本發(fā)明涉及精細(xì)化工
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種氨基模塑料中性復(fù)合固化劑的制備方法。
背景技術(shù)：
：氨基模塑料俗稱電玉粉，是由氨基樹脂為基質(zhì)添加其他填充劑、脫模劑、固化劑、顏料等，經(jīng)過一定塑化工藝制成。由于原料價(jià)格低廉，生產(chǎn)工藝簡單，環(huán)保易解決，制品色澤鮮艷，外觀光滑，無臭無味具有自熄及耐電弧性，耐熱、阻燃、低煙，制品尺寸穩(wěn)定，電絕緣性好和容易著色等優(yōu)點(diǎn)，因而廣泛用于電子、電器、汽車、機(jī)械、日用器皿等行業(yè)(特別是密胺塑料)。氨基模塑料成型性能和成色主要取決于固化劑選用。固化劑對產(chǎn)品的流動性影響很大，從而直接影響壓制成型及制品的外觀和機(jī)修性能?，F(xiàn)在使用的單一固化劑為了固化效果好采用增加固化劑量，但隨著固化劑量增加，流動性下降，然而減少固化劑流動性固然會變好，但固化效果不理想，固化劑成型范圍窄，生產(chǎn)過程不易控制，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種氨基模塑料中性復(fù)合固化劑的制備方法，所制得的固化劑在保證固化效果的同時(shí)能夠使產(chǎn)品獲得較好的流動性，從而保證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：一種氨基模塑料中性復(fù)合固化劑的制備方法，步驟如下：1)將40-60％草酸溶液加入到反應(yīng)容器中，再依次加入乙醇和苯酐進(jìn)行反應(yīng)，攪拌，控制反應(yīng)溫度為68-73℃，反應(yīng)時(shí)間控制在30-60min，得反應(yīng)液A；2)將反應(yīng)液A快速降溫至25-28℃，向其中加入氨水調(diào)節(jié)體系pH至中性，得反應(yīng)液B；3)向反應(yīng)液B中加入乳化劑，攪拌，充分乳化，乳化時(shí)間為30-40min，得反應(yīng)液C；4)向反應(yīng)液C中加入一乙醇胺和三乙醇胺，攪拌反應(yīng)40-50min，得目標(biāo)產(chǎn)物。優(yōu)選地，所述草酸溶液、苯酐、乙醇的質(zhì)量比為2.5-10：1：0.25-0.32。優(yōu)選地，所述乳化劑與苯酐的質(zhì)量比為2-3：1。優(yōu)選地，所述一乙醇胺與三乙醇胺的質(zhì)量比為0.7-1.4，所述一乙醇胺和三乙醇胺的總質(zhì)量與苯酐的質(zhì)量比為5.5-6.5：1。優(yōu)選地，所述乳化劑選自聚甘油脂肪酸酯、卵磷脂、皂樹皂苷中的一種。本發(fā)明有益效果：本發(fā)明利用苯酐與醇反應(yīng)，加入草酸抑制反應(yīng)平衡，生成具有塑性的酯類混合物，中和溶液消除酸堿環(huán)境對固化成型過程的影響，再進(jìn)行乳化和醇胺反應(yīng)，制備的中性復(fù)合固化劑在保證固化效果的同時(shí)能使產(chǎn)品獲得良好的流動性，使得固化過程簡單、易于控制，相比使用單一固化劑制成的成品，生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、性能優(yōu)良，擴(kuò)大了氨基模塑料的使用范圍。具體實(shí)施方式為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。實(shí)施例1：氨基模塑料中性復(fù)合固化劑的制備方法，步驟如下：1)將質(zhì)量濃度為50﹪的草酸溶液600g加入到三口燒瓶中，再依次加入苯酐80g，乙醇25g，攪拌反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為68℃，反應(yīng)30min；2)將反應(yīng)液移至加入冰塊的冷水浴中進(jìn)行冷卻，冷卻時(shí)間13min，快速降溫至28℃，向冷卻后的反應(yīng)液中加入氨水，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH＝7；3)向中性反應(yīng)液中加入180g乳化劑聚甘油脂肪酸酯，充分?jǐn)嚢枞榛?，乳化時(shí)間40min；4)在乳化液中加入一乙醇胺260g、三乙醇胺250g，充分?jǐn)嚢杌旌戏磻?yīng)45min，即得。實(shí)施例2：氨基模塑料中性復(fù)合固化劑的制備方法，步驟如下：1)將質(zhì)量濃度為40﹪的草酸溶液500g加入到三口燒瓶中，再依次加入苯酐55g，乙醇15g，攪拌反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)40min；2)將反應(yīng)液移至加入冰塊的冷水浴中進(jìn)行冷卻，冷卻時(shí)間10min，快速降溫至25℃，向冷卻后的反應(yīng)液中加入氨水，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH＝7；3)向中性反應(yīng)液中加入150g乳化劑卵磷脂，充分?jǐn)嚢枞榛?，乳化時(shí)間30min；4)在乳化液中加入一乙醇胺170g、三乙醇胺165g，充分?jǐn)嚢杌旌戏磻?yīng)50min，即得。實(shí)施例3：氨基模塑料中性復(fù)合固化劑的制備方法，步驟如下：1)將質(zhì)量濃度為50﹪的草酸溶液670g加入到三口燒瓶中，再依次加入苯酐90g，乙醇28g，攪拌反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為68℃，反應(yīng)60min；2)將反應(yīng)液移至加入冰塊的冷水浴中進(jìn)行冷卻，冷卻時(shí)間15min，快速降溫至28℃，向冷卻后的反應(yīng)液中加入氨水，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH＝7；3)向中性反應(yīng)液中加入200g乳化劑皂樹皂苷，充分?jǐn)嚢枞榛?，乳化時(shí)間30min；4)在乳化液中加入一乙醇胺170g、三乙醇胺165g，充分?jǐn)嚢杌旌戏磻?yīng)35min，即得。將本發(fā)明實(shí)施例1-3制備的氨基模塑料中性復(fù)合固化劑與現(xiàn)有的單一酸性固化劑進(jìn)行相關(guān)性能參數(shù)測試，氨基模塑料采用脲醛樹脂或三聚氰胺樹脂模塑料，測試結(jié)果見表1。表1固化劑用于氨基模塑料固化成型的性能參數(shù)比較項(xiàng)目單一酸性固化劑中性復(fù)合固化劑成型時(shí)間S40-6025-30流動性(熔體指數(shù))FM1520光亮度(光潔度)Ra5025放酸溫度℃≥80≥105固化劑耗量ml/t氨基塑料25004000將本發(fā)明實(shí)施例1-3所得數(shù)據(jù)的平均值和單一酸性固化劑的平均值進(jìn)行對比，從表中可以看出，本發(fā)明實(shí)施例1-3制備的中性復(fù)合固化劑的使用量要大于單一酸性固化劑，但是其流動性反而更好，平均值為20FM，成型時(shí)間縮短，對于制品的性能有很大的提高。此外，光潔度是表面粗造度的另一稱法，可以看出本發(fā)明實(shí)施例中的中性復(fù)合催化劑的光潔度要明顯優(yōu)于單一酸性固化劑的。需要說明的是，在本文中，諸如第一和第二等之類的關(guān)系術(shù)語僅僅用來將一個(gè)實(shí)體或者操作與另一個(gè)實(shí)體或操作區(qū)分開來，而不一定要求或者暗示這些實(shí)體或操作之間存在任何這種實(shí)際的關(guān)系或者順序。而且，術(shù)語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設(shè)備所固有的要素。在沒有更多限制的情況下，由語句“包括一個(gè)……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的過程、方法、物品或者設(shè)備中還存在另外的相同要素。以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制；盡管參照前述實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的精神和范圍。當(dāng)前第1頁1 2 3