專利名稱：一種聚合物納米光纖的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米光子學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及一種聚合物納米光纖的制作方法。
背景技術(shù)：
控制光信號在亞波長或納米量級的體積中傳輸對于實現(xiàn)超緊湊的光子 學(xué)器件及高密度的集成光路很重要，在光通信、傳感和納米光子學(xué)等領(lǐng)域 具有巨大的應(yīng)用前景。為此，大量的研究工作致力于新型材料的開發(fā)，制 作工藝的創(chuàng)新，光波導(dǎo)尺寸的減小，光子學(xué)器件集成度的提高，及制作成本的降低。近幾年，人們利用"top-down"方法制作了亞微米/納米量級的 光子晶體、等離子體波導(dǎo)和納米線波導(dǎo)等，用于控制光信號的傳輸。但是 "top-down"方法通常結(jié)合了光刻、刻蝕和沉積技術(shù)，制作工藝十分復(fù)雜， 成本昂貴。"Top-down"方法經(jīng)濟上的限制和其他的科學(xué)上的問題促使人們 去尋找新的戰(zhàn)略來滿足現(xiàn)今和未來納米結(jié)構(gòu)的需求。2003年，人們利用火 焰加熱、兩步拉制技術(shù)直接從常規(guī)的Si02光纖中拉制出納米光纖，并且驗 證了 Si02納米光纖是一種傳輸光信號的理想介質(zhì)[L. Tong， R. R. Gattass， J. B. Ashcom， S. He, J. Lou， M. Shen, I. Maxwel 1， E. Mazur， Subwavelength—dia meter silica wires for low—loss optical wave guiding. Nature 426， 2003 ( 816-819 )]。但是，上述方法在拉制過程中需要嚴格地控制納米光 纖周圍的溫度和空氣流，制作的Si02納米光纖的長度只有4 mra。同時，由 于Si02納米光纖相對小的彈性和柔韌性，在光子學(xué)器件的組裝方面受到了 很大的限制。聚合物納米光纖具有良好的彈性和柔韌性，可以被任意地彎 曲、纏繞形成各種各樣的形狀。目前，主要通過電紡絲[M. S.Khil， H.Y.Kim，M. S. Kim， S.Y.Park, D. R. Lee， Nanofibrous mats of poly (trimethylene terephthalate) via electrospinning. Polymer 45,2004 ( 295—301 )]、 化學(xué)合成法[J. Huang, S. Virji, B. H.Wei ller， R. B. Kaner， Polyaniline nanofibers: facile synthesis and chemical sensors. J.Am.Chem. Soc. 125,(2003) 314-315]、 >敫光燒蝕[F. Weisbuch， V. N. T okarev, S. Lazare, C.Bel in, J丄Bruneel， Millimeter long PMMA nanof ibers-a new f orm of material removal in laser ablation. Thin Solid Films 453—454， (2004) 394-398]等方法來制作聚合物納米纖維。但是上述方法制作的聚合物納米 纖維表面粗糙、長度不均勻，這將導(dǎo)致極大的光傳輸損耗，影響它們在納 米光子學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用。 發(fā)明內(nèi)容針對現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明的目的是提供一種簡單、快速、成本低 廉的聚合物納米光纖的制作方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為 一種聚合物納米光纖的制作 方法，其包括以下步驟將聚合物材料加熱至熔融態(tài)或者溶解在溶劑中；將Si02棒/金屬棒的末 端靠近并且浸入熔融態(tài)的聚合物或者聚合物溶液中；Si02棒/金屬棒以一速 度垂直上提，在Si02棒/金屬棒的末端與熔融態(tài)的聚合物或者聚合物溶液之 間形成延伸的聚合物纖維；在空氣中固化形成一條聚合物納米光纖。聚合物材料為聚對苯二曱酸乙二酯(PET)、聚對苯二曱酸丙二醇酯 (PTT)、聚對苯二甲酸丁二醇酯(PTT)或聚甲基丙烯酸甲酯(P薩A)。熔融態(tài)的聚合物材料通過加熱板加熱形成；當聚合物材料為聚對苯二 甲酸丙二醇酯時，拉制的過程中保持加熱板表面的溫度為(250土10) °C。在步驟②中，Si(U奉/金屬棒的直徑為125,。在步驟③中，Si02棒/金屬棒垂直上提的速度為0. l~lm/s。在步驟 中，當聚合物纖維由Si(U奉/金屬棒的末端與熔融態(tài)的聚合物之間延伸形成時，采用迅速淬火的方式形成一條聚合物納米光纖。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點1. 本發(fā)明制得的聚合物納米光纖具有良好的表面光滑度、長度均勻性、 優(yōu)良的機械性能及低傳輸損耗等優(yōu)點；2. 上述的制作方法獲得的聚合物納米光纖不僅可用于構(gòu)建超緊湊型的 納米光子學(xué)器件，而且可用于構(gòu)建超密集的集成光路和納米光網(wǎng)絡(luò)；3. 采用本發(fā)明的方法可以簡單、快速地制冉聚合物納米光纖，避免使用 傳統(tǒng)的光刻技術(shù)，制作成本低廉。


圖1:試驗裝置和制作流程示意圖；圖2: PTT納米光纖和納米光纖結(jié)構(gòu)的電子顯微鏡圖像，其中(a )、( d ) ~ (i)為掃描電子顯微鏡(SEM)圖像，(b)、 (c)為透射電子顯微鏡(TEM) 圖像。(a) —條平均直徑為280nm、長度為250mm的PTT納米光纖凈皮纏繞 在一條直徑為]-2fim彎曲成弧形的PTT纖維棒上，圖中.展示的長度大約力 200mm。 (b) —條直徑為70nm的PTT納米光纖。(c) 一條直徑為180nrn的 PTT光纖的側(cè)面圖，插圖為電子衍射圖像。(d) —條直徑為105nm的PTT 納米光纖被彎曲、纏繞組裝形成兩個納米環(huán)。(e)—條直徑為160腿、彎曲 角為155。的納米光纖。(f )一條直徑為340nm的^l聶子形狀的PTT納米光纖。 (g) —條直徑為70nm的剪刀形狀的PTT納米光纖。(h)由兩條直徑分別 為110nm和150nm的PTT納米光纖纏繞形成的2x2耦合器。(i )直徑分別 為140nm和170nm的PTT納米光纖形成的星形結(jié)構(gòu)。圖3: (a)室溫下，25，厚的非晶PTT膜的透射譜。(b)測量的PTT 納米光纖的光傳輸損井毛。
具體實施方式
一種聚合物納米光纖的制作方法，其包括以下四個步驟① 將聚合物材料加熱至熔融態(tài)或者溶解在溶劑中，聚合物材料為聚對 苯二甲酸乙二酯(PET)、聚對苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、聚對苯二曱酸丁 二醇酯(PBT)或聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等材料。其中，熔融態(tài)的聚合 物材料通過加熱4"口熱形成，以PTT材料為例拉制的過程中保持加熱板 表面的溫度為(250±10) 。C。② 將Si02棒/金屬棒的末端靠近并且浸入熔融態(tài)的聚合物或者聚合物 溶液中，其中Si02棒/金屬棒的直徑為125^m。③ Si02棒/金屬棒以一速度垂直上提，在Si02棒/金屬棒的末端與熔融 態(tài)的聚合物或者聚合物溶液之間形成延伸的聚合物纖維，其中，Si02棒/金 屬棒垂直上提的速度為0. 1 ~ lm/s。 在空氣中固化形成一條聚合物納米光纖。當聚合物纖維由Si02棒/金 屬棒的末端與熔融態(tài)的聚合物之間延伸形成時，采用迅速淬火的方式形成 一條聚合物納米光纖。本發(fā)明以制作PTT納米光纖為例來說明。如圖l所示，首先，用一塊加熱板l來熔化PTT粒料2，拉制的過程中 保持加熱板1表面的溫度為(250土10) 。C;然后，將一條直徑大約125,的 SiOz棒3的末端靠近并且浸入熔融的PTT;其次，Si02棒3以0. 1 ~ lm/s的 速度垂直上提，在熔融的PTT和Si02棒3的末端之間形成延伸的PTT纖維4; 最后，延伸的PTT纖維4在空氣中迅速淬火，形成一條非晶的空氣包裹的 PTT納米光纖5。為了說明通過本發(fā)明所制得的聚合物納米光纖的優(yōu)點，掃描電子顯微 鏡(SEM)和高分辨率透射電子顯微鏡(TEM)用于表征PTT納米光纖的形 貌。為了展示納米光纖的長度，將一條平均直徑為280nm、長度為250mm 的PTT納米光纖盡可能多的纏繞在一條直徑為12 fim的、彎曲的PTT棒上。圖2 (a)的SEM圖像給出了纏繞的PTT納米光纖的一部分，圖中顯示的納 米光纖的長度大約為200mm; PTT納米光纖直徑的變化率為8. 4x10—8。圖2 (b)給出了直徑為70nm的PTT納米光纖的TEM圖像。圖2 (c)給出了直 徑為180mn的PTT光纖側(cè)面的TEM圖像，這里PTT納米光纖平均的側(cè)壁斗丑 糙度的均方根值為0. 28nm。圖2 (c)的插圖給出了 PTT納米光纖的電子衍 射圖像，證明了本發(fā)明制作的PTT納米光纖是非晶的。在光學(xué)顯微鏡下面， 我們將一條直徑為105nm的納米光纖反復(fù)地彎曲、纏繞形成彎曲半徑分別 為250nm、 700nm的兩個環(huán)，如圖2(ci)。圖2 ( e )給出了一條直徑為160 nm、彎曲角為155°的PTT納米光纖。圖2 ( f )和(g )分別給出了鑷子形 狀和剪刀形狀的納米光纖，其中PTT光纖的直徑分別為340nm和70nm。 ^!奪 兩條直徑分別為110nm、 150nm的PTT光纖通過纏繞，組裝形成一個2x2 耦合器，其中耦合區(qū)域有3個扭曲，如圖2 (h)。通過彈性連接，我們將直 徑分別為140nm和170醒的PTT納米光纖組裝成星形結(jié)構(gòu)。從以上可以看 出，本發(fā)明制作的PTT納米光纖顯示出良好的表面光滑度、長度均勻性， 及良好的彈性和彈性回復(fù)力。 因此，它們可以被任意地彎曲、纏繞、扭曲 成各種各樣的形狀，這對構(gòu)建超緊湊型光子學(xué)器件和超密集集成光路是十 分有用的。為了研究PTT納米光纖的光學(xué)特性，我們利用分光光度計測量了 PTT 非晶膜的透射譜，如圖3 (a)所示。我們發(fā)現(xiàn)從可見光到近紅外波段，PTT 非晶膜有很強的透光性。當工作波長在400 2000nm之間，PTT非晶膜的透 射率在90%左右。我們利用倏逝波耦合的方法將來自Si02納米錐的光信號 耦合進PTT納米光纖中。利用截斷法測量PTT納米光纖的損耗，如圖3(b) 所示。當工作波長為473、 532、 650、 1310和1550nm時，圖3(b)描述了 測量的PTT微納光纖的損耗隨著直徑的變化關(guān)系。通過比較，我們發(fā)現(xiàn)PTT 納米光纖的傳輸損耗小于Si02納米光纖的傳輸損耗[L. Tong; R. R. GattassJ. B. Ashcom， S. He, J.Lou, M. Shen, I. Maxwell, E. Mazur, Subwavelength—diameter silica wires for low—loss optical wave guiding, ^&re ^^，2003 ( 816—819 )]。本發(fā)明制作的PTT納米光纖傳 輸損耗足夠小，對于集成光路、光通信和傳感等方面的應(yīng)用是十分有利的。
權(quán)利要求
1、一種聚合物納米光纖的制作方法，其特征在于包括以下步驟①將聚合物材料加熱至熔融態(tài)或者溶解在溶劑中；②將SiO2棒/金屬棒的末端靠近并且浸入熔融態(tài)的聚合物或者聚合物溶液中；③SiO2棒/金屬棒以一速度垂直上提，在SiO2棒/金屬棒的末端與熔融態(tài)的聚合物或者聚合物溶液之間形成延伸的聚合物纖維；④在空氣中固化形成一條聚合物納米光纖。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的聚合物納米光纖的制作方法，其特征在于聚合 物材料為聚對苯二曱酸乙二酯、聚對苯二曱酸丙二醇酯、聚對笨二甲酸丁二醇 酯或聚曱基丙烯酸曱酯。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚合物納米光纖的制作方法，其特征在于 熔融態(tài)的聚合物材料通過力。熱板加熱形成。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的聚合物納米光纖的制作方法，其特征在于當聚 合物材料為聚對苯二.曱酸丙二醇酯時，拉制的過程中保持加熱板—表面的^度為 (250土10) 。C。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的聚合物納米光纖的制作方法，其特征在于在步 驟②中，Si02棒/金屬^f奉的直徑為125nm。
6、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的聚合物納米光纖的制作方法，其特征在于在步 驟③中，Si02棒/金屬棒垂直上提的速度為0. 1 ~ lm/s。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合物納米光纖的制作方法，其特征在于在步 驟④中，當聚合物纖維由Si02棒/金屬棒的末端與熔融態(tài)的 艮合物之間延伸形成 時，采用迅速淬火的方式形成一條聚合物納米光纖。
全文摘要
本發(fā)明屬于納米光子學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及一種聚合物納米光纖的制作方法，其包括以下步驟將聚合物材料加熱至熔融態(tài)或者溶解在溶劑中；將SiO₂棒/金屬棒的末端靠近并且浸入熔融態(tài)的聚合物或者聚合物溶液中；SiO₂棒/金屬棒以一速度垂直上提，在SiO₂棒/金屬棒的末端與熔融態(tài)的聚合物或者聚合物溶液之間形成延伸的聚合物纖維；在空氣中固化形成一條聚合物納米光纖。本發(fā)明的方法具有簡單、快速、成本低廉的優(yōu)點。
文檔編號B29C55/00GK101324682SQ200810029828
公開日2008年12月17日 申請日期2008年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月29日
發(fā)明者垚 張, 恒 朱, 李寶軍, 王宇清, 邢曉波 申請人:中山大學(xué)