一種基于改性抗菌基質(zhì)制備抗菌聚酯纖維的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種基于改性抗菌基質(zhì)制備抗菌聚酯纖維的方法，屬于材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明針對(duì)目前目前抗菌聚酯纖維主要是金屬離子型抗菌劑與聚酯共混熔融紡絲制成抗菌纖維，生產(chǎn)過(guò)程繁雜，成本高且金屬顆粒會(huì)因清潔、擦拭及碰撞的發(fā)生而逐漸減損，導(dǎo)致抗菌功效逐漸降低，縮短制品抗菌性能的有效期的問(wèn)題，本發(fā)明通過(guò)以蛭石為載體，通過(guò)鹽酸改性，高溫煅燒活化，再將其通過(guò)乙醇胺對(duì)其表面進(jìn)行改性，以硬脂酸鈉作為粘合劑，并輔以氫氣和甲硅烷作為催化劑，與蝦殼素的進(jìn)行結(jié)合，使其表面負(fù)載硅，隨后在酸性條件下，通過(guò)電子輻照改性接枝殼聚糖，增加抗菌能力，最后與聚酯切片混合造粒、紡絲，從而制得抗菌性能時(shí)間長(zhǎng)，抗菌效果好的抗菌聚酯纖維。
【專利說(shuō)明】
一種基于改性抗菌基質(zhì)制備抗菌聚酯纖維的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種基于改性抗菌基質(zhì)制備抗菌聚酯纖維的方法，屬于材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]服裝在穿著時(shí)，皮膚表面的汗液、皮脂、油垢等代謝物及外部污垢會(huì)粘附在纖維上，這些污染物與皮膚上的常在菌及外來(lái)微生物作用將產(chǎn)生低級(jí)脂肪酸(如異戊酸、壬酸、癸酸)和揮發(fā)性化合物而散發(fā)惡臭，并導(dǎo)致纖維保溫性下降，透氣性下降，吸濕性增大，影響服裝的穿著舒適性。抗菌防臭加工的目的就是為了克服這些缺點(diǎn)，通過(guò)在纖維內(nèi)或其表面引入抗菌防臭劑，抑制細(xì)菌產(chǎn)生或繁殖，防止惡臭產(chǎn)生，使織物具有良好的穿著舒適性。
[0003]聚酯纖維是第一大合成纖維品種，主要用于服裝、裝飾及工業(yè)等方面，在衛(wèi)生保健領(lǐng)域應(yīng)用甚少?？咕莱艟埘ダw維的研制與開(kāi)發(fā)不僅可以推進(jìn)聚酯纖維在衛(wèi)生保健領(lǐng)域的應(yīng)用，而且可以滿足人類崇尚舒適、衛(wèi)生、健康的心理需求，是很有前途的差別化纖維之
O
[0004]目前國(guó)內(nèi)外抗菌聚酯纖維主要以共混法制備為主，即在聚酯紡絲時(shí)，通過(guò)添加無(wú)機(jī)抗菌劑，主要是金屬離子型抗菌劑與聚酯共混熔融紡絲制成抗菌纖維，而現(xiàn)有技術(shù)中利用金屬作為抗菌劑制備抗菌纖維或抗菌紗線時(shí)，是在高分子纖維表面上鍍上金屬薄膜涂層，如銀、鉑、銅等金屬及其金屬混合物薄膜，鍍上金屬薄膜的纖維再與其它纖維捻成抗菌紗。金屬薄膜涂層法生產(chǎn)過(guò)程繁雜，成本高，同時(shí)，金屬顆粒會(huì)因清潔、擦拭及碰撞的發(fā)生而逐漸減損，導(dǎo)致抗菌功效逐漸降低，縮短制品抗菌性能的有效期。還有一種方法是在高分子纖維內(nèi)混入部分金屬纖維，如銀、銅等金屬纖維。由于金屬纖維價(jià)格高昂，使其成本高，應(yīng)用也受到很大限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題:針對(duì)目前目前抗菌聚酯纖維主要是金屬離子型抗菌劑與聚酯共混熔融紡絲制成抗菌纖維，生產(chǎn)過(guò)程繁雜，成本高且金屬顆粒會(huì)因清潔、擦拭及碰撞的發(fā)生而逐漸減損，導(dǎo)致抗菌功效逐漸降低，縮短制品抗菌性能的有效期的問(wèn)題，本發(fā)明通過(guò)以蛭石為載體，通過(guò)鹽酸改性，高溫煅燒活化，再將其通過(guò)乙醇胺對(duì)其表面進(jìn)行改性，以硬脂酸鈉作為粘合劑，并輔以氫氣和甲硅烷作為催化劑，與蝦殼素的進(jìn)行結(jié)合，使其表面負(fù)載硅，隨后在酸性條件下，通過(guò)電子輻照改性接枝殼聚糖，增加抗菌能力，最后與聚酯切片混合造粒、紡絲，從而制得抗菌性能時(shí)間長(zhǎng)，抗菌效果好的抗菌聚酯纖維。
[0006]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
(1)按固液比1:2，取蛭石和1.3mol/L鹽酸溶液放入容器中，并置于水浴鍋中，溫度設(shè)定為85?90 °C，以120r/min攪拌30?40min，再加入輕石質(zhì)量1.2?2.1 %氧化銅，繼續(xù)攪拌I?2h，隨后過(guò)濾收集濾渣，將濾渣置于煅燒爐中，在600?700°C煅燒30?40min;
(2)上述煅燒后隨爐冷卻至室溫，將煅燒物取出放入碾磨機(jī)中進(jìn)行碾磨，過(guò)300目篩，將過(guò)篩顆粒與蒸餾水按料液比1:3，放入反應(yīng)釜中，再分別向其中加入過(guò)篩顆粒質(zhì)量6?8%硬脂酸鈉、過(guò)篩顆粒質(zhì)量3.5?4.8%蝦殼素及蒸餾水體積12?14%乙醇胺，使用混合氣將反應(yīng)釜中的空氣排出，所述混合氣為氫氣和甲硅烷按摩爾比1:3混合而成；
(3)在上述空氣排出后，升溫至70?800C，以160r/min攪拌改性反應(yīng)2?3h，再自然冷卻至室溫，再進(jìn)行出料，收集出料物放入冷藏室中，在-10?-50C下冷凍處理I?2h后過(guò)濾，收集濾渣自然升溫至室溫，再次過(guò)濾，將濾渣放入風(fēng)干機(jī)中風(fēng)干；
(4)按重量份數(shù)計(jì)，取50?60份上述風(fēng)干后濾渣、12?17份殼聚糖及28?32份1.5mol/L鹽酸溶液混合均勻，放入OPP袋中，使用氫氣充入OPP袋中作為保護(hù)氣，并置于電子直線加速器中，能量范圍為4?6MeV，束流功率為750?800W，輻照劑量率為110?120Gy/s，輻照改性3?6min;
(5)在上述改性后將OPP袋取出，放入超聲振蕩器中，在45?50kHz下振蕩30?50min后過(guò)濾，使用蒸餾水沖洗濾渣直至沖洗液呈中性，再放入90°C烘箱中干燥4?6h后進(jìn)行粉碎，過(guò)200目篩，得改性抗菌基質(zhì)；
(6)取聚酯切片與其質(zhì)量10?13%上述改性抗菌基質(zhì)，放入密煉機(jī)中，溫度設(shè)定為210?220°C，混合15?18min，隨后放入雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒，設(shè)定機(jī)頭溫度為260?265°C，物料溫度為260?265 °C，將所得顆粒放入紡絲箱體內(nèi)進(jìn)行紡絲，紡絲溫度為278?2820C，牽伸倍數(shù)4.5?5.0倍，紡速為1200?1230m/min，即可得到抗菌聚酯纖維。
[0007]經(jīng)檢測(cè)本發(fā)明所得的抗菌聚酯纖維得:斷裂強(qiáng)度為4.5?5.2cN/dtex，斷裂伸長(zhǎng)率為32.6?39.8%,抗金黃色葡萄球菌效率為96 %以上，抗大腸桿菌效率為97 %以上，抗肺炎桿菌效率為98%以上，抗白色念珠菌效率為86 %以上，耐洗水次數(shù)大于190次以上，抗菌時(shí)效提高60?65%。
[0008]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是:
(1)本發(fā)明所制得的抗菌聚酯纖維抗菌性能時(shí)間長(zhǎng)，抗菌效果好，成本低；
(2)本發(fā)明所制得的抗菌聚酯纖維耐洗水次數(shù)大于190次以上。
【具體實(shí)施方式】
[0009]按固液比1:2，取蛭石和1.3mol/L鹽酸溶液放入容器中，并置于水浴鍋中，溫度設(shè)定為85?90°C，以120r/min攪拌30?40min，再加入輕石質(zhì)量1.2?2.1%氧化銅，繼續(xù)攪拌I?2h，隨后過(guò)濾收集濾渣，將濾渣置于煅燒爐中，在600?700 0C煅燒30?40min;上述煅燒后隨爐冷卻至室溫，將煅燒物取出放入碾磨機(jī)中進(jìn)行碾磨，過(guò)300目篩，將過(guò)篩顆粒與蒸餾水按料液比1:3，放入反應(yīng)釜中，再分別向其中加入過(guò)篩顆粒質(zhì)量6?8%硬脂酸鈉、過(guò)篩顆粒質(zhì)量3.5?4.8%蝦殼素及蒸餾水體積12?14%乙醇胺，使用混合氣將反應(yīng)釜中的空氣排出，所述混合氣為氫氣和甲硅烷按摩爾比1:3混合而成;在上述空氣排出后，升溫至70?800C，以160r/min攪拌改性反應(yīng)2?3h，再自然冷卻至室溫，再進(jìn)行出料，收集出料物放入冷藏室中，在-10?-5°C下冷凍處理I?2h后過(guò)濾，收集濾渣自然升溫至室溫，再次過(guò)濾，將濾渣放入風(fēng)干機(jī)中風(fēng)干;按重量份數(shù)計(jì)，取50?60份上述風(fēng)干后濾渣、12?17份殼聚糖及28?32份1.5mol/L鹽酸溶液混合均勻，放入OPP袋中，使用氫氣充入OPP袋中作為保護(hù)氣，并置于電子直線加速器中，能量范圍為4?6MeV，束流功率為750?800W，輻照劑量率為110?120Gy/s，福照改性3?6min;在上述改性后將OPP袋取出，放入超聲振蕩器中，在45?50kHz下振蕩30?50min后過(guò)濾，使用蒸餾水沖洗濾渣直至沖洗液呈中性，再放入90 °C烘箱中干燥4?6h后進(jìn)行粉碎，過(guò)200目篩，得改性抗菌基質(zhì)；取聚酯切片與其質(zhì)量10?13%上述改性抗菌基質(zhì)，放入密煉機(jī)中，溫度設(shè)定為210?220°C，混合15?18min，隨后放入雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒，設(shè)定機(jī)頭溫度為260?265 °C，物料溫度為260?265 °C，將所得顆粒放入紡絲箱體內(nèi)進(jìn)行紡絲，紡絲溫度為278?282°C，牽伸倍數(shù)4.5?5.0倍，紡速為1200?1230111/1^11，即可得到抗菌聚酯纖維。
[0010]實(shí)例 I
按固液比1:2，取蛭石和1.3mol/L鹽酸溶液放入容器中，并置于水浴鍋中，溫度設(shè)定為85 0C，以120r/min攪拌30min，再加入輕石質(zhì)量1.2%氧化銅，繼續(xù)攪拌Ih，隨后過(guò)濾收集濾渣，將濾渣置于煅燒爐中，在600°C煅燒30min;上述煅燒后隨爐冷卻至室溫，將煅燒物取出放入碾磨機(jī)中進(jìn)行碾磨，過(guò)300目篩，將過(guò)篩顆粒與蒸餾水按料液比1:3，放入反應(yīng)釜中，再分別向其中加入過(guò)篩顆粒質(zhì)量6%硬脂酸鈉、過(guò)篩顆粒質(zhì)量3.5%蝦殼素及蒸餾水體積12%乙醇胺，使用混合氣將反應(yīng)釜中的空氣排出，所述混合氣為氫氣和甲硅烷按摩爾比1:3混合而成;在上述空氣排出后，升溫至70V，以160r/min攪拌改性反應(yīng)2h，再自然冷卻至室溫，再進(jìn)行出料，收集出料物放入冷藏室中，在-10°C下冷凍處理Ih后過(guò)濾，收集濾渣自然升溫至室溫，再次過(guò)濾，將濾渣放入風(fēng)干機(jī)中風(fēng)干;按重量份數(shù)計(jì)，取50份上述風(fēng)干后濾渣、17份殼聚糖及32份1.5mol/L鹽酸溶液混合均勻，放入OPP袋中，使用氫氣充入OPP袋中作為保護(hù)氣，并置于電子直線加速器中，能量范圍為4MeV，束流功率為750W，輻照劑量率為llOGy/s，輻照改性3min;在上述改性后將OPP袋取出，放入超聲振蕩器中，在45kHz下振蕩30min后過(guò)濾，使用蒸餾水沖洗濾渣直至沖洗液呈中性，再放入90 V烘箱中干燥4h后進(jìn)行粉碎，過(guò)200目篩，得改性抗菌基質(zhì);取聚酯切片與其質(zhì)量10%上述改性抗菌基質(zhì)，放入密煉機(jī)中，溫度設(shè)定為210°C，混合15min，隨后放入雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒，設(shè)定機(jī)頭溫度為260°C，物料溫度為260 0C，將所得顆粒放入紡絲箱體內(nèi)進(jìn)行紡絲，紡絲溫度為278 0C，牽伸倍數(shù)4.5倍，紡速為1200m/min，即可得到抗菌聚酯纖維。
[0011 ]經(jīng)檢測(cè)本發(fā)明所得的抗菌聚酯纖維得:斷裂強(qiáng)度為4.5cN/dtex，斷裂伸長(zhǎng)率為32.6%,抗金黃色葡萄球菌效率為96.8%,抗大腸桿菌效率為97.9%,抗肺炎桿菌效率為99.2%，抗白色念珠菌效率為87.8%，耐洗水次數(shù)195次，抗菌時(shí)效提高60%。
[0012]實(shí)例2
按固液比1:2，取蛭石和1.3mol/L鹽酸溶液放入容器中，并置于水浴鍋中，溫度設(shè)定為900C，以120r/min攪拌40min，再加入輕石質(zhì)量2.1 %氧化銅，繼續(xù)攪拌2h，隨后過(guò)濾收集濾渣，將濾渣置于煅燒爐中，在700°C煅燒40min;上述煅燒后隨爐冷卻至室溫，將煅燒物取出放入碾磨機(jī)中進(jìn)行碾磨，過(guò)300目篩，將過(guò)篩顆粒與蒸餾水按料液比1:3，放入反應(yīng)釜中，再分別向其中加入過(guò)篩顆粒質(zhì)量8%硬脂酸鈉、過(guò)篩顆粒質(zhì)量4.8 % 4下殼素及蒸饋水體積14%乙醇胺，使用混合氣將反應(yīng)釜中的空氣排出，所述混合氣為氫氣和甲硅烷按摩爾比1:3混合而成;在上述空氣排出后，升溫至80V，以160r/min攪拌改性反應(yīng)3h，再自然冷卻至室溫，再進(jìn)行出料，收集出料物放入冷藏室中，在-5 0C下冷凍處理2h后過(guò)濾，收集濾渣自然升溫至室溫，再次過(guò)濾，將濾渣放入風(fēng)干機(jī)中風(fēng)干;按重量份數(shù)計(jì)，取60份上述風(fēng)干后濾渣、12份殼聚糖及28份1.5mol/L鹽酸溶液混合均勻，放入OPP袋中，使用氫氣充入OPP袋中作為保護(hù)氣，并置于電子直線加速器中，能量范圍為6MeV，束流功率為800W，輻照劑量率為120Gy/s，輻照改性6min;在上述改性后將OPP袋取出，放入超聲振蕩器中，在50kHz下振蕩50min后過(guò)濾，使用蒸餾水沖洗濾渣直至沖洗液呈中性，再放入90°C烘箱中干燥6h后進(jìn)行粉碎，過(guò)200目篩，得改性抗菌基質(zhì)；取聚酯切片與其質(zhì)量13%上述改性抗菌基質(zhì)，放入密煉機(jī)中，溫度設(shè)定為2200C，混合18min，隨后放入雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒，設(shè)定機(jī)頭溫度為265°C，物料溫度為265 °C,將所得顆粒放入紡絲箱體內(nèi)進(jìn)行紡絲，紡絲溫度為282 °C，牽伸倍數(shù)5.0倍，紡速為1230m/min，即可得到抗菌聚酯纖維。
[0013]經(jīng)檢測(cè)本發(fā)明所得的抗菌聚酯纖維得:斷裂強(qiáng)度為5.2cN/dteX，斷裂伸長(zhǎng)率為39.8%,抗金黃色葡萄球菌效率為97.8%,抗大腸桿菌效率為98.9%,抗肺炎桿菌效率為99.4%，抗白色念珠菌效率為89.2%，耐洗水次數(shù)206次，抗菌時(shí)效提高65%。
[0014]實(shí)例3
按固液比1:2，取蛭石和1.3mol/L鹽酸溶液放入容器中，并置于水浴鍋中，溫度設(shè)定為880C，以120r/min攪拌35min，再加入輕石質(zhì)量1.8%氧化銅，繼續(xù)攪拌1.5h，隨后過(guò)濾收集濾渣，將濾渣置于煅燒爐中，在650°C煅燒35min;上述煅燒后隨爐冷卻至室溫，將煅燒物取出放入碾磨機(jī)中進(jìn)行碾磨，過(guò)300目篩，將過(guò)篩顆粒與蒸餾水按料液比1:3，放入反應(yīng)釜中，再分別向其中加入過(guò)篩顆粒質(zhì)量7%硬脂酸鈉、過(guò)篩顆粒質(zhì)量4.2%蝦殼素及蒸餾水體積13%乙醇胺，使用混合氣將反應(yīng)釜中的空氣排出，所述混合氣為氫氣和甲硅烷按摩爾比1:3混合而成;在上述空氣排出后，升溫至75°C，以160r/min攪拌改性反應(yīng)2.5h，再自然冷卻至室溫，再進(jìn)行出料，收集出料物放入冷藏室中，在-8 0C下冷凍處理1.5h后過(guò)濾，收集濾渣自然升溫至室溫，再次過(guò)濾，將濾渣放入風(fēng)干機(jī)中風(fēng)干;按重量份數(shù)計(jì)，取55份上述風(fēng)干后濾渣、15份殼聚糖及30份1.5mol/L鹽酸溶液混合均勻，放入OPP袋中，使用氫氣充入OPP袋中作為保護(hù)氣，并置于電子直線加速器中，能量范圍為5MeV，束流功率為780W，輻照劑量率為115Gy/s，輻照改性5min;在上述改性后將OPP袋取出，放入超聲振蕩器中，在48kHz下振蕩40min后過(guò)濾，使用蒸餾水沖洗濾渣直至沖洗液呈中性，再放入90°C烘箱中干燥5h后進(jìn)行粉碎，過(guò)200目篩，得改性抗菌基質(zhì);取聚酯切片與其質(zhì)量12%上述改性抗菌基質(zhì)，放入密煉機(jī)中，溫度設(shè)定為215 0C，混合17min，隨后放入雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒，設(shè)定機(jī)頭溫度為2620C，物料溫度為262°C，將所得顆粒放入紡絲箱體內(nèi)進(jìn)行紡絲，紡絲溫度為280 °C，牽伸倍數(shù)4.8倍，紡速為1220m/min，即可得到抗菌聚酯纖維。
[0015]經(jīng)檢測(cè)本發(fā)明所得的抗菌聚酯纖維得:斷裂強(qiáng)度為4.9cN/dtex，斷裂伸長(zhǎng)率為37.5%，抗金黃色葡萄球菌效率為99.8 %，抗大腸桿菌效率為99.6%,抗肺炎桿菌效率為99.1%，抗白色念珠菌效率為94.2%，耐洗水次數(shù)220次，抗菌時(shí)效提高62%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種基于改性抗菌基質(zhì)制備抗菌聚酯纖維的方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)按固液比1:2，取蛭石和1.3mol/L鹽酸溶液放入容器中，并置于水浴鍋中，溫度設(shè)定為85?90 °C，以120r/min攪拌30?40min，再加入輕石質(zhì)量1.2?2.1 %氧化銅，繼續(xù)攪拌I?2h，隨后過(guò)濾收集濾渣，將濾渣置于煅燒爐中，在600?700°C煅燒30?40min; (2)上述煅燒后隨爐冷卻至室溫，將煅燒物取出放入碾磨機(jī)中進(jìn)行碾磨，過(guò)300目篩，將過(guò)篩顆粒與蒸餾水按料液比1:3，放入反應(yīng)釜中，再分別向其中加入過(guò)篩顆粒質(zhì)量6?8%硬脂酸鈉、過(guò)篩顆粒質(zhì)量3.5?4.8%蝦殼素及蒸餾水體積12?14%乙醇胺，使用混合氣將反應(yīng)釜中的空氣排出，所述混合氣為氫氣和甲硅烷按摩爾比1:3混合而成； (3)在上述空氣排出后，升溫至70?800C，以160r/min攪拌改性反應(yīng)2?3h，再自然冷卻至室溫，再進(jìn)行出料，收集出料物放入冷藏室中，在-10?-50C下冷凍處理I?2h后過(guò)濾，收集濾渣自然升溫至室溫，再次過(guò)濾，將濾渣放入風(fēng)干機(jī)中風(fēng)干； (4)按重量份數(shù)計(jì)，取50?60份上述風(fēng)干后濾渣、12?17份殼聚糖及28?32份1.5mol/L鹽酸溶液混合均勻，放入OPP袋中，使用氫氣充入OPP袋中作為保護(hù)氣，并置于電子直線加速器中，能量范圍為4?6MeV，束流功率為750?800W，輻照劑量率為110?120Gy/s，輻照改性3?6min; (5)在上述改性后將OPP袋取出，放入超聲振蕩器中，在45?50kHz下振蕩30?50min后過(guò)濾，使用蒸餾水沖洗濾渣直至沖洗液呈中性，再放入90°C烘箱中干燥4?6h后進(jìn)行粉碎，過(guò)200目篩，得改性抗菌基質(zhì)； (6)取聚酯切片與其質(zhì)量10?13%上述改性抗菌基質(zhì)，放入密煉機(jī)中，溫度設(shè)定為210?220°C，混合15?18min，隨后放入雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒，設(shè)定機(jī)頭溫度為260?265°C，物料溫度為260?265 °C，將所得顆粒放入紡絲箱體內(nèi)進(jìn)行紡絲，紡絲溫度為278?2820C，牽伸倍數(shù)4.5?5.0倍，紡速為1200?1230m/min，即可得到抗菌聚酯纖維。
【文檔編號(hào)】D01F6/92GK105951209SQ201610547452
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年7月13日
【發(fā)明人】袁春華, 宋奇
【申請(qǐng)人】袁春華