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聚酯多元醇連續(xù)生產(chǎn)工藝及裝置的制作方法

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聚酯多元醇連續(xù)生產(chǎn)工藝及裝置的制造方法

本發(fā)明屬于聚酯生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種聚酯多元醇連續(xù)生產(chǎn)工藝及裝置。



背景技術(shù):

聚酯多元醇是合成聚氨酯的主要原料之一,它是由二元有機(jī)羧酸、羧酸酐、低相對(duì)分子質(zhì)量的酯或半酯與二元醇通過(guò)縮聚反應(yīng)制得的。根據(jù)聚酯多元醇分子鏈中是否含有苯環(huán),可以分為脂肪族多元醇和芳香族多元醇兩類(lèi)。脂肪族聚酯多元醇在常溫下為乳白色固體或無(wú)色至淺黃色粘稠液。固態(tài)聚酯多元醇熔點(diǎn)較低,一般在25℃~50℃,熔化后為粘稠液體。脂肪族聚酯多元醇都微溶于水,酸值一般低于1.0mgKOH/g。芳香族聚酯多元醇為淡黃色至棕紅色粘稠透明液體,化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定,一般略帶芳香氣味,無(wú)毒,無(wú)腐蝕性,與絕大多數(shù)有機(jī)物相溶性好,屬于非易燃易爆品。

聚酯多元醇與目前市場(chǎng)上應(yīng)用廣泛的聚醚多元醇相比,具有耐溫、耐磨、耐油和機(jī)械強(qiáng)度高等優(yōu)勢(shì),在聚氨酯發(fā)泡材料、合成革、涂料、黏合劑等制品中得到廣泛應(yīng)用,人們也越來(lái)越重視聚酯多元醇的研究開(kāi)發(fā)。國(guó)外Stcpan公司的Stcpanol系列芳香族聚酯多元醇,由于采用比較高純度的原料,具有低色度、低黏度和均勻一致的性能。此外,還有Invista公司、Degussa公司、Bayer公司等,都是知名的聚酯多元醇的研發(fā)商和供應(yīng)商。目前,國(guó)內(nèi)聚酯多元醇主要的生產(chǎn)廠商有浙江華峰新材料股份有限公司、煙臺(tái)萬(wàn)華聚氨酯公司、煙臺(tái)華鑫聚氨酯有限公司、長(zhǎng)興化學(xué)工業(yè)有限公司、臺(tái)灣永純公司等。其中,浙江華峰新材料股份有限公司是全球最大的聚酯多元醇生產(chǎn)企業(yè),目前有34條間歇生產(chǎn)線,可滿(mǎn)足不同牌號(hào)產(chǎn)品的生產(chǎn)。

截止到目前為止,我國(guó)聚酯多元醇技術(shù)發(fā)展很快,但絕大部分都是間歇生產(chǎn)線,采用間歇法生產(chǎn)。聚酯多元醇的間歇生產(chǎn)工藝通常是:多元醇與二元酸或酸酐在140~245℃進(jìn)行酯化和縮聚反應(yīng),常壓蒸除生成的水、甲醇,在反應(yīng)后期減壓除去水,使反應(yīng)向生成低酸值聚酯多元醇的方向進(jìn)行;也可持續(xù)通入氮?dú)獾榷栊詺怏w以帶出水,也可以加入甲苯、二甲苯等,回流時(shí)用分水器將生成的水緩慢帶出。

雖然間歇生產(chǎn)線操作靈活,可以根據(jù)需要隨時(shí)更換品種,但其僅適用于需求量不大的小批量產(chǎn)品的生產(chǎn)。對(duì)于需求量大的大批量產(chǎn)品,間歇生產(chǎn)效率低、能耗高、且批次產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定(不同批次的產(chǎn)品,質(zhì)量有細(xì)微差別)。因此,開(kāi)發(fā)聚酯多元醇連續(xù)生產(chǎn)技術(shù)成為推進(jìn)聚酯多元醇國(guó)產(chǎn)化進(jìn)程的關(guān)鍵。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種生產(chǎn)效率高、能耗低、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的聚酯多元醇連續(xù)生產(chǎn)工藝及裝置。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下:

本發(fā)明一種聚酯多元醇連續(xù)生產(chǎn)工藝,即原料多元醇與二元酸或酸酐通過(guò)一套連續(xù)生產(chǎn)裝置進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)得到聚酯多元醇產(chǎn)品,該生產(chǎn)工藝包括酯化階段和縮聚階段;酯化階段:從室溫直接升溫至200~245℃,加入催化劑,恒溫,酯化反應(yīng)0.5~1.5h后進(jìn)入縮聚階段;縮聚階段:將真空度直接調(diào)節(jié)至聚合所需真空度1000-5000Pa,聚合1.5~2.5h。

進(jìn)一步地,縮聚階段溫度為200~245℃。

進(jìn)一步地,所述聚酯多元醇連續(xù)生產(chǎn)的原料,醇酸摩爾比為1.2-1.3:1。

進(jìn)一步地,所述聚酯多元醇連續(xù)生產(chǎn)的原料中:酸為己二酸(AA),醇為乙二醇(EG)和二甘醇(DEG);二甘醇與乙二醇的摩爾比即醇醇摩爾比(DEG/EG)=0.5-2:1。

本發(fā)明一種采用上述連續(xù)生產(chǎn)工藝的聚酯多元醇連續(xù)生產(chǎn)裝置,它包括依次順序連接的漿料調(diào)配罐、漿料輸送罐、酯化釜、縮聚降膜塔;酯化釜頂部設(shè)有冷凝塔;縮聚降膜塔側(cè)部抽氣口與真空氣升管連接。

進(jìn)一步地,所述縮聚降膜塔內(nèi)設(shè)有8-12層塔板??s聚降膜塔內(nèi)的該塔板層數(shù),更適合于聚酯多元醇的連續(xù)生產(chǎn)。

更進(jìn)一步地,所述縮聚降膜塔內(nèi)設(shè)有9-11層塔板??s聚降膜塔內(nèi)的該塔板層數(shù),更適合于以己二酸、乙二醇、二甘醇為原料的聚酯多元醇的連續(xù)生產(chǎn)。

進(jìn)一步地,漿料輸送罐與酯化釜之間通過(guò)進(jìn)料泵連接。

進(jìn)一步地,酯化釜與縮聚降膜塔之間通過(guò)物料輸送泵連接。

進(jìn)一步地,縮聚降膜塔底部出料口設(shè)有出料泵。

更進(jìn)一步地,酯化釜與縮聚降膜塔之間的連接管道上,靠近縮聚降膜塔入口, 還設(shè)有加熱器。

更進(jìn)一步地,酯化釜與縮聚降膜塔之間的連接管道上,靠近物料輸送泵出口,還設(shè)有注射器。

本發(fā)明的聚酯多元醇連續(xù)生產(chǎn)工藝,具體生產(chǎn)過(guò)程如下:

(一)按照原料配比,將己二酸(AA)、乙二醇(EG)、二甘醇(DEG)和催化劑投入漿料調(diào)配罐,攪拌均勻后輸送至漿料輸送罐,漿料輸送罐達(dá)到一定液位后,將漿料通過(guò)進(jìn)料泵抽入酯化釜(酯化釜已預(yù)先直接升溫到200~245℃),漿料直接在200~245℃、常壓或低負(fù)壓條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)0.5~1.5h,并且控制冷凝塔塔頂、塔中和塔底溫度,保證醇的回流率達(dá)到99.8%以上,即確保酯化階段無(wú)原料醇損失,蒸出的水經(jīng)冷凝器至廢水罐收集;

(二)待酯化釜內(nèi)酯化物指標(biāo)達(dá)到預(yù)定目標(biāo)后,打開(kāi)物料輸送泵將酯化低聚物抽入縮聚降膜塔,同時(shí)連續(xù)進(jìn)料維持住酯化釜內(nèi)液位,進(jìn)行連續(xù)酯化反應(yīng);連接酯化釜與縮聚降膜塔的低聚物管道上設(shè)計(jì)了注射器,可以在管道上按流量注入催化劑或者醇等,靈活調(diào)控工藝;

(三)物料從酯化釜流經(jīng)低聚物管線,經(jīng)過(guò)加熱器,抽至縮聚降膜塔,縮聚降膜塔內(nèi)設(shè)計(jì)了數(shù)層塔板,塔內(nèi)直接抽真空達(dá)到聚合所需的高真空度(1000-5000Pa),低聚物從塔頂處的塔板逐層降膜至塔底,調(diào)整工藝參數(shù)(使低聚物在200~245℃下,聚合1.5~2.5h),控制物料降膜至塔底時(shí),剛好出料質(zhì)量指標(biāo)達(dá)到合格,通過(guò)出料泵進(jìn)行連續(xù)出料,實(shí)現(xiàn)連續(xù)聚合工藝。此階段從縮聚降膜塔抽出的小分子醇經(jīng)真空氣升管收集并打入漿料輸送罐回用。

本發(fā)明的有益效果:

本發(fā)明在原有間歇工藝的基礎(chǔ)上,優(yōu)化工藝流程,開(kāi)發(fā)出了適用于聚酯多元醇連續(xù)生產(chǎn)的工藝及裝置,能連續(xù)穩(wěn)定地生產(chǎn)出質(zhì)量合格的聚酯多元醇產(chǎn)品,一方面,證實(shí)了連續(xù)生產(chǎn)聚酯多元醇是可行的,另一方面,提高了生產(chǎn)效率,節(jié)省了設(shè)備費(fèi)用和操作費(fèi)用,降低了能耗。

本發(fā)明通過(guò)優(yōu)化酯化、聚合反應(yīng)的工藝條件,使反應(yīng)總時(shí)間縮短了3-5個(gè)小時(shí),省掉了-0.08MPa壓力下的聚合階段,大生產(chǎn)時(shí)節(jié)省了設(shè)備費(fèi)用和相應(yīng)的操作費(fèi)用。

本發(fā)明的聚酯多元醇連續(xù)生產(chǎn)工藝及裝置,生產(chǎn)效率高、能耗低、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。為了得到較窄分子量分布的縮聚產(chǎn)物,要求物料在反應(yīng)器內(nèi)(1)足夠的傳質(zhì)面積; (2)足夠的小分子脫除空間;(3)物料始終處于平推流狀態(tài),以此達(dá)到停留時(shí)間均一。本發(fā)明應(yīng)用下流式預(yù)縮聚塔(縮聚降膜塔)進(jìn)行聚酯多元醇的連續(xù)生產(chǎn),預(yù)聚塔內(nèi)熔體由上至下流動(dòng),始終處于平推流,脫揮面積大,無(wú)溝流或死角,保證了反應(yīng)連續(xù)正向進(jìn)行。下流式預(yù)縮聚塔結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,設(shè)備制造容易,占地空間小,制造費(fèi)用及運(yùn)行成本低,實(shí)現(xiàn)工業(yè)化程度高。與現(xiàn)有帶攪拌的預(yù)縮聚釜或其他預(yù)縮聚塔相比,既簡(jiǎn)化了結(jié)構(gòu),而且由于是下流式的方式進(jìn)一步降低了能耗,增大了小分子或不凝氣脫除的界面。此外,本發(fā)明通過(guò)優(yōu)選縮聚降膜塔內(nèi)的塔板層數(shù),使之更適合于聚酯多元醇的連續(xù)生產(chǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明一種聚酯多元醇連續(xù)生產(chǎn)工藝的工藝流程圖。

圖中:1、漿料調(diào)配罐 2、漿料輸送罐 3、進(jìn)料泵 4、酯化釜 5、冷凝塔 6、物料輸送泵 7、注射器 8、加熱器 9、縮聚降膜塔 10、出料泵 11、真空氣升管

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。

實(shí)施例1

本發(fā)明一種聚酯多元醇連續(xù)生產(chǎn)工藝,即原料多元醇與二元酸或酸酐通過(guò)一套連續(xù)生產(chǎn)裝置進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)得到聚酯多元醇產(chǎn)品,該生產(chǎn)工藝包括酯化階段和縮聚階段;原料:酸為己二酸(AA)、醇為乙二醇(EG)和二甘醇(DEG),醇酸摩爾比((EG+DEG)/AA)=1.27:1,醇醇摩爾比(DEG/EG)=1:1;酯化階段:從室溫直接升溫至220℃,加入催化劑,恒溫,酯化反應(yīng)1h后進(jìn)入縮聚階段;縮聚階段:將真空度直接調(diào)節(jié)至聚合所需真空度3000Pa,在220℃下,聚合2h。

如圖1所示,本發(fā)明一種采用上述連續(xù)生產(chǎn)工藝的聚酯多元醇連續(xù)生產(chǎn)裝置,它包括依次順序連接的漿料調(diào)配罐1、漿料輸送罐2、酯化釜4、縮聚降膜塔9;酯化釜4頂部設(shè)有冷凝塔5;縮聚降膜塔9側(cè)部抽氣口與真空氣升管11連接。漿料輸送罐2與酯化釜4之間通過(guò)進(jìn)料泵3連接。酯化釜4與縮聚降膜塔9之間通過(guò)物料輸送泵6連接??s聚降膜塔9底部出料口設(shè)有出料泵10。酯化釜4與縮聚降膜塔9 之間的連接管道上,靠近縮聚降膜塔9入口還設(shè)有加熱器8。酯化釜4與縮聚降膜塔9之間的連接管道上,靠近物料輸送泵6出口還設(shè)有三個(gè)注射器7。縮聚降膜塔9內(nèi)設(shè)有10層塔板。

如圖1所示,本發(fā)明的聚酯多元醇連續(xù)生產(chǎn)工藝,具體生產(chǎn)過(guò)程如下:

(一)按照原料配比,將己二酸(AA)、乙二醇(EG)、二甘醇(DEG)和催化劑投入漿料調(diào)配罐1,攪拌均勻后輸送至漿料輸送罐2,漿料輸送罐2達(dá)到一定液位后,將漿料輸送罐2中的漿料用進(jìn)料泵3抽入酯化釜4中(酯化釜已預(yù)先直接升溫到220℃),直接在220℃、常壓或低負(fù)壓條件下進(jìn)行酯化反應(yīng),并且控制冷凝塔5塔頂、塔中和塔底溫度,保證醇的回流率達(dá)到99.8%以上,即確保酯化階段無(wú)原料醇損失,蒸出的水經(jīng)冷凝器5至廢水罐收集;

(二)待酯化釜4內(nèi)酯化物指標(biāo)達(dá)到預(yù)定目標(biāo)后,打開(kāi)物料輸送泵6將酯化低聚物抽入縮聚降膜塔9,同時(shí)連續(xù)進(jìn)料維持住酯化釜4內(nèi)液位,進(jìn)行連續(xù)酯化反應(yīng);連接酯化釜與縮聚降膜塔的低聚物管道上設(shè)計(jì)了注射器7,可以在管道上按流量注入催化劑或者醇等,靈活調(diào)控工藝;

(三)物料從酯化釜4流經(jīng)低聚物管線,經(jīng)過(guò)加熱器8,抽至縮聚降膜塔9,縮聚降膜塔內(nèi)設(shè)計(jì)了10層塔板,塔內(nèi)直接抽真空達(dá)到聚合所需的高真空度3000Pa,低聚物從塔頂處的塔板逐層降膜至塔底,調(diào)整工藝參數(shù),控制物料降膜至塔底時(shí),剛好出料質(zhì)量指標(biāo)達(dá)到合格,通過(guò)出料泵10進(jìn)行連續(xù)出料,實(shí)現(xiàn)連續(xù)聚合工藝;此階段從縮聚降膜塔9抽出的小分子醇經(jīng)真空氣升管11收集并打入漿料輸送罐2回用。

實(shí)施例2

本發(fā)明一種聚酯多元醇連續(xù)生產(chǎn)工藝,即原料多元醇與二元酸或酸酐通過(guò)一套連續(xù)生產(chǎn)裝置進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)得到聚酯多元醇產(chǎn)品,該生產(chǎn)工藝包括酯化階段和縮聚階段;原料:酸為己二酸(AA)、醇為乙二醇(EG)和二甘醇(DEG),醇酸摩爾比((EG+DEG)/AA)=1.2:1,醇醇摩爾比(DEG/EG)=1:2;酯化階段:從室溫直接升溫至200℃,加入催化劑,恒溫,酯化反應(yīng)1.5h后進(jìn)入縮聚階段;縮聚階段:將真空度直接調(diào)節(jié)至聚合所需真空度1000Pa,在200℃下,聚合2.5h。

如圖1所示,本發(fā)明一種采用上述連續(xù)生產(chǎn)工藝的聚酯多元醇連續(xù)生產(chǎn)裝置, 它包括依次順序連接的漿料調(diào)配罐1、漿料輸送罐2、酯化釜4、縮聚降膜塔9;酯化釜4頂部設(shè)有冷凝塔5;縮聚降膜塔9側(cè)部抽氣口與真空氣升管11連接。漿料輸送罐2與酯化釜4之間通過(guò)進(jìn)料泵3連接。酯化釜4與縮聚降膜塔9之間通過(guò)物料輸送泵6連接??s聚降膜塔9底部出料口設(shè)有出料泵10。酯化釜4與縮聚降膜塔9之間的連接管道上,靠近縮聚降膜塔9入口還設(shè)有加熱器8。酯化釜4與縮聚降膜塔9之間的連接管道上,靠近物料輸送泵6出口還設(shè)有一個(gè)注射器7??s聚降膜塔9內(nèi)設(shè)有9層塔板。

如圖1所示,本發(fā)明的聚酯多元醇連續(xù)生產(chǎn)工藝,具體生產(chǎn)過(guò)程如下:

(一)按照原料配比,將己二酸(AA)、乙二醇(EG)、二甘醇(DEG)和催化劑投入漿料調(diào)配罐1,攪拌均勻后輸送至漿料輸送罐2,漿料輸送罐2達(dá)到一定液位后,將漿料輸送罐2中的漿料用進(jìn)料泵3抽入酯化釜4中(酯化釜已預(yù)先直接升溫到200℃),直接在200℃、常壓或低負(fù)壓條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)1.5h,并且控制冷凝塔5塔頂、塔中和塔底溫度,保證醇的回流率達(dá)到99.8%以上,即確保酯化階段無(wú)原料醇損失,蒸出的水經(jīng)冷凝器5至廢水罐收集;

(二)待酯化釜4內(nèi)酯化物指標(biāo)達(dá)到預(yù)定目標(biāo)后,打開(kāi)物料輸送泵6將酯化低聚物抽入縮聚降膜塔9,同時(shí)連續(xù)進(jìn)料維持住酯化釜4內(nèi)液位,進(jìn)行連續(xù)酯化反應(yīng);連接酯化釜與縮聚降膜塔的低聚物管道上設(shè)計(jì)了注射器7,可以在管道上按流量注入催化劑或者醇等,靈活調(diào)控工藝;

(三)物料從酯化釜4流經(jīng)低聚物管線,經(jīng)過(guò)加熱器8,抽至縮聚降膜塔9,縮聚降膜塔內(nèi)設(shè)計(jì)了9層塔板,塔內(nèi)直接抽真空達(dá)到聚合所需的高真空度1000Pa,低聚物從塔頂處的塔板逐層降膜至塔底,調(diào)整工藝參數(shù)(使低聚物在200℃下,聚合2.5h),控制物料降膜至塔底時(shí),剛好出料質(zhì)量指標(biāo)達(dá)到合格,通過(guò)出料泵10進(jìn)行連續(xù)出料,實(shí)現(xiàn)連續(xù)聚合工藝;此階段從縮聚降膜塔9抽出的小分子醇經(jīng)真空氣升管11收集并打入漿料輸送罐2回用。

實(shí)施例3

本發(fā)明一種聚酯多元醇連續(xù)生產(chǎn)工藝,即原料多元醇與二元酸或酸酐通過(guò)一套連續(xù)生產(chǎn)裝置進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)得到聚酯多元醇產(chǎn)品,該生產(chǎn)工藝包括酯化階段和縮聚階段;原料:酸為己二酸(AA)、醇為乙二醇(EG)和二甘醇(DEG),醇酸摩爾比 ((EG+DEG)/AA)=1.3:1,醇醇摩爾比(DEG/EG)=2:1;酯化階段:從室溫直接升溫至245℃,加入催化劑,恒溫,酯化反應(yīng)0.5h后進(jìn)入縮聚階段;縮聚階段:將真空度直接調(diào)節(jié)至聚合所需真空度5000Pa,在245℃下,聚合1.5h。

如圖1所示,本發(fā)明一種采用上述連續(xù)生產(chǎn)工藝的聚酯多元醇連續(xù)生產(chǎn)裝置,它包括依次順序連接的漿料調(diào)配罐1、漿料輸送罐2、酯化釜4、縮聚降膜塔9;酯化釜4頂部設(shè)有冷凝塔5;縮聚降膜塔9側(cè)部抽氣口與真空氣升管11連接。漿料輸送罐2與酯化釜4之間通過(guò)進(jìn)料泵3連接。酯化釜4與縮聚降膜塔9之間通過(guò)物料輸送泵6連接??s聚降膜塔9底部出料口設(shè)有出料泵10。酯化釜4與縮聚降膜塔9之間的連接管道上,靠近縮聚降膜塔9入口還設(shè)有加熱器8。酯化釜4與縮聚降膜塔9之間的連接管道上,靠近物料輸送泵6出口還設(shè)有兩個(gè)注射器7??s聚降膜塔9內(nèi)設(shè)有11層塔板。

如圖1所示,本發(fā)明的聚酯多元醇連續(xù)生產(chǎn)工藝,具體生產(chǎn)過(guò)程如下:

(一)按照原料配比,將己二酸(AA)、乙二醇(EG)、二甘醇(DEG)和催化劑投入漿料調(diào)配罐1,攪拌均勻后輸送至漿料輸送罐2,漿料輸送罐2達(dá)到一定液位后,將漿料輸送罐2中的漿料用進(jìn)料泵3抽入酯化釜4中(酯化釜已預(yù)先直接升溫到245℃),直接在245℃、常壓或低負(fù)壓條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)0.5h,并且控制冷凝塔5塔頂、塔中和塔底溫度,保證醇的回流率達(dá)到99.8%以上,即確保酯化階段無(wú)原料醇損失,蒸出的水經(jīng)冷凝器5至廢水罐收集;

(二)待酯化釜4內(nèi)酯化物指標(biāo)達(dá)到預(yù)定目標(biāo)后,打開(kāi)物料輸送泵6將酯化低聚物抽入縮聚降膜塔9,同時(shí)連續(xù)進(jìn)料維持住酯化釜4內(nèi)液位,進(jìn)行連續(xù)酯化反應(yīng)1h;連接酯化釜與縮聚降膜塔的低聚物管道上設(shè)計(jì)了注射器7,可以在管道上按流量注入催化劑或者醇等,靈活調(diào)控工藝;

(三)物料從酯化釜4流經(jīng)低聚物管線,經(jīng)過(guò)加熱器8,抽至縮聚降膜塔9,縮聚降膜塔內(nèi)設(shè)計(jì)了11層塔板,塔內(nèi)直接抽真空達(dá)到聚合所需的高真空度5000Pa,低聚物從塔頂處的塔板逐層降膜至塔底,調(diào)整工藝參數(shù)(使低聚物在245℃下,聚合1.5h),控制物料降膜至塔底時(shí),剛好出料質(zhì)量指標(biāo)達(dá)到合格,通過(guò)出料泵10進(jìn)行連續(xù)出料,實(shí)現(xiàn)連續(xù)聚合工藝;此階段從縮聚降膜塔9抽出的小分子醇經(jīng)真空氣升管11收集并打入漿料輸送罐2回用。

對(duì)比實(shí)施例

聚酯多元醇生產(chǎn),優(yōu)化前的原間歇生產(chǎn)工藝與優(yōu)化后的連續(xù)生產(chǎn)工藝對(duì)比如下:

原間歇生產(chǎn)工藝條件為:原料:酸為己二酸(AA)、醇為乙二醇(EG)和二甘醇(DEG),醇酸摩爾比((EG+DEG)/AA)=1.27:1,醇醇摩爾比(DEG/EG)=1:1;酯化階段:先由室溫升至145℃,恒溫1.5h,再升溫至220℃,加入催化劑,恒溫0.5h;縮聚階段:220℃、-0.08MPa(絕壓)下抽真空3h,220℃、-0.095MPa(絕壓)下抽真空2h。產(chǎn)品主要技術(shù)指標(biāo)和水平包括:外觀:無(wú)色或微黃透明粘稠液體;色度(APHA):≤50;水份:≤0.03%;羥值:71-79mgKOH/g;酸值:0.1-0.6mgKOH/g。

本發(fā)明的連續(xù)生產(chǎn)工藝條件為:原料醇酸不變,醇酸摩爾比、醇醇摩爾比不變。酯化階段:從室溫直接升溫至220℃,加入催化劑,恒溫1h;縮聚階段:將真空度直接調(diào)節(jié)至聚合所需真空度3000Pa(真空度),在220℃下,聚合2h。

優(yōu)化前后的工藝對(duì)比如表1所示:

表1優(yōu)化前后的工藝對(duì)比

從表1可以看出,優(yōu)化后的工藝得到的酯化物、聚合物指標(biāo)和優(yōu)化前的工藝相比接近,而反應(yīng)總時(shí)間縮短了3.5小時(shí),省掉了真空度-0.08MPa即絕壓20000Pa壓力下的聚合階段,大生產(chǎn)時(shí)節(jié)省了設(shè)備費(fèi)用和相應(yīng)的操作費(fèi)用。

由此可見(jiàn),本發(fā)明在原有間歇工藝的基礎(chǔ)上,優(yōu)化工藝流程,開(kāi)發(fā)出了適用于聚酯多元醇連續(xù)生產(chǎn)的工藝和裝置,能連續(xù)穩(wěn)定地生產(chǎn)出質(zhì)量合格的聚酯多元醇產(chǎn) 品,一方面,證實(shí)了連續(xù)生產(chǎn)聚酯多元醇是可行的,另一方面,提高了生產(chǎn)效率,節(jié)省了設(shè)備費(fèi)用和操作費(fèi)用,降低了能耗。

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