得的黏稠液體加入到150L乙醇中，有沉淀生成，濾出固體，用無水乙醇洗滌3次，再用乙酸溶液溶解后，濾去不溶物，得到乙?；瘹ざ嗵侨芤?。
[0047](2)按照鑭、釔、釹、鈰離子的摩爾比為3.05:0.55:1.00:1.15分別稱取總量2kg的硝酸鑭、硝酸釔、硝酸釹、硝酸鈰，溶于1L蒸餾水，把稀土硝酸鹽水溶液緩慢滴加至乙?；瘹ざ嗵侨芤海刂妻D(zhuǎn)速1000 r/min，溫度25°C，反應6小時，將溶液pH調(diào)節(jié)至7.0，產(chǎn)物以絮狀沉淀形式析出，濾得沉淀物后，用蒸餾水洗滌去除未反應的金屬離子，在真空干燥箱中干燥，研磨，得到淺黃色粉末，即為稀土配合物。
[0048]2、母粒的制備
(1)將2.2kg稀土配合物、0.25kg硅藻土，復配后置于攪拌機中，加入0.1Okg鋁酸酯，在轉(zhuǎn)速250r/min，溫度為102±1°C條件下進行包覆分散15min后成原料I ；
(2)將1.51^電氣石粉置于高速捏合機中，在轉(zhuǎn)速為50(^/1^11，溫度為105±1°(:條件下捏合1min后，置于高速捏合機中捏合1min后，加入0.12kg硬脂酸鈉，界面改性20min后成原料II;
(3)將原料II和原料I置于混合機中混合成混合料，再加入5.83kg線型低密度聚乙烯混合1min得到混合物料；
(4)將混合后的物料置于雙螺桿擠出機中，將混合后的物料置于雙螺桿擠出機中，控制擠出機料筒溫度區(qū) 135°C、II區(qū) 150°C、III區(qū) 155°C、IV 區(qū) 160°C、V區(qū) 155°C、模頭 155°C，擠出切粒即為母粒。
[0049]實施例6
母粒的組分由線型低密度聚乙稀5.62kg，電氣石粉1.3kg，稀土配合物2.5kg，娃藻土0.35kg，鋁酸酯0.12kg,硬脂酸鈉0.1Ikg組成。
[0050]母粒按以下步驟進行制備:
1、稀土配合物的制備 (I)將2kg殼多糖溶于60L乙酸溶液中，攪拌均勻后，加入80L甲醇，溶液不再黏稠，加入乙酸酐1L，于溫度30°C下反應Ih后，將反應所得的黏稠液體加入到150L乙醇中，有沉淀生成，濾出固體，用無水乙醇洗滌3次，再用乙酸溶液溶解后，濾去不溶物，得到乙?；瘹ざ嗵侨芤?。
[0051 ] (2)按照鑭、釔、釹、鈰離子的摩爾比為3.05:0.55:1.00:1.15分別稱取總量2kg的硝酸鑭、硝酸釔、硝酸釹、硝酸鈰，溶于1L蒸餾水，把稀土硝酸鹽水溶液緩慢滴加至乙?；瘹ざ嗵侨芤海刂妻D(zhuǎn)速1000 r/min，溫度25°C，反應6小時，將溶液pH調(diào)節(jié)至7.0，產(chǎn)物以絮狀沉淀形式析出，濾得沉淀物后，用蒸餾水洗滌去除未反應的金屬離子，在真空干燥箱中干燥，研磨，得到淺黃色粉末，即為稀土配合物。
[0052]2、母粒的制備
(1)將2.5kg稀土配合物、0.35kg娃藻土，復配后置于攪拌機中，加入0.12kg招酸酯，在轉(zhuǎn)速250r/min，溫度為102±1°C條件下進行包覆分散15min后成原料I ；
(2)將1.31^電氣石粉置于高速捏合機中，在轉(zhuǎn)速為50(^/1^11，溫度為105±1°(:條件下捏合1min后，置于高速捏合機中捏合1min后，加入0.1 Ikg硬脂酸鈉，界面改性20min后成原料II;
(3)將原料II和原料I置于混合機中混合成混合料，再加入5.62kg線型低密度聚乙烯混合1min得到混合物料；
(4)將混合后的物料置于雙螺桿擠出機中，將混合后的物料置于雙螺桿擠出機中，控制擠出機料筒溫度區(qū) 130°C、II區(qū) 145°C、III區(qū) 155°C、IV 區(qū) 160°C、V區(qū) 160°C、模頭 155°C，擠出切粒即為母粒。
【主權項】
1.一種含稀土配合物的草菇保鮮膜母粒的制備方法，其特征是: 稀土配合物的制備 (1)將2重量份的植物多糖溶于60重量份的乙酸溶液中，攪拌均勻后，加入80重量份的甲醇，溶液不再黏稠，加入I重量份的乙酸酐，于溫度30°C下反應I h后，將反應所得的黏稠液體加入到150重量份的乙醇中，沉淀生成后過濾沉淀物，用無水乙醇洗滌3次，再用乙酸溶液溶解后，濾去不溶物，得到乙酰化植物多糖溶液； (2)按照鑭、釔、釹、鈰離子的摩爾比為2.95?3.05:0.50?0.55:0.95?1.00:1.05?1.25，分別稱取鑭的化合物、釔的化合物、釹的化合物和鈰的化合物混合成稀土化合物，并以1: 5的重量份比加入到蒸餾水中，完全能溶解后得到稀土化合物混合水溶液;按照植物多糖與稀土化合物等重量比，將稀土化合物混合水溶液緩慢滴加至乙?；参锒嗵侨芤褐校{(diào)節(jié)反應體系pH至7.0，在轉(zhuǎn)速1000r/min、溫度25?30°C條件下反應5?8小時，產(chǎn)物以沉淀形式析出；過濾得沉淀物后，用蒸餾水洗滌去除未反應的稀土金屬離子，在真空干燥箱中干燥，研磨，得到粉末狀的稀土配合物； 母粒的制備 (1)將22?25重量份稀土配合物，2.5?3.5重量份硅藻土，復配后置于攪拌機中，加入0.9?1.2重量份鋁酸酯偶聯(lián)劑，在轉(zhuǎn)速為25(^/11^11、溫度為102±1°(:條件下進行包覆分散，15min后得到原料I ； (2)將12?15重量份電氣石粉置于高速捏合機中，在轉(zhuǎn)速為500r/min，溫度為105±1°C條件下捏合1min后，再加入1.0?1.2重量份硬脂酸鈉，進行界面改性20min后成原料II; (3)將原料II和原料I置于混合機中混合成混合料，再加入54.1?61.6重量份的LLDPE混合1min得到混合物料； (4)將混合物料置于雙螺桿擠出機中擠出切粒即為母粒。2.根據(jù)權利要求1所述的一種含稀土配合物的草菇保鮮膜母粒的制備方法，其特征是所述電氣石粉為鎂電氣石粉、黑電氣石粉、鋰電氣石粉、鈉錳電氣石粉中的一種或數(shù)種任意比例的混合物;所述的電氣石粉粒徑為1.3?6.5μπι。3.根據(jù)權利要求1所述的一種含稀土配合物的草菇保鮮膜母粒的制備方法，其特征是所述的乙酸溶液質(zhì)量百分比濃度為2%。4.根據(jù)權利要求1所述的一種含稀土配合物的草菇保鮮膜母粒的制備方法，其特征是所述的植物多糖為淀粉、果糖、纖維素、殼多糖中的一種或數(shù)種任意比例的混合物。5.根據(jù)權利要求1所述的一種含稀土配合物的草菇保鮮膜母粒的制備方法，其特征是所述的鑭的化合物為氫氧化鑭、醋酸鑭、硝酸鑭或氯化鑭的一種;所述的釔的化合物為氫氧化釔、醋酸釔、硝酸釔或氯化釔的一種;所述的釹的化合物為氫氧化釹、醋酸釹、硝酸釹或氯化釹的一種;所述的鈰的化合物為氫氧化鈰、醋酸鈰、硝酸鈰或氯化鈰的一種。6.根據(jù)權利要求1所述的一種含稀土配合物的草菇保鮮膜母粒的制備方法，其特征是所述的稀土配合物反應條件為轉(zhuǎn)速1000r/min，溫度25?30°C。7.根據(jù)權利要求1所述的一種含稀土配合物的草菇保鮮膜母粒的制備方法，其特征是所述的包覆分散過程中攪拌機的轉(zhuǎn)速為250r/min，溫度為102±1°C。8.根據(jù)權利要求1所述的一種含稀土配合物的草菇保鮮膜母粒的制備方法，其特征是所述的界面改性過程中高速捏合機的轉(zhuǎn)速為500r/min，溫度為105±1°C。9.根據(jù)權利要求1所述的一種含稀土配合物的草菇保鮮膜母粒的制備方法，其特征是所述的物料混合過程中混合機的轉(zhuǎn)速為120r/min，溫度為108 ± TC。10.根據(jù)權利要求1所述的一種含稀土配合物的草菇保鮮膜母粒的制備方法，其特征是所述的擠出切粒過程中雙螺桿擠出機料筒溫度控制在I區(qū)130?140°C、II區(qū)145?150°C、III 區(qū) 150 ?155°C、IV區(qū) 160 ?165°C、V區(qū) 155 ?160°C、模頭 155 ?160°C。
【專利摘要】本發(fā)明涉及了一種含稀土配合物的草菇保鮮膜母粒的制備方法，它是以LLDPE為載體樹脂，添加電氣石粉、稀土配合物、硅藻土、鋁酸酯、硬脂酸鈉通過包覆分散、界面改性、物料混合、擠出切粒加工而成。稀土配合物特征中鑭、釔、釹、鈰離子的摩爾比為(2.95≤w≤3.05):(0.50≤y≤0.55):(0.95≤y≤1.00):(1.05≤z≤1.25)。將本方法制備的母粒，以6～10%的比例添加到LLDPE樹脂中，吹塑制成薄膜后，用于草菇保鮮包裝，可抑制貯藏過程中呼吸強度和表面微生物生長，常溫條件可延長保鮮期6～9天。
【IPC分類】C08K3/34, C08K5/098, C08K3/38, B29C47/92, C08L5/08, C08K5/10, C08K13/02, C08L23/08
【公開號】CN105602091
【申請?zhí)枴緾N201610177179
【發(fā)明人】吳長機, 游瑞云, 陳彩珍, 陳慧, 楊裕金, 高宇菥
【申請人】福建師范大學
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2016年3月24日...