。
【權利要求】
1.一種降膜式熔融縮聚反應器，包括立式殼體(7)，連接于立式殼體(7)上端的封頭(I)和下端的底殼(14)，立式殼體(7)上部設有真空抽氣口(19)，封頭(I)頂部設有進料口(26)，底殼(14)底部設有出料口(13)，其特征在于:立式殼體(7)內部安裝有柱形箱體(4)，柱形箱體(4)由上蓋板(2)、中間隔板(3)和底板(5)分成兩層箱體，柱形箱體(4)的上層箱體與傳熱介質進口(22)相通，柱形箱體(4)的下層箱體與傳熱介質出口(21)相通，柱形箱體(4)下面還掛有貯料盤(6);立式殼體(7)內部垂直安裝I根或多根降膜元件(16)，降膜元件(16)上端開口下端封閉，上端連接在柱形箱體底板(5)上并與柱形箱體(4)的下層箱體相通，下端懸空，上部穿過貯料盤(6)，并與貯料盤之間形成環(huán)狀間隙；中心管(17)兩端開口，插入降膜元件(16)內，上端連接在柱形箱體中間隔板(3)上并與柱形箱體(4)的上層箱體相通；降膜元件(16)采用波節(jié)管或者波紋管，或者降膜元件(16)的上段為波節(jié)管或者波紋管(162)，下段為圓管(161 )，上段和下段同軸。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種降膜式熔融縮聚反應器，其特征在于:下端底殼(14)內安裝攪拌器(27)，動力從底殼底部傳入。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種降膜式熔融縮聚反應器，其特征在于:貯料盤(6)采用上下雙層結構設計，上層底板為布料板(61),下層底板為布膜板(62 ),布料板(61)和布膜板(62)都開有圓孔(611、621)，圓孔孔壁(611、621)與降膜元件(16)之間留有所述環(huán)形間隙。
4.根據(jù)權利要求1、2或3所述的一種降膜式熔融縮聚反應器，其特征在于:波節(jié)管由弧形段和直管段交替構成，波峰直徑和直管直徑之差與弧形段長L1之比為0.05~1.0 ;波紋管選擇圓弧型波紋管或者縮放型波紋管或者圓弧切線型波紋管或者正弦型波紋管，波峰直徑和波谷直徑之差與節(jié)距L之比為0.05~1.0。
5.根據(jù)權利要求1、2或 3所述的一種降膜式熔融縮聚反應器，其特征在于:降膜元件(16)的波峰直徑D2為8~200mm，降膜元件(16)的長度為0.5~30m。
6.根據(jù)權利要求3所述的一種降膜式熔融縮聚反應器，其特征在于:當為三根以上的降膜元件時，相鄰的三根降膜元件呈等邊三角形均勻排布，其中降膜元件的軸線處在等邊三角形的頂點； 布料板(61)和布膜板(62)的圓孔分別均勻排布，相鄰三個圓孔中心的連線構成一個等邊三角形； 布料板(61)和布膜板(62)的圓孔(611、621)安裝定位扣，保證圓孔與降膜元件同軸心。
7.根據(jù)權利要求3所述的一種降膜式熔融縮聚反應器，其特征在于:布料板(61)的圓孔(611)直徑比布膜板(62)的圓孔(621)直徑大，保證布料板(61)的圓孔(611)孔壁與降膜元件(16)之間的環(huán)形間隙比布膜板(62)的圓孔(621)孔壁與降膜元件(16)之間的環(huán)形間隙大。
8.根據(jù)權利要求1、2、3、6或7所述的一種降膜式熔融縮聚反應器，其特征在于:立式殼體(7)的外圍有夾套(8)，夾套的下部和上部分別設有夾套保溫介質進口(9)和夾套保溫介質出口(18)； 底殼(14)的外圍有底殼夾套(11)，底殼夾套的下部和上部分別設有底殼保溫介質進口( 12)和底殼保溫介質出口( 15)。
9.根據(jù)權利要求2所述的一種降膜式熔融縮聚反應器，其特征在于:所述攪拌器(27)為螺帶攪拌器。
10.一種降膜元件，其特征在于它采用結構參數(shù)優(yōu)化的波節(jié)管或者波紋管；或者，降膜元件的上段為波節(jié)管或者波紋管，下段為圓管，上段和下段同軸；降膜元件的上端開口下端封閉，內部有可供傳熱介質流經的通路； 波節(jié)管由弧形段和直管段交替構成，波峰直徑和直管直徑之差與弧形段長L1之比為0.05~1.0 ;波紋管選擇圓弧型波紋管或者縮放型波紋管或 者圓弧切線型波紋管或者正弦型波紋管，波峰直徑和波谷直徑 之差與節(jié)距L之比為0.05~1.0。
【文檔編號】B01J19/32GK203400725SQ201320349138
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年6月17日 優(yōu)先權日:2013年6月17日
【發(fā)明者】陳文興 申請人:浙江理工大學