專利名稱：一種以氨基苯磺酸為中間體的活性染料及其合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以氨基苯磺酸為中間體的活性染料及其合成方法。特別是具有極佳染色深度和提升性的活性染料，本發(fā)明染料在生產(chǎn)過程中可減少鹽類物質(zhì)的污染排放，因此也是一種環(huán)?！熬G色”的活性染料。
背景技術(shù)：
活性染料是目前纖維素織物染色的主要染料?；钚匀玖系娜旧疃仁菢O其重要的應(yīng)用性能。特別是在染特深色時染料的用量往往很高，而且由于提升性的問題，某些特深色往往無法以活性染料染色。雙活性基活性染料的發(fā)明使得染料的染色深度有了明顯提高。著名的Procion H-E(雙一氯均三嗪活性基)和SumifixSupra(一氯均三嗪和乙烯砜活性基)即是其中最具代表性的活性染料品種。但是，現(xiàn)有的雙活性基活性染料中仍缺乏得色深度高的紅色及黃色品種。另外，目前活性染料的制備技術(shù)基本都是以H酸為中間體，由于H酸在生產(chǎn)過程中需要用鐵等金屬物質(zhì)進(jìn)行催化反應(yīng)，因此，不僅得率較低，而且鹽類含量極高，從而使得活性染料在生產(chǎn)過程中需要排放大量的鹽類物質(zhì)，造成極其嚴(yán)重的污染，或者需要采用納濾膜進(jìn)行鹽析，除去鹽類物質(zhì)，提高純度，但鹽析工藝的成本很高，一定程度上制約了活性染料的應(yīng)用和發(fā)展。
本發(fā)明針對上述問題，提出了一種以氨基苯磺酸為中間體的基于雙活性基活性染料的活性染料。固色率顯著提高，具有很好的深色效應(yīng)。同時，采用一種新的染色方法，可在70～80C恒溫染色，染色物具有很好的得色深度，濕處理牢度優(yōu)良。同時，由于以氨基苯磺酸為中間體的制備工藝較H酸污染小、成本低、得率高。因此，本發(fā)明具有顯著的有效增益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及的染料分子結(jié)構(gòu)具有以下通式 其中R1，R2，R3，R4＝-H，-OCH3，-SO3H，-SO2C2H4OSO3H，-ClR5，R6，R7，R8＝-H，-OH，-NH2，-SO3H其所在苯環(huán)也可以是萘環(huán)本發(fā)明的活性染料，其合成方法是可以先進(jìn)行第一次偶合反應(yīng)，該偶合產(chǎn)物與三聚氯嗪一縮，再進(jìn)一步與芳香胺二縮、二次偶合?；蛘?，如果是對稱結(jié)構(gòu)，可以先做三聚氯嗪與芳香胺縮合反應(yīng)(一縮、二縮)，再進(jìn)行一次偶合、二次偶合得到目標(biāo)產(chǎn)物。
下面，通過舉例來進(jìn)一步闡述本發(fā)明的內(nèi)容，但這些實施例并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
實施例(1)0.1mol對位酯冰水打漿，加入0.15mol鹽酸，加0.1mol亞硝酸鈉重氮化，后加入0.1mol3-氨基乙酰苯胺-4-磺酸偶合，溫度為5～10℃，PH值控制在6.5～7.0，以重氮鹽消失為反應(yīng)終點。將0.05mol三聚氯嗪打漿1小時，加入以上一半量的色基，控制溫度10±2℃，PH6.5～7.0，反應(yīng)3～4小時，TLC測終點到后，再加入以上同等量的色基，調(diào)節(jié)PH4.0，升溫至40～45℃，反應(yīng)3～4小時，至PH不變，測終點。得到下列結(jié)構(gòu)的染料
實施例(2)0.1mol對位酯冰水打漿1小時，加0.15mol鹽酸，用0.1mol亞硝酸鈉液下加料重氮化，0～5℃下反應(yīng)1小時，后加入0.098mol 2，4-氨基苯磺酸偶合，偶合溫度為5～10℃，PH＝5～5.5，反應(yīng)3小時后測終點，并加入到以冰水打漿1小時的0.098mol三聚氯嗪中，進(jìn)行一縮反應(yīng)，控制PH＝3～4，溫度5～10℃，TLC測終點，加入0.098mol J酸二縮，升溫至40～45℃，PH控制在4.0～4.5，約4小時，終點到后與0.1mol對位酯的重氮鹽偶合，偶合時間為3～4小時，PH7～7.5，溫度5～10℃。得到下列結(jié)構(gòu)的染料 本發(fā)明之活性染料其生產(chǎn)工藝的得率可達(dá)到80％以上，固色率可相應(yīng)提高一級，達(dá)到4-5級，生產(chǎn)過程中基本沒有鹽類污染物的排放。
權(quán)利要求
1.一種雙偶氮活性染料，其特征在于具有下列結(jié)構(gòu)通式； 其中R1，R2，R3，R4＝-H，-OCH3，-SO3H，-SO2C2H4OSO3H，-ClR5，R6，R7，R8＝-H，-OH，-NH2，-SO3H其所在苯環(huán)也可以是萘環(huán)
2.如權(quán)利要求1所述之活性染料的合成方法，其特征在于0.1mol對位酯冰水打漿，加入0.15mol鹽酸，加0.1mol亞硝酸鈉重氮化，后加入0.1mol3-氨基乙酰苯胺-4-磺酸偶合，溫度為5～10℃，PH值控制在6.5～7.0，以重氮鹽消失為反應(yīng)終點。將0.05mol三聚氯嗪打漿1小時，加入以上一半量的色基，控制溫度10±2℃，PH6.5～7.0，反應(yīng)3～4小時，TLC測終點到后，再加入以上同等量的色基，調(diào)節(jié)PH4.0，升溫至40～45℃，反應(yīng)3～4小時，至PH不變，測終點。得到下列結(jié)構(gòu)的染料
3.如權(quán)利要求1所述之活性染料的合成方法，其特征在于0.1mol對位酯冰水打漿1小時，加0.15mol鹽酸，用0.1mol亞硝酸鈉液下加料重氮化，0～5℃下反應(yīng)1小時，后加入0.098mol 2，4-氨基苯磺酸偶合，偶合溫度為5～10℃，PH＝5～5.5，反應(yīng)3小時后測終點，并加入到以冰水打漿1小時的0.098mol三聚氯嗪中，進(jìn)行一縮反應(yīng)，控制PH＝3～4，溫度5～10℃，TLC測終點，加入0.098mol J酸二縮，升溫至40～45℃，PH控制在4.0～4.5，約4小時，終點到后與0.1mol對位酯的重氮鹽偶合，偶合時間為3～4小時，PH7～7.5，溫度5～10℃。得到下列結(jié)構(gòu)的染料
全文摘要
一種以氨基苯磺酸為中間體的活性染料，本發(fā)明同時公開了染料的合成方法。本發(fā)明針對現(xiàn)有活性染料缺乏得色深度高的紅色及黃色品種，且生產(chǎn)過程污染大、得率小、成本高的缺點，提出了一種以氨基苯磺酸為中間體的基于雙活性基活性染料的活性染料。本發(fā)明之活性染料可以具有很好的得色深度和優(yōu)良的提升性，濕處理牢度優(yōu)良。本發(fā)明之活性染料其生產(chǎn)工藝的得率可達(dá)到80％以上，固色率可相應(yīng)提高一級，達(dá)到4－5級，生產(chǎn)過程中基本沒有鹽類污染物的排放。
文檔編號C09B62/533GK1796462SQ200410099010
公開日2006年7月5日 申請日期2004年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月24日
發(fā)明者阮偉祥 申請人:上?？迫A染料工業(yè)有限公司