本發(fā)明涉及一種紡織染整行業(yè)中利用超臨界二氧化碳流體進行芳綸纖維無水染色的裝置與方法。

背景技術(shù)：

芳綸的全稱是芳香族聚酰胺纖維。1974年，美國貿(mào)易聯(lián)合會(Federal Trade Commission)將它們命名為“Aramid fibers”，其定義是:至少有85％的酰胺鏈(-CONH-)直接與兩苯環(huán)相連接。芳綸作為軍民兩用的高性能纖維新材料，有著優(yōu)良的物理化學(xué)特性，特別是具有優(yōu)異的耐高溫性、阻燃性、電絕緣性、耐化學(xué)性、耐輻射性和熱濕舒適性能，是航空航天、電子通訊、環(huán)保、化工和海洋開發(fā)等領(lǐng)域的重要基礎(chǔ)材料。

1956年美國Dupont公司開始展開芳綸纖維研究，1960年芳綸1313小試成功，稱之為HT-1，1963年投入中試，1967年正式開始工業(yè)化生產(chǎn)，商品名為Nomex，生產(chǎn)規(guī)模為450噸/年，1993年增加到25000萬噸/年。同時，也完成了芳綸1414纖維的生產(chǎn)，商品名為“Kevlar”。日本TeiJin公司經(jīng)過十多年的研制于1970也成功開發(fā)了結(jié)構(gòu)基本相同的芳綸1313纖維，商品名為Conex，擁有28450噸/年的產(chǎn)能。我國于1972年開始了芳綸的研制，中科院、清華大學(xué)等科研院所先后開展了芳綸纖維生產(chǎn)研究。其中，2000年，煙臺泰和新材料股份有限公司從哈薩克斯坦引進相關(guān)技術(shù)、軟件開始探索芳綸1313纖維生產(chǎn)；2003年3月建設(shè)了500噸/年具有自主知識產(chǎn)權(quán)的芳綸1313中試生產(chǎn)線；并于2004年5月正式投產(chǎn)，商品名為“紐士達”，截至目前生產(chǎn)能力已達7000噸/年，現(xiàn)已成為我國芳綸纖維生產(chǎn)的龍頭企業(yè)，并在世界間位芳綸供應(yīng)商中位列第二位。

近年來，芳綸1313的生產(chǎn)工藝已愈發(fā)趨于成熟，產(chǎn)量持續(xù)增長，其應(yīng)用范圍也不斷擴大，如高溫過濾材料、電器絕緣材料、蜂巢結(jié)構(gòu)材料和防火材料等。同時，芳綸1313產(chǎn)品也被逐漸用于服用領(lǐng)域，如航天服、消防服、賽車服、油田工作服等高性能紡織品，使得其染色需求逐漸增加。然而，芳綸1313具有極高的玻璃化溫度(>250℃)而極難在水介質(zhì)中實現(xiàn)染色，并且由于染色芳綸1313纖維在光照條件下易產(chǎn)生嚴重的變色情況，導(dǎo)致芳綸染色產(chǎn)品耐光牢度較差，上述問題極大的限制了芳綸1313纖維在紡織服裝領(lǐng)域的應(yīng)用。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對上述問題，提供了一種芳綸纖維超臨界二氧化碳無水染色裝置與方法，以解決芳綸纖維的染色難題，實現(xiàn)其清潔化染色生產(chǎn)。

本發(fā)明提供一種染色釜，染色釜內(nèi)的染色單元為圓筒形，由上到下依次包括頂部封蓋、霧化通道、底部封蓋，所述霧化通道為多孔板，與頂部封蓋形成柱狀空間，所述霧化通道與底部封蓋中心處連接多孔中心管；二氧化碳流體入口管穿過底部封蓋進入多孔中心管，二氧化碳流體入口管在接近底部封蓋處設(shè)有霧化噴頭Ⅱ；所述頂部封蓋上設(shè)有二氧化碳流體出口管，所述二氧化碳流體入口管在接近頂部封蓋處設(shè)有霧化噴頭Ⅰ；所述二氧化碳流體入口管上連接整理劑入口管；所述整理劑入口管內(nèi)設(shè)有霧化噴頭?？蓪崿F(xiàn)染色過程中超臨界二氧化碳、染料和載體/共溶劑三相混合體的內(nèi)染、外染雙向流入，從而改善芳綸纖維的染色性能。其中，霧化噴頭Ⅰ為發(fā)散型，霧化噴頭Ⅱ為垂直型。

本發(fā)明有提供一種芳綸纖維超臨界二氧化碳無水染色裝置，包括：二氧化碳匯氣排、二氧化碳加熱器、冷凝器、二氧化碳儲罐、預(yù)冷器、二氧化碳加壓泵、載體/共溶劑泵、載體/共溶劑罐、二氧化碳換熱器、導(dǎo)熱油系統(tǒng)、補充導(dǎo)熱油系統(tǒng)、染料釜、權(quán)利要求1所述染色釜、磁力循環(huán)泵、分離器、乙二醇高位槽、涼水塔、冷水槽、水泵、壓縮機和乙二醇泵。

進一步地，在上述技術(shù)方案中，所述芳綸纖維超臨界二氧化碳無水染色裝置，其特征在于：包括共混器，所述共混器為柱體，前端包括二氧化碳流體入口、載體/共溶劑入口、內(nèi)部依次包括旋轉(zhuǎn)葉輪Ⅰ、共混網(wǎng)格Ⅰ、共混網(wǎng)格Ⅱ、蜂巢混合器、旋轉(zhuǎn)葉輪Ⅱ和二氧化碳流體出口管；所述共混網(wǎng)格Ⅰ為兩端開口的多管結(jié)構(gòu)，管與共混器為的柱體非水平或垂直；所述共混網(wǎng)格Ⅱ為兩端開口的多管結(jié)構(gòu)，所述共混網(wǎng)格Ⅱ的管方向與共混網(wǎng)格Ⅰ的管方向相對；所述蜂巢混合器為多空蜂窩結(jié)構(gòu)。旋轉(zhuǎn)共混網(wǎng)格Ⅰ、共混網(wǎng)格Ⅱ和蜂巢混合器三級混合單元，在旋轉(zhuǎn)葉輪Ⅰ和旋轉(zhuǎn)葉輪Ⅱ的攪拌作用下，實現(xiàn)超臨界二氧化碳、染料和載體/共溶劑三相混合體的均勻混合。

進一步地，在上述技術(shù)方案中，所述的一種芳綸纖維超臨界二氧化碳無水染色裝置，其特征在于共混網(wǎng)格Ⅰ、共混網(wǎng)格Ⅱ和蜂巢混合器的孔徑分別為0.01um、0.01um和0.001um。

本發(fā)明提供一種采用上述芳綸纖維超臨界二氧化碳無水染色裝置染色的方法，其特征在于：氣瓶內(nèi)的二氧化碳在加熱器的作用下，流經(jīng)匯流排，并經(jīng)過冷凝器冷卻為液態(tài)二氧化碳流體儲存于二氧化碳循環(huán)罐內(nèi)，以供染色過程使用；紡織品染色生產(chǎn)時，循環(huán)罐內(nèi)的二氧化碳首先流經(jīng)預(yù)冷器冷凝，并通過二氧化碳加壓泵注入染色設(shè)備內(nèi)部，完成升壓過程；再利用換熱器對二氧化碳流體進行加熱，使得其進入超臨界狀態(tài)；超臨界二氧化碳流體首先進入染料釜內(nèi)溶解其內(nèi)的染料或載體/共溶劑；并在共混器內(nèi)與載體/共溶劑泵注入的液態(tài)載體/共溶劑混合；超臨界二氧化碳、染料、載體/共溶劑三相混合體流入染色釜內(nèi)的染色單元上染芳綸織物，在循環(huán)泵的作用下含有染料和載體/共溶劑的二氧化碳流體在染料釜和染整釜間循環(huán)流動，從而完成染色過程；染整過程完成后，二氧化碳流體通過分離釜與未上染的染料深度分離；再通過冷凝器將純凈的二氧化碳回收至二氧化碳儲罐中。

進一步地，在上述技術(shù)方案中，所述芳綸纖維選自芳綸1313、芳綸1414和芳砜綸。

進一步地，在上述技術(shù)方案中，芳綸纖維纏繞在染色釜內(nèi)的染色單元的多孔中心管上，染料和固態(tài)載體置于染料釜內(nèi)的染料筒內(nèi)，液體載體置于載體/共溶劑罐內(nèi)。超臨界二氧化碳流體首先進入染料釜內(nèi)溶解其內(nèi)的染料或固體載體；并在共混器內(nèi)與載體/共溶劑泵注入的液態(tài)載體/共溶劑混合。

進一步地，在上述技術(shù)方案中，染色溫度為100-200℃，染色壓力為20-40MPa，染色時間為10-120min，染料用量為1-5.5％，二氧化碳流體流量為10-1000g/min，載體/共溶劑流量為1-50g/min。

進一步地，在上述技術(shù)方案中，所述染料選自分散染料、分散陽離子染料和陽離子染料。

進一步地，在上述技術(shù)方案中，所述載體/共溶劑選自對苯二甲酸二甲酯、CINDYE DNK、乙醇和甲醇。

發(fā)明有益效果

(1)發(fā)明的染色單元內(nèi)置有上下兩個霧化噴頭，在染色過程可可實現(xiàn)超臨界二氧化碳、染料和載體/共溶劑三相混合體的內(nèi)染、外染雙向流入，并可保證三相混合體對纖維的均勻擴散滲透，從而改善芳綸纖維的染色性能。

(2)發(fā)明的共混器包括共混網(wǎng)格Ⅰ、共混網(wǎng)格Ⅱ和蜂巢混合器三級混合單元，可以在旋轉(zhuǎn)葉輪Ⅰ和旋轉(zhuǎn)葉輪Ⅱ的攪拌作用下，實現(xiàn)超臨界二氧化碳、染料和載體/共溶劑三相混合體的均勻混合；載體的加入，增加了染料的溶解度并降低了芳綸纖維的玻璃化溫度，從而改善了芳綸纖維的染色性能。

附圖說明

圖1為一種芳綸纖維超臨界二氧化碳無水染色裝置示意圖；

圖2為一種超臨界二氧化碳流體無水快速染整設(shè)備中的共混器示意圖；

圖3為一種超臨界二氧化碳流體無水快速染整設(shè)備中染色釜內(nèi)的染色單元示意圖；

圖中，1、二氧化碳匯氣排；2、二氧化碳加熱器；3、冷凝器；4、二氧化碳儲罐；5、預(yù)冷器；6、二氧化碳加壓泵；7、二氧化碳換熱器；8、導(dǎo)熱油系統(tǒng)；9、補充導(dǎo)熱油系統(tǒng)；10、染料釜；11、載體/共溶劑罐；12、載體/共溶劑泵；13、共混器；14、染色釜；15、磁力循環(huán)泵；16、分離器；17、乙二醇高位槽；18、涼水塔；19、冷水槽；20、水泵；21、壓縮機；22、乙二醇泵；

131、二氧化碳流體入口；132、載體/共溶劑入口；133、旋轉(zhuǎn)葉輪Ⅰ；134、共混網(wǎng)格Ⅰ；135、共混網(wǎng)格Ⅱ；136、蜂巢混合器；137、旋轉(zhuǎn)葉輪Ⅱ；138、二氧化碳流體出口；

141、頂部封蓋；142、二氧化碳流體出口管；143、霧化噴頭Ⅰ；144、霧化通道；145、多孔中心管；146、霧化噴頭Ⅱ；147、底部封蓋和148、二氧化碳流體入口管。

具體實施方式

以下結(jié)合附圖1、附圖2和附圖3詳細敘述本發(fā)明的具體實施方式。

實施例1

氣瓶內(nèi)的二氧化碳在二氧化碳加熱器2的作用下，流經(jīng)匯流排，并經(jīng)過冷凝器3冷卻為液態(tài)二氧化碳流體儲存于二氧化碳儲罐4內(nèi)，以供染整過程使用。紡織品染整生產(chǎn)時，二氧化碳儲罐4內(nèi)的二氧化碳首先流經(jīng)預(yù)冷器5冷凝，并通過二氧化碳加壓泵6注入染色設(shè)備內(nèi)部，完成升壓過程；再利用二氧化碳換熱器7對二氧化碳流體進行加熱，使得其進入超臨界狀態(tài)；

分散紅60與載體對苯二甲酸二甲酯置于染料釜10的染料筒內(nèi)，其用量分別為織物重量的2％和3％。100kg芳綸1313織物纏繞在染色單元的多孔中心管145上。染色前，首先打開染色釜14底部V15號閥門，以排空釜體和管道內(nèi)的空氣。染色時，超臨界二氧化碳流體進入染料釜10內(nèi)溶解其內(nèi)的染料和載體。隨后，超臨界二氧化碳流體經(jīng)過V14閥，由染色釜底部的二氧化碳流體入口管進入染色單元，通過霧化噴頭Ⅱ146將超臨界二氧化碳、染料和載體三相混合體混勻分散噴入多孔中心管145內(nèi)部，從而進行芳綸1313織物的內(nèi)染染色。超臨界二氧化碳流體由二氧化碳流體出口管流出，經(jīng)過V34、V17和V19號閥門，在磁力循環(huán)泵15的作用下流回染料釜10，進行140℃、30MPa、30min的內(nèi)染染色循環(huán)。關(guān)閉V34號閥門，超臨界二氧化碳流體經(jīng)過V116號閥門，由染色釜14頂部進入，并由染色單元的二氧化碳流體出口管142進入染色單元，通過霧化噴頭Ⅰ143進入霧化通道以均勻分散三相混合體，并通過霧化通道144底部的微孔向芳綸1313織物擴散滲透，實現(xiàn)外染染色過程。超臨界二氧化碳流體由二氧化碳流體入口管148流出，經(jīng)過V14、V16、V17和V19號閥門，在磁力循環(huán)泵15的作用下流回染料釜10，進行140℃、30MPa、30min的染色循環(huán)。

染色結(jié)束后，關(guān)閉染料釜10，重新通入干凈的二氧化碳流體，以洗脫芳綸1313織物表面和染色裝置及管道內(nèi)附著的染料和載體。超臨界二氧化碳流體清洗過程中保持染色釜溫度70℃，壓力16MPa，清洗時間20min。芳綸1313織物清洗工藝完成后，降低超臨界二氧化碳流體的溫度和壓力，在染色釜溫度25℃-40℃，3MPa-4MPa的條件下，使得超臨界二氧化碳流體和溶解的染料、載體在分離器中進行分離。二氧化碳氣體返回二氧化碳儲罐4，以備下次使用。

經(jīng)檢測，染色芳綸1313織物染色深度達到5以上，染色深度標準偏差小于0.1％。其耐水洗色牢度、耐摩擦色牢度可達到4級以上，耐日曬色牢度達到6級以上。

實施例2

氣瓶內(nèi)的二氧化碳在二氧化碳加熱器2的作用下，流經(jīng)匯流排，并經(jīng)過冷凝器3冷卻為液態(tài)二氧化碳流體儲存于二氧化碳儲罐4內(nèi)，以供染整過程使用。紡織品染整生產(chǎn)時，二氧化碳儲罐4內(nèi)的二氧化碳首先流經(jīng)預(yù)冷器5冷凝，并通過二氧化碳加壓泵6注入染色設(shè)備內(nèi)部，完成升壓過程；再利用二氧化碳換熱器7對二氧化碳流體進行加熱，使得其進入超臨界狀態(tài)；

分散陽離子翠藍置于染料釜10的染料筒內(nèi)，其用量為織物重量的1％。載體CINDYE DNK置于載體/共溶劑罐11內(nèi)。500kg芳綸1313散纖維圍繞染色單元的多孔中心管145上，置于染色釜內(nèi)。染色前，首先打開染色釜14底部V15號閥門，以排空釜體和管道內(nèi)的空氣。染色時，超臨界二氧化碳流體進入染料釜10內(nèi)溶解其內(nèi)的染料。載體CINDYE DNK經(jīng)過載體/共溶劑泵12以50g/min的流速進入載體/共溶劑入口132；溶解有染料的二氧化碳流體通過二氧化碳流體入口131進入共混器13；載體和超臨界二氧化碳流體首先在旋轉(zhuǎn)葉輪Ⅰ133的作用下進行初步混合，然后依次通過共混網(wǎng)格Ⅰ134、共混網(wǎng)格Ⅱ135和蜂巢混合器136三級混合單元進行充分混合，在載體的作用下提高染料的溶解度。隨后，超臨界二氧化碳流體經(jīng)過V14閥，由染色釜14底部的二氧化碳流體入口管148進入染色單元，通過霧化噴頭Ⅱ146將超臨界二氧化碳、染料和載體三相混合體混勻分散噴入多孔中心管145內(nèi)部，從而進行芳綸1313散纖維的內(nèi)染染色。超臨界二氧化碳流體由二氧化碳流體出口管142流出，經(jīng)過V34、V17和V19號閥門，在磁力循環(huán)泵15的作用下流回染料釜10，進行160℃、30MPa、90min的染色循環(huán)。

染色結(jié)束后，關(guān)閉染料釜10，重新通入干凈的二氧化碳流體，以洗脫芳綸1313織物表面和染色裝置及管道內(nèi)附著的染料。超臨界二氧化碳流體清洗過程中保持染色釜溫度60℃，壓力14MPa，清洗時間20min。芳綸1313散纖維清洗工藝完成后，降低超臨界二氧化碳流體的溫度和壓力，在染色釜溫度25℃-40℃，3MPa-4MPa的條件下，使得超臨界二氧化碳流體和溶解的染料在分離器16中進行分離。二氧化碳氣體返回二氧化碳儲罐4，以備下次使用。

經(jīng)檢測，染色芳綸散纖維染色深度達到6以上，染色深度標準偏差小于0.15％。其耐水洗色牢度、耐摩擦色牢度可達到4-5級以上；耐日曬色牢度可達到6級以上。

實施例3

氣瓶內(nèi)的二氧化碳在二氧化碳加熱器2的作用下，流經(jīng)匯流排，并經(jīng)過冷凝器3冷卻為液態(tài)二氧化碳流體儲存于二氧化碳儲罐4內(nèi)，以供染整過程使用。紡織品染整生產(chǎn)時，二氧化碳儲罐4內(nèi)的二氧化碳首先流經(jīng)預(yù)冷器5冷凝，并通過二氧化碳加壓泵6注入染色設(shè)備內(nèi)部，完成升壓過程；再利用二氧化碳換熱器7對二氧化碳流體進行加熱，使得其進入超臨界狀態(tài)；

陽離子黃X-6G置于染料釜的染料筒內(nèi)，其用量為1％。載體CINDYE DNK置于載體/共溶劑罐內(nèi)。400kg芳綸1414散纖維圍繞染色單元的多孔中心管置于染色釜內(nèi)。染色前，首先打開染色釜底部V15號閥門，以排空釜體和管道內(nèi)的空氣。染色時，超臨界二氧化碳流體進入染料釜內(nèi)溶解其內(nèi)的染料。載體CINDYE DNK經(jīng)過共溶劑泵以10g/min的流速進入載體/共溶劑入口；溶解有染料的二氧化碳流體通過二氧化碳流體入口進入共混器；載體和超臨界二氧化碳流體首先在旋轉(zhuǎn)葉輪Ⅰ的作用下進行初步混合，然后依次通過共混網(wǎng)格Ⅰ、共混網(wǎng)格Ⅱ和蜂巢混合器三級混合單元進行充分混合，在載體的作用下提高染料的溶解度。隨后，超臨界二氧化碳流體經(jīng)過V14閥，由染色釜底部的二氧化碳流體入口管進入染色單元，通過霧化噴頭Ⅱ?qū)⒊R界二氧化碳、染料和載體三相混合體混勻分散噴入多孔中心管內(nèi)部，從而進行芳綸1414散纖維的內(nèi)染染色。超臨界二氧化碳流體由二氧化碳流體出口管流出，經(jīng)過V34、V17和V19號閥門，在磁力循環(huán)泵的作用下流回染料釜，進行160℃、30MPa、90min的染色循環(huán)。

染色結(jié)束后，關(guān)閉染料釜，重新通入干凈的二氧化碳流體，以洗脫芳綸1414散纖維表面和染色裝置及管道內(nèi)附著的染料和載體。超臨界二氧化碳流體清洗過程中保持染色釜溫度60℃，壓力14MPa，清洗時間20min。芳綸1414散纖維清洗工藝完成后，降低超臨界二氧化碳流體的溫度和壓力，在染色釜溫度25℃-40℃，3MPa-4MPa的條件下，使得超臨界二氧化碳流體和溶解的染料在分離器中進行分離。二氧化碳氣體返回二氧化碳儲罐，以備下次使用。

經(jīng)檢測，染色芳綸1414散纖維染色深度達到3.5以上，染色深度標準偏差小于0.12，具有較好的勻染性特點。同時，染色纖維耐水洗色牢度、耐摩擦色牢度可達到4-5級以上，耐日曬色牢度可達到6級以上。

實施例4

氣瓶內(nèi)的二氧化碳在二氧化碳加熱器2的作用下，流經(jīng)匯流排，并經(jīng)過冷凝器3冷卻為液態(tài)二氧化碳流體儲存于二氧化碳儲罐4內(nèi)，以供染整過程使用。紡織品染整生產(chǎn)時，二氧化碳儲罐4內(nèi)的二氧化碳首先流經(jīng)預(yù)冷器5冷凝，并通過二氧化碳加壓泵6注入染色設(shè)備內(nèi)部，完成升壓過程；再利用二氧化碳換熱器7對二氧化碳流體進行加熱，使得其進入超臨界狀態(tài)；

分散藍56置于染料釜的染料筒內(nèi)，其用量分別為3％。載體乙醇置于載體/共溶劑罐內(nèi)。500kg芳砜綸筒子紗套在染色單元的多孔中心管上。染色前，首先打開染色釜底部V15號閥門，以排空釜體和管道內(nèi)的空氣。染色時，超臨界二氧化碳流體進入染料釜內(nèi)溶解其內(nèi)的染料。載體以30g/min的流速進入通過共溶劑泵進入共混器。溶解有染料和載體的二氧化碳流體通過二氧化碳流體入口進入共混器，首先在旋轉(zhuǎn)葉輪Ⅰ的作用下進行初步混合，然后依次通過共混網(wǎng)格Ⅰ、共混網(wǎng)格Ⅱ和蜂巢混合器三級混合單元進行充分混合，在載體的作用下提高染料的溶解度。隨后，超臨界二氧化碳流體經(jīng)過V116號閥門，由染色釜頂部進入，并由染色單元的二氧化碳流體出口管進入染色單元，通過霧化噴頭Ⅰ進入霧化通道以均勻分散三相混合體，并通過霧化通道底部的微孔向芳砜綸筒子紗擴散滲透，實現(xiàn)外染染色過程。超臨界二氧化碳流體由二氧化碳流體入口管流出，經(jīng)過V14、V16、V17和V19號閥門，在磁力循環(huán)泵的作用下流回染料釜，進行140℃、35MPa、60min的染色循環(huán)。

染色結(jié)束后，關(guān)閉染料釜，重新通入干凈的二氧化碳流體，以洗脫芳綸1313筒子紗表面和染色裝置及管道內(nèi)附著的染料和載體。超臨界二氧化碳流體清洗過程中保持染色釜溫度80℃，壓力16MPa，清洗時間10min。芳砜綸筒子紗清洗工藝完成后，降低超臨界二氧化碳流體的溫度和壓力，在染色釜溫度25℃-40℃，3MPa-4MPa的條件下，使得超臨界二氧化碳流體和溶解的染料在分離器中進行分離。二氧化碳氣體返回二氧化碳儲罐，以備下次使用。

經(jīng)檢測，染色芳砜綸筒子紗染色深度達到4以上，染色深度標準偏差小于0.16，具有較好的勻染性特點。同時，染色纖維耐水洗色牢度、耐摩擦色牢度可達到4級以上，耐日曬色牢度可達到6級以上。

實施例5

氣瓶內(nèi)的二氧化碳在二氧化碳加熱器2的作用下，流經(jīng)匯流排，并經(jīng)過冷凝器3冷卻為液態(tài)二氧化碳流體儲存于二氧化碳儲罐4內(nèi)，以供染整過程使用。紡織品染整生產(chǎn)時，二氧化碳儲罐4內(nèi)的二氧化碳首先流經(jīng)預(yù)冷器5冷凝，并通過二氧化碳加壓泵6注入染色設(shè)備內(nèi)部，完成升壓過程；再利用二氧化碳換熱器7對二氧化碳流體進行加熱，使得其進入超臨界狀態(tài)；

分散黃211置于染料釜的染料筒內(nèi)，其用量為4％。載體甲醇置于載體/共溶劑罐內(nèi)。芳綸1313織物纏繞在染色單元的多孔中心管上。染色前，首先打開染色釜底部V15號閥門，以排空釜體和管道內(nèi)的空氣。染色時，超臨界二氧化碳流體進入染料釜內(nèi)溶解其內(nèi)的染料。載體以40g/min的流速進入通過共溶劑泵進入共混器。溶解有染料和載體的二氧化碳流體通過二氧化碳流體入口進入共混器，首先在旋轉(zhuǎn)葉輪Ⅰ的作用下進行初步混合，然后依次通過共混網(wǎng)格Ⅰ、共混網(wǎng)格Ⅱ和蜂巢混合器三級混合單元進行充分混合，在載體的作用下提高染料的溶解度。隨后，超臨界二氧化碳流體經(jīng)過V116號閥門，由染色釜頂部進入，并由染色單元的二氧化碳流體出口管進入染色單元，通過霧化噴頭Ⅰ進入霧化通道以均勻分散三相混合體，并通過霧化通道底部的微孔向芳綸1313織物擴散滲透，實現(xiàn)外染染色過程。超臨界二氧化碳流體由二氧化碳流體入口管流出，經(jīng)過V14、V16、V17和V19號閥門，在磁力循環(huán)泵的作用下流回染料釜，進行180℃、40MPa、70min的染色循環(huán)。

染色結(jié)束后，關(guān)閉染料釜，重新通入干凈的二氧化碳流體，以洗脫芳綸1313織物表面和染色裝置及管道內(nèi)附著的染料和載體。超臨界二氧化碳流體清洗過程中保持染色釜溫度60℃，壓力15MPa，清洗時間20min。芳綸1313織物清洗工藝完成后，降低超臨界二氧化碳流體的溫度和壓力，在染色釜溫度25℃-40℃，3MPa-4MPa的條件下，使得超臨界二氧化碳流體和溶解的染料在分離器中進行分離。二氧化碳氣體返回二氧化碳儲罐，以備下次使用。

經(jīng)檢測，染色芳綸1313織物染色深度達到6以上，染色深度標準偏差小于0.1，具有較好的勻染性特點。同時，染色纖維耐水洗色牢度、耐摩擦色牢度可達到4-5級以上，耐日曬色牢度可達到6級以上。

實施例6

氣瓶內(nèi)的二氧化碳在二氧化碳加熱器2的作用下，流經(jīng)匯流排，并經(jīng)過冷凝器3冷卻為液態(tài)二氧化碳流體儲存于二氧化碳儲罐4內(nèi)，以供染整過程使用。紡織品染整生產(chǎn)時，二氧化碳儲罐4內(nèi)的二氧化碳首先流經(jīng)預(yù)冷器5冷凝，并通過二氧化碳加壓泵6注入染色設(shè)備內(nèi)部，完成升壓過程；再利用二氧化碳換熱器7對二氧化碳流體進行加熱，使得其進入超臨界狀態(tài)；

分散藍79和分散紅60以等質(zhì)量比置于染料釜的染料筒內(nèi)，其用量為1％。載體N,N-二乙基-間甲基苯甲酰胺置于載體/共溶劑罐內(nèi)。500kg芳綸1414散纖維圍繞染色單元的多孔中心管置于染色釜內(nèi)。染色前，首先打開染色釜底部V15號閥門，以排空釜體和管道內(nèi)的空氣。染色時，超臨界二氧化碳流體進入染料釜內(nèi)溶解其內(nèi)的染料。載體N,N-二乙基-間甲基苯甲酰胺經(jīng)過共溶劑泵以20g/min的流速進入載體/共溶劑入口；溶解有染料的二氧化碳流體通過二氧化碳流體入口進入共混器；載體和超臨界二氧化碳流體首先在旋轉(zhuǎn)葉輪Ⅰ的作用下進行初步混合，然后依次通過共混網(wǎng)格Ⅰ、共混網(wǎng)格Ⅱ和蜂巢混合器三級混合單元進行充分混合，在載體的作用下提高染料的溶解度。隨后，超臨界二氧化碳流體經(jīng)過V14閥，由染色釜底部的二氧化碳流體入口管進入染色單元，通過霧化噴頭Ⅱ?qū)⒊R界二氧化碳、染料和載體三相混合體混勻分散噴入多孔中心管內(nèi)部，從而進行芳綸1414散纖維的內(nèi)染染色。超臨界二氧化碳流體由二氧化碳流體出口管流出，經(jīng)過V34、V17和V19號閥門，在磁力循環(huán)泵的作用下流回染料釜，進行170℃、34MPa、90min的染色循環(huán)。

染色結(jié)束后，關(guān)閉染料釜，重新通入干凈的二氧化碳流體，以洗脫芳綸1414散纖維表面和染色裝置及管道內(nèi)附著的染料和載體。超臨界二氧化碳流體清洗過程中保持染色釜溫度60℃，壓力14MPa，清洗時間20min。芳綸1414散纖維清洗工藝完成后，降低超臨界二氧化碳流體的溫度和壓力，在染色釜溫度25℃-40℃，3MPa-4MPa的條件下，使得超臨界二氧化碳流體和溶解的染料在分離器中進行分離。二氧化碳氣體返回二氧化碳儲罐，以備下次使用。

經(jīng)檢測，染色芳綸1414散纖維染色深度達到5以上，染色深度標準偏差小于0.2，具有較好的勻染性特點。同時，染色纖維耐水洗色牢度、耐摩擦色牢度可達到4-5級以上，耐日曬色牢度可達到6級以上。