專利名稱：多管式反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種多管式反應(yīng)器，特別是關(guān)于催化領(lǐng)域的多管式反應(yīng)器。
背景技術(shù)：
在石油化工領(lǐng)域，催化劑的研制和開發(fā)一直是石化工業(yè)快速發(fā)展的主要推動力。在催化劑的開發(fā)研制過程中，反應(yīng)機(jī)理的深入分析、動力學(xué)特征的準(zhǔn)確描述以及催化劑活性的快速評價等無論對催化劑的開發(fā)、還是對工業(yè)過程放大均具有極為重要的意義。
就目前而言，盡管已經(jīng)發(fā)展了多種有關(guān)反應(yīng)機(jī)理、動力學(xué)及催化劑評價的方法，但眾多高等院校及科研院所仍采用傳統(tǒng)的單一管式積分或微分固定床裝置進(jìn)行上述工作。這類裝置盡管簡單實(shí)用，但存在效率低、獲取信息量有限等缺點(diǎn)。實(shí)質(zhì)上很多反應(yīng)就是因?yàn)檠b置本身的缺陷而無法進(jìn)行準(zhǔn)確的機(jī)理分析；不少動力學(xué)研究常常因?yàn)閷?shí)驗(yàn)裝置不合理而不得不進(jìn)行大量的實(shí)驗(yàn)工作，且給后續(xù)的動力學(xué)參數(shù)估值增加了困難；眾多催化劑的開發(fā)過程也常常因?yàn)樵u價裝置不足或評價裝置不甚合理而無法進(jìn)行有效的科研實(shí)踐或進(jìn)展緩慢。不容忽視的是很多反應(yīng)過程常常因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室單管反應(yīng)器結(jié)構(gòu)的缺陷而無法進(jìn)行適度放大的熱態(tài)實(shí)驗(yàn)。
文獻(xiàn)CN1032117A公開了一種適用催化工藝的多管式反應(yīng)器。包括基本直立的長容器，許多安置在容器中與其中心縱軸平行的端部開口反應(yīng)管，該反應(yīng)管上端固定于上管板并與上管板上面的流體室相通，下端固定于下管板并與下管板下面的流出物收集室相通；用于將液體送入流體室的液體進(jìn)料分部管；用于將氣體送入流體室的氣體進(jìn)料分布管；和流出物收集室上設(shè)置的流出物出口；其中在各反應(yīng)管的上端部裝有氣體和液體供給器，該器包括具有氣體入口孔，液體入口和出口的入口室，和增大正常操作過程中在流體室中存在的液面和入口室內(nèi)的液體入口之間差距的升液區(qū)。該多管式反應(yīng)器結(jié)構(gòu)復(fù)雜且對原料的使用范圍窄。

發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題是以往文獻(xiàn)技術(shù)中實(shí)驗(yàn)獲得信息量小，裝置復(fù)雜、操作繁瑣、原料浪費(fèi)嚴(yán)重且原料適應(yīng)范圍較窄的問題，提供一種新的多管式反應(yīng)器。該多管式反應(yīng)器具有結(jié)構(gòu)簡單，操作方便、原料節(jié)約且原料適用范圍寬，以及數(shù)據(jù)誤差小，準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。
為解決上述技術(shù)問題，本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案如下一種多管式反應(yīng)器，包括加熱爐、加熱器、導(dǎo)熱棒和至少2個反應(yīng)管，導(dǎo)熱棒位于加熱爐內(nèi)部設(shè)置的空心區(qū)域；加熱器位于加熱爐內(nèi)，空心區(qū)域外；導(dǎo)熱棒內(nèi)設(shè)置有至少2個反應(yīng)管導(dǎo)熱通道，以放置反應(yīng)管，每個反應(yīng)管的進(jìn)料口和出料口呈串聯(lián)或并聯(lián)連接。
上述技術(shù)方案中，導(dǎo)熱棒優(yōu)選方案呈圓柱體，空心區(qū)域位于加熱爐中心，且呈圓筒形，以便與導(dǎo)熱棒尺寸相匹配；導(dǎo)熱棒內(nèi)設(shè)置的反應(yīng)管導(dǎo)熱通道處還設(shè)置了管線連接槽。反應(yīng)管的數(shù)量優(yōu)選范圍為2～150個，更優(yōu)選范圍為2～20個。
本實(shí)用新型中，加熱爐采用一套溫度控制系統(tǒng)，這樣不僅減少溫度控制儀表的數(shù)量，節(jié)約投資成本，同時，裝置集成度高，操作方便。每個反應(yīng)管內(nèi)設(shè)置熱電偶，并通過導(dǎo)線與測溫儀相連，這樣每一反應(yīng)管內(nèi)的準(zhǔn)確溫度均可實(shí)時測量。導(dǎo)熱棒為圓柱形，且導(dǎo)熱棒內(nèi)至少2個反應(yīng)管導(dǎo)熱通道沿圓形分布是為了達(dá)到良好的傳熱效果以及理想的溫度分布。導(dǎo)熱棒內(nèi)每一導(dǎo)熱通道沿外圓法線方向設(shè)置管線連接導(dǎo)槽，其目的在于充分利用加熱爐本身熱量保障各反應(yīng)管反應(yīng)流出物輸送過程中，樣品不冷凝不失真。反應(yīng)器在每個反應(yīng)管出料口外可連接一多通道切換閥，以便確保各反應(yīng)管出口樣品同時或任意時刻無干擾取樣。圓柱形導(dǎo)熱棒的設(shè)置是為了滿足不同反應(yīng)管數(shù)量，不同反應(yīng)管直徑的需要，從而達(dá)到靈活多樣，通用性強(qiáng)的實(shí)驗(yàn)應(yīng)用目的。本實(shí)用新型中，也可通過將不同反應(yīng)管放置在加熱器中不同恒溫區(qū)來實(shí)現(xiàn)相同或彼此不同溫度條件的組合工藝條件實(shí)驗(yàn)。
本實(shí)用新型中從總體上講可以實(shí)現(xiàn)多管串聯(lián)或并聯(lián)連接。對于并聯(lián)連接，至少2個反應(yīng)管的每一反應(yīng)管出口均與多通道切換閥相連，每一反應(yīng)管進(jìn)料口均與流量分配器相連。并聯(lián)連接使得在同一套反應(yīng)器內(nèi)，可以同時開展不同的條件實(shí)驗(yàn)，尤其對于同時進(jìn)行不同反應(yīng)條件的長周期催化劑壽命實(shí)驗(yàn)，可以大大提高實(shí)驗(yàn)效率，節(jié)約勞動時間。流量分配器的使用，保障不同反應(yīng)管可以采用相同或不同的操作條件。反應(yīng)管出口設(shè)置的多通道切換閥可以實(shí)現(xiàn)每一反應(yīng)管同時或任意時刻在線無干擾取樣分析。對于串聯(lián)連接，至少2個反應(yīng)管依次串連，且每一反應(yīng)管出口均與多通道切換閥相連。依次串聯(lián)連接使得一次進(jìn)料依次通過各反應(yīng)管，而通過與每一反應(yīng)管出口相連的多通道切換閥取樣在線分析，可以獲得不同床層處反應(yīng)混合物組分的信息，同時也相當(dāng)于一次投料獲得不同空速或不同停留時間時反應(yīng)的信息。這對于反應(yīng)機(jī)理研究，工藝條件考察，動力學(xué)實(shí)驗(yàn)等均具有單管反應(yīng)器無法具備的優(yōu)勢。同時，對于稀缺原料進(jìn)行相關(guān)反應(yīng)性能研究時，其對原料用量較少的優(yōu)點(diǎn)是顯而易見的。
本實(shí)用新型的核心是將多個反應(yīng)管集成在一個反應(yīng)加熱爐內(nèi)集中加熱，但每一反應(yīng)管可以實(shí)現(xiàn)相同或彼此不同的反應(yīng)溫度。同時，對于串聯(lián)連接而言，每一反應(yīng)器出口同多通道切換閥相連，從而實(shí)現(xiàn)不同反應(yīng)管出口處反應(yīng)流出物無干擾在線取樣分析，最終獲得不同反應(yīng)管床層處的組分分布，實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)料同時獲得大量數(shù)據(jù)信息。對于并聯(lián)連接而言，通過設(shè)置流量分配器可以確保每一反應(yīng)管保持相同或不同的實(shí)驗(yàn)條件，同樣，每一反應(yīng)器出口同多通道切換閥相連，從而實(shí)現(xiàn)不同反應(yīng)管出口處反應(yīng)流出物無干擾在線取樣并分析。
本實(shí)用新型中，采用加熱爐、加熱器、導(dǎo)熱棒、至少2個反應(yīng)管、多通道切換閥，測溫儀、溫度控制儀，導(dǎo)熱棒位于加熱爐內(nèi)部設(shè)置的空心區(qū)域；加熱器位于加熱爐內(nèi)，空心區(qū)域外；導(dǎo)熱棒內(nèi)設(shè)置有至少2個反應(yīng)管導(dǎo)入通道以放置反應(yīng)管，每個反應(yīng)管內(nèi)的測溫元件均與測溫儀相連；加熱爐內(nèi)的加熱器與溫度控制儀相連，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)管內(nèi)的溫度控制。對于并聯(lián)連接而言，各反應(yīng)管入口均與流量分配器相連；對于串聯(lián)連接而言，各反應(yīng)管依次串聯(lián)，上述各技術(shù)方案，均取得了較好的技術(shù)效果。
本實(shí)用新型通過多管式反應(yīng)器技術(shù)，不僅可以通過有限的實(shí)驗(yàn)獲取豐富的研究信息，以幾何數(shù)量級提高科研效率；而且還具有研究功能強(qiáng)、集成度高、系統(tǒng)穩(wěn)定性好、操作靈活方便、投資成本少以及建造周期短等多方面優(yōu)點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于石油化工、環(huán)境化工、制藥等領(lǐng)域。同時具有如下顯著優(yōu)點(diǎn)(1)具有結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、運(yùn)行安全可靠。(2)數(shù)據(jù)誤差小，重復(fù)性高；(3)節(jié)約原料；(4)應(yīng)用范圍廣。


附圖1為多管式反應(yīng)器結(jié)構(gòu)示意圖。
圖1中1為原料入口、2為加熱爐、3為加熱器、4為導(dǎo)熱棒、5為反應(yīng)管入口、6為測溫?zé)犭娕肌?為反應(yīng)管、8為催化劑床層、9為產(chǎn)物出口、10為多通道切換閥、11為測溫儀、12為溫度控制儀、13為流量分配器、14為多通道切換閥控制器。
附圖2為導(dǎo)熱棒結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2中4為導(dǎo)熱棒、15為反應(yīng)管導(dǎo)入通道、16為管線連接導(dǎo)槽。
下面通過實(shí)施例對本實(shí)用新型作進(jìn)一步的闡述，但不僅限于本實(shí)施例。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1本實(shí)用新型采用并聯(lián)連接方案。其主體由原料入口、加熱爐、加熱器、導(dǎo)熱棒、反應(yīng)管入口、測溫?zé)犭娕?、反?yīng)管、催化劑床層、產(chǎn)物出口、多通道切換閥、測溫儀、溫度控制儀、多通道切換閥控制器組成。導(dǎo)熱棒位于加熱爐內(nèi)部設(shè)置的空心區(qū)域；加熱器位于加熱爐內(nèi)，空心區(qū)域外；導(dǎo)熱棒內(nèi)設(shè)置有6個反應(yīng)管導(dǎo)熱通道以放置反應(yīng)管，每個反應(yīng)管的進(jìn)料口均與流量分配器相連接，每個反應(yīng)管的出料口均與多通道切換閥相連接；每個反應(yīng)管內(nèi)的測溫元件均與測溫儀相連；加熱爐內(nèi)的加熱器與溫度控制儀相連，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)管內(nèi)的溫度控制。
采用該圖1的多管反應(yīng)器，用1-丁烯進(jìn)料，以ZSM-5分子篩為催化劑，其硅鋁摩爾比SiO2/Al2O3為200，在各反應(yīng)管反應(yīng)溫度450℃，480℃，500℃，530℃，550℃，580℃，各反應(yīng)器裝填相等催化劑，重量空速均為5小時-1的條件下同時進(jìn)行催化劑壽命考察，乙烯丙烯收率見表1和表2。
表1 不同反應(yīng)時間乙烯重量收率，％


表2 不同反應(yīng)時間丙烯重量收率，％

若采用單管反應(yīng)器，至少需要六倍的時間才能完成上述實(shí)驗(yàn)，多管式組合反應(yīng)裝置極大提高工作效率是顯而易見的。
實(shí)施例2按照實(shí)施例1所述的多管式反應(yīng)器、只是反應(yīng)管為9個反應(yīng)管，并且各反應(yīng)管依次串聯(lián)連接。采用1-丁烯進(jìn)料，以ZSM-5分子篩為催化劑，其硅鋁摩爾比SiO2/Al2O3為500，在反應(yīng)溫度550℃，反應(yīng)壓力為常壓，總重量空速為6.36小時-1的條件下不同床層處乙烯丙烯收率及原料轉(zhuǎn)化率見表3。
表3 不同反應(yīng)器出口原料轉(zhuǎn)化率及乙烯丙烯收率

實(shí)施例3按照實(shí)施例1所述的多管式反應(yīng)器、只是反應(yīng)管為20個反應(yīng)管，并且各反應(yīng)管依次串聯(lián)連接。采用1-丁烯進(jìn)料，以ZSM-5分子篩為催化劑，其硅鋁摩爾比SiO2/Al2O3為300，在反應(yīng)溫度580℃，反應(yīng)壓力為常壓，總重量空速為4.29小時-1的條件下部分不同床層處乙烯丙烯收率及原料轉(zhuǎn)化率見表4。
表4 不同反應(yīng)器出口原料轉(zhuǎn)化率及乙烯丙烯收率

對比例1采用傳統(tǒng)單管反應(yīng)器完成實(shí)施例1的相同內(nèi)容，總共需要時間1404小時(包括升降溫及催化劑更換)，而采用本實(shí)用新型中6管串聯(lián)多管式反應(yīng)器，只需約230小時，顯然時間大大縮短，效率得到極大提高。
權(quán)利要求1.一種多管式反應(yīng)器，包括加熱爐、加熱器、導(dǎo)熱棒和至少2個反應(yīng)管，導(dǎo)熱棒位于加熱爐內(nèi)部設(shè)置的空心區(qū)域；其特征在于加熱器位于加熱爐內(nèi)，空心區(qū)域外；導(dǎo)熱棒內(nèi)設(shè)置有至少2個反應(yīng)管導(dǎo)熱通道，以放置反應(yīng)管，每個反應(yīng)管的進(jìn)料口和出料口呈串聯(lián)或并聯(lián)連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述多管式反應(yīng)器，其特征在于導(dǎo)熱棒呈圓柱體，空心區(qū)域位于加熱爐中心，且呈圓筒形，以便與導(dǎo)熱棒尺寸相匹配；導(dǎo)熱棒內(nèi)設(shè)置的反應(yīng)管導(dǎo)熱通道處還設(shè)置了管線連接槽。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述多管式反應(yīng)器，其特征在于反應(yīng)管的數(shù)量為2～150個。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述多管式反應(yīng)器，其特征在于反應(yīng)管的數(shù)量為2～20個。
專利摘要本實(shí)用新型涉及多管式反應(yīng)器，主要解決以往技術(shù)中數(shù)據(jù)信息量小、效率低、原料浪費(fèi)、制作成本高、操作繁瑣、實(shí)驗(yàn)誤差大的問題。本實(shí)用新型通過采用多管式反應(yīng)器包括加熱爐、加熱器、導(dǎo)熱棒和至少2個反應(yīng)管，導(dǎo)熱棒位于加熱爐內(nèi)部設(shè)置的空心區(qū)域；加熱器位于加熱爐內(nèi)，空心區(qū)域外；導(dǎo)熱棒內(nèi)設(shè)置有至少2個反應(yīng)管導(dǎo)熱通道，以放置反應(yīng)管，每個反應(yīng)管的進(jìn)料口和出料口呈串聯(lián)或并聯(lián)連接的技術(shù)方案較好地解決了上述問題，可用于多管式反應(yīng)器的工業(yè)生產(chǎn)中。
文檔編號B01J8/06GK2855523SQ20052004484
公開日2007年1月10日 申請日期2005年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月7日
發(fā)明者劉俊濤, 鐘思青, 王華文, 劉國強(qiáng) 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院