,其中一級氣相冷凝器14外接真空系統(tǒng)15;
[0053]一級蒸發(fā)器分離得到的一級重組分19進入二級蒸發(fā)器24中,二級蒸發(fā)器24的二級氣相20經(jīng)過二級氣相冷凝器21冷卻后得到二級輕組分22進入二級輕組分罐23中,二級氣相冷凝器21外接真空系統(tǒng)15,二級蒸發(fā)器24分離得到的二級重組分25進入產品罐26得到產品O
[0054]如圖2所示,其中27-為鼓泡塔反應器內置換熱器上部1/3;28-為鼓泡塔反應器內置換熱器中部1/3,29_為鼓泡塔反應器內置換熱器下部1/3。
[0055]實施例1
[0056]配制六亞甲基二異氰酸酯與催化劑磷酸二乙酯和哌嗪的混合溶液,溫度為25°C,其中磷酸二乙酯和哌嗪的用量為基于六亞甲基二異氰酸酯的0.6wt%,其中磷酸二乙酯和哌嗪的質量比為5:1,將所述混合溶液連續(xù)栗入內置換熱器6,流量為110kg/h,然后經(jīng)過內置換熱器6預熱后得到預熱后的異氰酸酯原料2,鼓泡塔反應器內的反應溫度為130°C,水蒸氣與氮氣的質量比例為1:1,流量為3.6kg/h,水蒸氣與氮氣混合器的溫度165°C;循環(huán)反應液5與原料液(原料異氰酸酯和催化劑混合原料I或預熱后的異氰酸酯原料2)的比例為10:1,反應液在鼓泡塔反應器中的平均停留時間為80min,內置換熱器上部與中部的換熱面積比為1:1.5,內置換熱器中部與下部的換熱面積比為1:2,反應液12通過兩級薄膜蒸發(fā)器脫除未反應的二異氰酸酯單體,得到100%固含縮二脲產品。兩級薄膜蒸發(fā)器中,第一級薄膜蒸發(fā)器的分離溫度為160°C,絕對壓力150pa;第二級薄膜蒸發(fā)器的分離溫度170°C,絕對壓力50pa,分離得到縮二脲產品。產品色度為9#(鉑鈷色),產品粘度為5500cP(25°C)。
[0057]實施例2
[0058]配制六亞甲基二異氰酸酯與催化劑磷酸二乙酯和三乙烯二胺的混合溶液,溫度為25°C,其中磷酸二乙酯和三乙烯二胺的用量為六亞甲基二異氰酸酯質量的lwt%,其中磷酸二乙酯和三乙烯二胺的質量比為9:1,將所述混合溶液連續(xù)栗入內置換熱器6,流量為110kg/h,然后經(jīng)過內置換熱器6預熱后得到預熱后的異氰酸酯原料2,鼓泡塔反應器內的反應溫度為110°C,水蒸氣與氮氣的質量比例為1:1,流量為3.6kg/h,水蒸氣與氮氣混合器的溫度105°C;循環(huán)反應液5與原料液(原料異氰酸酯和催化劑混合原料I或預熱后的異氰酸酯原料2)的比例為2:1,反應液在鼓泡塔反應器中的平均停留時間為60min,內置換熱器上部與中部的換熱面積比為1: 2,內置換熱器中部與下部的換熱面積比為1: 3,反應液12通過兩級薄膜蒸發(fā)器脫除未反應的二異氰酸酯單體,得到100%固含縮二脲產品。兩級薄膜蒸發(fā)器中,第一級薄膜蒸發(fā)器的分離溫度為160°C,絕對壓力150pa;第二級薄膜蒸發(fā)器的分離溫度170°C,絕對壓力50pa,分離得到縮二脲產品。產品色度為7.5#(鉑鈷色),產品粘度為5800cP(25。。)。
[0059]實施例3
[0060]配制六亞甲基二異氰酸酯與催化劑磷酸二乙酯和咪唑的混合溶液,溫度為25°C,其中磷酸二乙酯和咪唑的用量為六亞甲基二異氰酸酯質量的1.05wt%,其中磷酸二乙酯和咪唑的質量比為20:1,將所述混合溶液連續(xù)栗入內置換熱器6,流量為11 Okg/h,然后經(jīng)過內置換熱器6預熱后得到預熱后的異氰酸酯原料2,鼓泡塔反應器內的反應溫度為100°C,水蒸氣與氮氣的質量比例為1:1,流量為3.6kg/h,水蒸氣與氮氣混合器的溫度100°C;循環(huán)反應液5與原料液(原料異氰酸酯和催化劑混合原料I或預熱后的異氰酸酯原料2)的比例為1:5,反應液在鼓泡塔反應器中的平均停留時間為50min,內置換熱器上部與中部的換熱面積比為1:3,內置換熱器中部與下部的換熱面積比為1:5,反應液12通過兩級薄膜蒸發(fā)器脫除未反應的二異氰酸酯單體,得到100%固含縮二脲產品。兩級薄膜蒸發(fā)器中,第一級薄膜蒸發(fā)器的分離溫度為160°C,絕對壓力150pa;第二級薄膜蒸發(fā)器的分離溫度170°C,絕對壓力50pa,分離得到縮二脲產品。產品色度為6.5#(鉑鈷色),產品粘度為5700cP(25°C)。
[0061 ] 實施例4
[0062]配制六亞甲基二異氰酸酯與催化劑磷酸二(2-乙基己基)酯和哌嗪的混合溶液,溫度為25°C,其中磷酸二(2-乙基己基)酯和哌嗪的用量為六亞甲基二異氰酸酯質量的0.2wt %,其中磷酸二( 2-乙基己基)酯和哌嗪的質量比為1:1,將所述混合溶液連續(xù)栗入內置換熱器6,流量為110kg/h,然后經(jīng)過內置換熱器6預熱后得到預熱后的異氰酸酯原料2,鼓泡塔反應器內的反應溫度為125°C,水蒸氣與氮氣的質量比例為1:1,流量為3.6kg/h,水蒸氣與氮氣混合器的溫度145°C;循環(huán)反應液5與原料液(原料異氰酸酯和催化劑混合原料I或預熱后的異氰酸酯原料2)的比例為5:1,反應液在鼓泡塔反應器中的平均停留時間為10min,內置換熱器上部與中部的換熱面積比為1:1.5,內置換熱器中部與下部的換熱面積比為1:2,反應液12通過兩級薄膜蒸發(fā)器脫除未反應的二異氰酸酯單體,得到100%固含縮二脲產品。兩級薄膜蒸發(fā)器中,第一級薄膜蒸發(fā)器的分離溫度為160°C,絕對壓力150pa;第二級薄膜蒸發(fā)器的分離溫度170°C,絕對壓力50pa,分離得到縮二脲產品。產品色度為7.5#(鉑鈷色),產品粘度為5600cP( 25 °C)。
[0063]實施例5
[0064]配制六亞甲基二異氰酸酯與催化劑磷酸二(2-乙基己基)酯和三乙烯二胺的混合溶液,溫度為25°C,其中磷酸二(2-乙基己基)酯和三乙烯二胺的用量為六亞甲基二異氰酸酯質量的3wt%,其中磷酸二(2-乙基己基)酯和三乙烯二胺的質量比為29:1,將所述混合溶液連續(xù)栗入內置換熱器6,流量為110kg/h,然后經(jīng)過內置換熱器6預熱后得到預熱后的異氰酸酯原料2,鼓泡塔反應器內的反應溫度為105°C,水蒸氣與氮氣的質量比例為1:1,流量為3.6kg/h,水蒸氣與氮氣混合器的溫度105°C;循環(huán)反應液5與原料液(原料異氰酸酯和催化劑混合原料I或預熱后的異氰酸酯原料2)的比例為1:1,反應液在鼓泡塔反應器中的平均停留時間為20min,內置換熱器上部與中部的換熱面積比為1: 2,內置換熱器中部與下部的換熱面積比為1:3,反應液12通過兩級薄膜蒸發(fā)器脫除未反應的二異氰酸酯單體,得到100%固含縮二脲產品。兩級薄膜蒸發(fā)器中,第一級薄膜蒸發(fā)器的分離溫度為160°C,絕對壓力150pa;第二級薄膜蒸發(fā)器的分離溫度170°C,絕對壓力50pa,分離得到縮二脲產品。產品色度為7#(鉑鈷色),產品粘度為6500cP(25°C)。
[0065]實施例6
[0066]配制六亞甲基二異氰酸酯與催化劑磷酸二 (2-乙基己基)酯和咪唑的混合溶液,溫度為25°C,其中磷酸二(2-乙基己基)酯和咪唑的用量為六亞甲基二異氰酸酯質量的2.04wt %,其中磷酸二(2-乙基己基)酯和咪唑的質量比為50:1,將所述混合溶液連續(xù)栗入內置換熱器6,流量為110kg/h,然后經(jīng)過內置換熱器6預熱后得到預熱后的異氰酸酯原料2,鼓泡塔反應器內的反應溫度為120°C,水蒸氣與氮氣的