在于惰性氣體保護(hù)下的環(huán)境中，控制攪拌式聚合反 應(yīng)器內(nèi)系統(tǒng)壓力為0.1~〇.5MPa;
[0076] (2)將攪拌式聚合反應(yīng)器密閉加熱至240~260°C，調(diào)節(jié)攪拌式聚合反應(yīng)器的攪拌 速度為〇~l〇〇r/min，其中，當(dāng)攪拌式聚合反應(yīng)器溫度達(dá)到210°C時，放氣至1.6MPa，并維持 壓力在1.6MPa，反應(yīng)0.5~4小時后，放氣至常壓，在240~260°C下繼續(xù)反應(yīng)0.5~4小時后， 恒溫持續(xù)抽真空0.1~2小時，反應(yīng)結(jié)束，在出料時補(bǔ)充惰性氣體；
[0077]上述步驟中，所述惰性氣體為氮?dú)饣驓鍤?所述鈦化合物為鈦酸四丁酯、異丙基鈦 酸酯、丙基鈦酸酯、丙烯基鈦酸酯中的一種或一種以上的混合物。
[0078] 實(shí)施例1:
[0079] 本實(shí)施例中所使用的聚酯酰胺的原料構(gòu)成以及合成步驟如下：
[0080] (1)將真空干燥后的單體2:1006 · 6g(5mol )11_氨基十一酸、456.6g(4mol)6-SR 酯、270.3g( 1.25mol)2，2 '-(1，3-亞苯基)-二惡唑啉加入到攪拌式聚合反應(yīng)器中，同時加入 單體2總重量的1 %的鈦酸四丁酯（17.3g)作為催化劑、加入500mL水作為傳質(zhì)傳熱的介質(zhì)； 然后抽真空5min，通氮?dú)?min，如此循環(huán)6次，使反應(yīng)物存在于氮?dú)獗Ｗo(hù)下的環(huán)境中，控制攪 拌式聚合反應(yīng)器內(nèi)系統(tǒng)壓力為〇. 2MPa;
[0081] (2)在2.5小時內(nèi)將攪拌式聚合反應(yīng)器密閉勻速加熱至250°C，調(diào)節(jié)攪拌式聚合反 應(yīng)器的攪拌速度為40r/min，其中，當(dāng)攪拌式聚合反應(yīng)器溫度達(dá)到210°C時，放氣至1.6MPa， 并維持壓力在1.6MPa，反應(yīng)1.5小時后，放氣至常壓，在250°C下繼續(xù)反應(yīng)1.5小時后，恒溫持 續(xù)抽真空0.5小時，反應(yīng)結(jié)束，在出料時補(bǔ)充氮?dú)狻?br>[0082] 本實(shí)施例一種半芳香族透明聚酰胺的合成方法，包括以下步驟：
[0083] (1)將真空干燥后的單體1:116.28(1111〇1)己二胺、164.58(0.991]1〇1)間苯二甲酸、 1.7g(0.01mol)對苯二甲酸加入到攪拌式聚合反應(yīng)器中，同時加入單體1總重量的1% (2.88)的聚酯酰胺、0.1%(0.38)的長碳鏈羧酸鈣鹽、0.1%(0.3 8)的苯甲酸、0.1%(0.38) 的N，N'_二（2,2，6，6_四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二酰胺、加入lOOmL水作為傳質(zhì)傳熱的介 質(zhì)；然后抽真空5min，通氮?dú)?min，如此循環(huán)6次，使反應(yīng)物存在于氮?dú)獗Ｗo(hù)下的環(huán)境中，控 制攪拌式聚合反應(yīng)器內(nèi)系統(tǒng)壓力為〇. 3MPa;
[0084] (2)在4小時內(nèi)將攪拌式聚合反應(yīng)器密閉勻速加熱至230°C，調(diào)節(jié)攪拌式聚合反應(yīng) 器的攪拌速度為40r/min，其中，當(dāng)攪拌式聚合反應(yīng)器溫度達(dá)到210°C時，放氣至1.6MPa，并 維持壓力在1.6MPa，反應(yīng)0.5小時后，放氣至常壓，同時升溫至260°C下繼續(xù)反應(yīng)0.5小時后， 恒溫持續(xù)抽真空2小時，反應(yīng)結(jié)束，在出料時補(bǔ)充氮?dú)狻?br>[0085] 實(shí)施例2:
[0086] 本實(shí)施例中所用的聚酯酰胺的原料構(gòu)成以及合成步驟同實(shí)施例1。
[0087] 本實(shí)施例一種半芳香族透明聚酰胺的合成方法，包括以下步驟：
[0088] (1)將真空干燥后的單體1:116 · 2g( lmol)己二胺、99 · 7g(0 · 6mol)間苯二甲酸、 66.5g(0.4mol)對苯二甲酸加入到攪拌式聚合反應(yīng)器中，同時加入單體1總重量的8 % (22.68)的聚酯酰胺、0.3%(0.88)的長碳鏈羧酸鈣鹽、2%(5.68)的苯甲酸、0.3%(0.88)的 N，N'_二(2，2,6，6_四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二酰胺、加入lOOmL水作為傳質(zhì)傳熱的介質(zhì)； 然后抽真空5min，通氮?dú)?min，如此循環(huán)6次，使反應(yīng)物存在于氮?dú)獗Ｗo(hù)下的環(huán)境中，控制攪 拌式聚合反應(yīng)器內(nèi)系統(tǒng)壓力為〇. 2MPa;
[0089] (2)在2小時內(nèi)將攪拌式聚合反應(yīng)器密閉勻速加熱至220°C，調(diào)節(jié)攪拌式聚合反應(yīng) 器的攪拌速度為40r/min，其中，當(dāng)攪拌式聚合反應(yīng)器溫度達(dá)到210°C時，放氣至1.6MPa，并 維持壓力在1.6MPa，反應(yīng)4小時后，放氣至常壓，同時升溫至246°C下繼續(xù)反應(yīng)4小時后，恒溫 持續(xù)抽真空0.1小時，反應(yīng)結(jié)束，在出料時補(bǔ)充氮?dú)狻?br>[0090] 實(shí)施例3:
[0091 ]本實(shí)施例中所用的聚酯酰胺的原料構(gòu)成以及合成步驟同實(shí)施例1。
[0092]本實(shí)施例一種半芳香族透明聚酰胺的合成方法，包括以下步驟：
[0093] (1)將真空干燥后的單體1:116 · 2g( lmol)己二胺、149 · 5g(0 · 9mol)間苯二甲酸、 16.6g(0. lmol)對苯二甲酸加入到攪拌式聚合反應(yīng)器中，同時加入單體1總重量的2 % (5.68)的聚酯酰胺、0.2%(0.68)的長碳鏈羧酸鈣鹽、0.5%(1.48)的苯甲酸、0.2%(0.6 8) 的N，N'_二（2,2，6，6_四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二酰胺、加入100mL水作為傳質(zhì)傳熱的介 質(zhì)；然后抽真空5min，通氮?dú)?min，如此循環(huán)6次，使反應(yīng)物存在于氮?dú)獗Ｗo(hù)下的環(huán)境中，控 制攪拌式聚合反應(yīng)器內(nèi)系統(tǒng)壓力為〇. 3MPa;
[0094] (2)在3.5小時內(nèi)將攪拌式聚合反應(yīng)器密閉勻速加熱至228°C，調(diào)節(jié)攪拌式聚合反 應(yīng)器的攪拌速度為40r/min，其中，當(dāng)攪拌式聚合反應(yīng)器溫度達(dá)到210°C時，放氣至1.6MPa， 并維持壓力在1.6MPa，反應(yīng)1小時后，放氣至常壓，同時升溫至258°C下繼續(xù)反應(yīng)1小時后，恒 溫持續(xù)抽真空1小時，反應(yīng)結(jié)束，在出料時補(bǔ)充氮?dú)狻?br>[0095] 實(shí)施例4:
[0096] 本實(shí)施例中所用的聚酯酰胺的原料構(gòu)成以及合成步驟同實(shí)施例1。
[0097] 本實(shí)施例一種半芳香族透明聚酰胺的合成方法，包括以下步驟：
[0098] (1)將真空干燥后的單體1:116 · 2g( lmol)己二胺、116 · 3g(0 · 7mol)間苯二甲酸、 49.8g(0.3mol)對苯二甲酸加入到攪拌式聚合反應(yīng)器中，同時加入單體1總重量的6 % (16.98)的聚酯酰胺、0.2%(0.68)的長碳鏈羧酸鈣鹽、1.5%(4.28)的苯甲酸、0.2%(0.6 8) 的N，N'_二（2,2，6，6_四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二酰胺、加入100mL水作為傳質(zhì)傳熱的介 質(zhì)；然后抽真空5min，通氮?dú)?min，如此循環(huán)6次，使反應(yīng)物存在于氮?dú)獗Ｗo(hù)下的環(huán)境中，控 制攪拌式聚合反應(yīng)器內(nèi)系統(tǒng)壓力為〇. 3MPa;
[0099] (2)在2.5小時內(nèi)將攪拌式聚合反應(yīng)器密閉勻速加熱至222°C，調(diào)節(jié)攪拌式聚合反 應(yīng)器的攪拌速度為40r/min，其中，當(dāng)攪拌式聚合反應(yīng)器溫度達(dá)到210°C時，放氣至1.6MPa， 并維持壓力在1.6MPa，反應(yīng)2小時后，放氣至常壓，同時升溫至248°C下繼續(xù)反應(yīng)2小時后，恒 溫持續(xù)抽真空0.3小時，反應(yīng)結(jié)束，在出料時補(bǔ)充氮?dú)狻?br>[0100] 實(shí)施例5:
[0101] 本實(shí)施例中所用的聚酯酰胺的原料構(gòu)成以及合成步驟同實(shí)施例1。
[0102] 本實(shí)施例一種半芳香族透明聚酰胺的合成方法，包括以下步驟：
[0103] (1)將真空干燥后的單體1:116 · 2g( lmol)己二胺、132 · 9g(0 · 8mol)間苯二甲酸、 33.2g(0.2mol)對苯二甲酸加入到攪拌式聚合反應(yīng)器中，同時加入單體1總重量的4 % (11.38)的聚酯酰胺、0.2%(0.68)的長碳鏈羧酸鈣鹽、1.0%(2.88)的苯甲酸、0.2%(0.6 8) 的N，N'_二（2,2，6，6_四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二酰胺、加入100mL水作為傳質(zhì)傳熱的介 質(zhì)；然后抽真空5min，通氮?dú)?min，如此循環(huán)6次，使反應(yīng)物存在于氮?dú)獗Ｗo(hù)下的環(huán)境中，控 制攪拌式聚合反應(yīng)器內(nèi)系統(tǒng)壓力為〇. 3MPa;
[0104] (2)在3小時內(nèi)將攪拌式聚合反應(yīng)器密閉勻速加熱至225°C，調(diào)節(jié)攪拌式聚合反應(yīng) 器的攪拌速度為40r/min，其中，當(dāng)攪拌式聚合反應(yīng)器溫度達(dá)到210°C時，放氣至1.6MPa，并 維持壓力在1.6MPa，反應(yīng)1.5小時后，放氣至常壓，同時升溫至253°C下繼續(xù)反應(yīng)1.5小時后， 恒溫持續(xù)抽真空0.5小時，反應(yīng)結(jié)束，在出料時補(bǔ)充氮?dú)狻?br>[0105]以下為實(shí)施例一覽表：
[0106] 表1實(shí)施例原料組成一覽表
[0107]
[0109]將上述實(shí)施例所制試