專利名稱:一種芳香族共聚酯液晶纖維及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于高性能纖維生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種基于聚酯化合物基礎(chǔ)上的熱致性液晶纖維的制備方法,更特別的涉及一種芳香族共聚酯液晶纖維及其制備方法。
背景技術(shù):
20世紀(jì)60年代初,美國(guó)杜邦公司用對(duì)氨基苯甲酰氯為原料經(jīng)低溫縮聚,制備對(duì)位取代的全芳酰胺聚合物(PBA),同時(shí)發(fā)現(xiàn)PBA可生成具有優(yōu)良可紡性的液晶聚合物,這一發(fā)現(xiàn)使得耐高溫高強(qiáng)高模溶致液晶纖維產(chǎn)品問世,如Kevlar系列商品。但溶致液晶纖維因?yàn)椴捎萌芤杭徑z,紡絲工藝比較復(fù)雜,同時(shí)存在溶劑回收的問題。因此熱致液晶纖維引起各國(guó)研究人員更大的興趣。US-4347349A中公布了芳香族聚酯和長(zhǎng)絲,主要描述了高分子的合成過程,關(guān)于長(zhǎng)絲的制備則只介紹了在惰性氣體保護(hù)下將熔體拉伸為細(xì)度為0. 5tex的纖維狀,熱處理工藝為 200°C下 2h,200 304°C下 7h,304°C下 7h。US-4503005A 中闡述了在 250 450°C下, 優(yōu)選300 400°C下熔融紡絲,在100 350°C的范圍內(nèi)熱處理0. 5 30h。US-4743416A 中介紹了芳香族聚酯纖維的熔融紡絲過程,通過控制噴嘴擠出壓力在3kgf/cm2或以上,來促進(jìn)纖維具有較好的取向性,賦予纖維較高的強(qiáng)度和模量。盡管以上關(guān)于芳香族聚酯纖維制備方法的報(bào)道很早,但由于芳香族聚酯在熔融狀態(tài)下就產(chǎn)生結(jié)晶,且熔體冷卻固化時(shí)間尤其短,以至于在短時(shí)間內(nèi)使纖維具有高度取向很難,所以采用以上簡(jiǎn)單的熔融紡絲熱處理工藝,不能取得其剛性結(jié)構(gòu)所應(yīng)該具備的理想強(qiáng)度。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種芳香族共聚酯液晶纖維及其制備方法,解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題,制備出高性能的芳香族共聚酯液晶纖維。本發(fā)明采用的技術(shù)方案為,一種芳香族共聚酯液晶纖維的制備方法,包括制備過程原料預(yù)處理、干燥、熔融紡絲和后處理等工序,以下是各操作步驟的詳細(xì)描述和說明1、原料的選擇本發(fā)明所說的芳香族共聚酯液晶纖維,其原料分子結(jié)構(gòu)中包含如下結(jié)構(gòu)單元,A
權(quán)利要求
1.一種芳香族共聚酯液晶纖維,其特征是分子結(jié)構(gòu)中包含如下結(jié)構(gòu)單元,A
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳香族共聚酯液晶纖維,其特征是比濃對(duì)數(shù)粘度為3.98 5. 94dl/g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的芳香族共聚酯液晶纖維的制備方法,其特征是在紡絲之前需要對(duì)芳香族共聚酯液晶高分子進(jìn)行減壓高溫預(yù)處理,抽取原料表面和內(nèi)部的小分子物質(zhì)和殘留合成單體,其中預(yù)處理溫度為120 280°C,處理時(shí)間2 12小時(shí),負(fù)壓條件為-0. 07 -0. IMPa0
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的芳香族共聚酯液晶纖維的制備方法,其特征是經(jīng)過預(yù)處理后的高分子通過熔融成形,其中熔融分多區(qū),為3 15區(qū),熔融溫度為285 360°C,熔融時(shí)間為 200 600s,牽引速度為 800-2000m/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的芳香族共聚酯液晶纖維的制備方法,其特征是初生纖維在距離噴絲口 0 50cm的距離內(nèi)經(jīng)過一段穩(wěn)定的氣體氛圍,該氣體氛圍為氮?dú)饣蚝?,并通過外部加熱,使該氣體氛圍的溫度保持在90 350°C,并在距離噴絲口 50 550cm的距離內(nèi)進(jìn)行強(qiáng)制冷卻固化,強(qiáng)制冷卻固化溫度15 ^°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的芳香族共聚酯液晶纖維的制備方法,其特征是是卷繞成形的纖維需要經(jīng)過進(jìn)一步的熱處理,熱處理過程是在纖維緊張或是松弛條件下完成的,或在緊張+松弛條件下完成。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的芳香族共聚酯液晶纖維的制備方法,其特征是所述的熱處理溫度為200 320°C,處理時(shí)間為0. 5 360h,加熱氛圍為氮?dú)饣蛘婵諚l件下,真空度為-0. 05 0. IMPa0
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的芳香族共聚酯液晶纖維的制備方法,其特征是纖維在熱處理工序之前,先經(jīng)過無機(jī)鹵鹽溶液的浸漬加熱預(yù)處理,處理溫度為50 120°C,處理時(shí)間為 0. 5 汕。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的芳香族共聚酯液晶纖維的制備方法,其特征是所述的無機(jī)鹵鹽溶液為堿金屬或堿土金屬鹵鹽,為鈉、鉀、鈣或鎂鹽中的一種或幾種,鹽溶液濃度為質(zhì)量百分比5% 30%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種芳香族共聚酯液晶纖維及其制備方法,該纖維含有如下基團(tuán),比濃對(duì)數(shù)粘度為3.98~5.94dl/g。其制備過程包括原料預(yù)處理、干燥、熔融紡絲和后處理等工序。紡絲后對(duì)初生纖維采取穩(wěn)定的含有非離子性物質(zhì)的加熱惰性氣體處理,纖維通過無機(jī)鹵鹽溶液的加熱浸泡預(yù)處理,再進(jìn)行熱處理。本發(fā)明的產(chǎn)品高分子固相縮聚較完善,同時(shí)使芳香族聚酯高分子鏈呈伸直的剛性鏈形成高度有序的微纖結(jié)構(gòu),且分子間存在較強(qiáng)的相互作用,從而賦予了纖維很高的拉伸強(qiáng)度和模量。具有獨(dú)特的耐濕熱性能、振動(dòng)衰減性能以及優(yōu)良的耐酸堿、耐磨損性能,從而更適宜于惡劣環(huán)境。該纖維可廣泛用于高性能復(fù)合材料增強(qiáng)纖維、海洋用繩纜、光纜補(bǔ)強(qiáng)件等。
文檔編號(hào)C09K19/38GK102443873SQ201110283218
公開日2012年5月9日 申請(qǐng)日期2011年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月18日
發(fā)明者何勇, 易長(zhǎng)海, 王樺, 王羅新, 覃俊, 陳麗萍 申請(qǐng)人:四川省紡織科學(xué)研究院, 武漢紡織大學(xué)