一種聚酰亞胺織物的無水染色方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及紡織品染色領域，特別涉及一種聚酰亞胺織物的無水染色方法，包括以下步驟：在超臨界二氧化碳狀態(tài)下對聚酰亞胺織物進行充分清洗；采用低溫等離子體對清洗后的聚酰亞胺織物進行預處理；采用分散染料在超臨界二氧化碳中進行染色，得到染色的聚酰亞胺織物。本發(fā)明提供的一種聚酰亞胺織物的無水染色方法，采用本發(fā)明提供的改性聚酰亞胺織物的染色方法，工藝簡單，染色得到的織物色深度高，色牢度好。與傳統(tǒng)染色方法相比，該方法具有節(jié)水、環(huán)保、無需使用助劑和染色時間短等優(yōu)點，可縮短生產(chǎn)周期，提高經(jīng)濟效益。
【專利說明】
一種聚酰亞胺織物的無水染色方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明涉及紡織品染色領域，具體而言，涉及一種聚酰亞胺織物的無水染色方法。
【背景技術】
[0002] 傳統(tǒng)印染行業(yè)資源消耗大，污染物排放量多，對環(huán)境污染日益嚴重。印染廢水具有 水量大、有機污染物含量高等特點，工業(yè)廢水難處理，為了減少或徹底消除由染色引起的水 污染問題，就必須采用可循環(huán)利用且對環(huán)境友好的非水溶劑。因此，選擇超臨界二氧化碳作 為染色介質(zhì)進行染色成為是一個重要的研究方向。
[0003]超臨界二氧化碳染色與傳統(tǒng)染色相比，具有以下優(yōu)點：可真正實現(xiàn)無水染色，節(jié)約 水資源，徹底解決水污染問題;二氧化碳來源廣泛，無毒無害，可循環(huán)利用；多余染料可回收 再利用，而且染色過程中無需添加任何助劑，節(jié)約成本;染色時間短，勻染性好，可提高生產(chǎn) 效率。
[0004] 聚酰亞胺(PI)是分子鏈中含有酰亞胺基團的含氮芳雜環(huán)高分子聚合物，由于聚酰 亞胺纖維大分子排列規(guī)整、纖維結構緊密、纖維疏水性很強，導致聚酰亞胺染色極為困難， 再加上聚酰亞胺纖維本身具有黃色的色澤，使其染色難度增大，限制了其產(chǎn)品在民用和產(chǎn) 業(yè)用領域的應用。
[0005] 目前專門針對聚酰亞胺織物染色的研究比較少，如公開號為CN105401401A、 CN10532622A、CN105133378A和CN103541214A等的發(fā)明專利。但這些發(fā)明所公布的染色方法 的主要是通過對聚酰亞胺纖維進行羧基化改性，染色然后在高溫高壓下進行染色，染色介 質(zhì)均為水。主要存在的問題有:聚酰亞胺改性破壞了纖維的內(nèi)部結構，造成纖維強力、耐熱 性等性能的降低;染色是在水浴中進行，且加入大量助劑，具有資源消耗大、污染嚴重和工 藝流程長等缺點。
[0006] 目前尚未檢索到關于聚酰亞胺織物超臨界二氧化碳染色的報道。
[0007] 有鑒于此，特提出本發(fā)明。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明的目的在于提供一種聚酰亞胺織物的無水染色方法，該方法具有節(jié)水、環(huán) 保、無需使用助劑和染色時間短等優(yōu)點，可縮短生產(chǎn)周期，提高經(jīng)濟效益。
[0009] 為了實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術方案：
[0010] -種聚酰亞胺織物的無水染色方法，包括以下步驟：
[0011] (a)、在超臨界二氧化碳狀態(tài)下對聚酰亞胺織物進行充分清洗，得到清洗后的聚酰 亞胺織物；
[0012] (b)、采用低溫等離子體對清洗后的聚酰亞胺織物進行預處理，得到改性的聚酰亞 胺織物；
[0013] (c)、采用分散染料在超臨界二氧化碳中對改性的聚酰亞胺織物進行染色，得到染 色的聚酰亞胺織物。
[0014] 本發(fā)明提供的一種聚酰亞胺織物的無水染色方法，先在超臨界二氧化碳狀態(tài)下對 聚酰亞胺織物進行充分清洗，洗掉纖維表面的雜質(zhì)和油劑等;再用低溫等離子體對聚酰亞 胺織物進行改性處理，使纖維表面粗糙化，并對光線的全反射減弱而漫反射加強，有效解決 聚酰亞胺纖維染色難的問題，再采用分散染料在超臨界二氧化碳狀態(tài)下進行染色，得到染 色的聚酰亞胺織物。采用本發(fā)明提供的改性聚酰亞胺織物的染色方法，工藝簡單，染色得到 的織物色深度高，色牢度好。與傳統(tǒng)染色方法相比，該方法具有節(jié)水、環(huán)保、無需使用助劑和 染色時間短等優(yōu)點，可縮短生產(chǎn)周期，提高經(jīng)濟效益。
[0015] 為了將纖維表面的雜質(zhì)和油劑等清除徹底，優(yōu)選地，在步驟(a)中，清洗的溫度為 60~100°C，清洗過程中的壓力為10_30MPa，二氧化碳流體的流量為5-30L/h，清洗的時間為 5~30min〇
[0016] 為了達到更好的清洗效果，進一步地，在步驟(a)中，清洗的過程中還添加有機溶 劑，所述聚酰亞胺織物與所述有機溶劑的重量比為1:50-1:200。
[0017]優(yōu)選地，所述有機溶劑為乙醇或丙酮。
[0018] 進一步地，在步驟(a)中，清洗完成后，二氧化碳和有機溶劑分別回收，達到二氧化 碳和有機溶劑的回收利用，節(jié)水、環(huán)保。
[0019] 清洗一般在染色釜中進行，將織物固定在支架上，平行懸掛在染色釜內(nèi)；在染料釜 中加入乙醇或丙酮等有機溶劑，浴比為1:50-1: 200;依次打開冷凝器、二氧化碳鋼瓶調(diào)節(jié) 閥、高壓栗和預熱器，當壓力、溫度和二氧化碳流量達到預定值后，平衡5~30min，二氧化碳 回收至鋼瓶內(nèi)，乙醇或丙酮回收至分離釜內(nèi)，即可得到清洗后的聚酰亞胺織物。
[0020] 為了達到更好的改性效果，優(yōu)選地，在步驟（b)中，預處理所用的功率為100~ 500W，處理時間為5~20min，處理氛圍為空氣、氧氣、氮氣、氬氣中的任一種。
[0021] 為了達到更好的染色效果，優(yōu)選地，在步驟(c)中，染色的溫度100~150°C，壓力 15-30MP，二氧化碳流體的流量為10-30L/h。
[0022] 為了充分進行染色，達到一定的染色深度和色牢度，進一步地，在步驟(c)中，所述 分散染料的添加量為改性的聚酰亞胺織物重量的1 %_5%。
[0023] 為了充分進行染色，達到一定的染色深度和色牢度，優(yōu)選地，在步驟(c)中，染色的 時間為10~60min。
[0024] 進一步地，在步驟(c)中，染色完成后，分散染料和二氧化碳分別回收。
[0025] 染色時，在染料釜中加入一定量的分散染料，依次打開冷凝器、二氧化碳鋼瓶調(diào)節(jié) 閥、高壓栗和預熱器，當壓力、溫度和二氧化碳流量達到預定值后，染色平衡一段時間，二氧 化碳回收至鋼瓶內(nèi)，多余染料回收至分離釜，即可得到染色聚酰亞胺織物。
[0026]本發(fā)明提供的聚酰亞胺織物的無水染色方法，從源頭做到不需要水染色，染液僅 含染料和二氧化碳，染色過程中無需加入任何助劑，多余染料可回收再利用，該工藝節(jié)水， 環(huán)保，染色時間短，并且染色得到的織物色深度高，色牢度好，縮短了染色生產(chǎn)周期，提高了 經(jīng)濟效益。
[0027]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果為：
[0028] (1)本發(fā)明提供的聚酰亞胺織物的無水染色方法，從源頭做到不需要水染色，清洗 中涉及的有機溶劑和二氧化碳均可回收，染色過程中的染液僅含染料和二氧化碳，染色過 程中無需加入任何助劑，多余染料可回收再利用，該工藝節(jié)水，環(huán)保。
[0029] (2)本發(fā)明提供的聚酰亞胺織物的無水染色方法，染色時間短，并且染色得到的織 物色深度高，色牢度好，縮短了染色生產(chǎn)周期，提高了經(jīng)濟效益。
[0030] (3)本發(fā)明還限定了各個步驟中的具體步驟，使染色后的聚酰亞胺纖維K/S值明顯 提高，皂洗牢度和摩擦牢度也提高了 1級左右。
【附圖說明】
[0031] 為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術中的技術方案，以下將對實施例或現(xiàn) 有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹。
[0032] 圖1為本發(fā)明實施例涉及的關于聚酰亞胺織物無水染色所用的裝置的示意圖； [0033]圖中：1_C02鋼瓶，2-冷凝器，3-高壓栗，4-預熱器，5-染料釜，6-染色釜，7-流量計， 8-分離釜;A、B、C、D、E、F均表示為調(diào)節(jié)閥。
【具體實施方式】
[0034]下面將結合實施例對本發(fā)明的實施方案進行詳細描述，但是本領域技術人員將會 理解，下列實施例僅用于說明本發(fā)明，而不應視為限制本發(fā)明的范圍。實施例中未注明具體 條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為 可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
[0035] 實施例1
[0036] 一種聚酰亞胺織物的無水染色方法，包括以下步驟：
[0037] 1)首先在超臨界二氧化碳狀態(tài)下對聚酰亞胺織物進行充分清洗，具體采用的參數(shù) 如下:清洗溫度60°C，壓力lOMPa，二氧化碳流體的流量為5L/h，清洗時間為5min。
[0038] 其中，超臨界二氧化碳織物清洗包括以下步驟:將織物固定在支架上，并平行懸掛 在染色釜內(nèi)；
[0039]在染料釜中加入乙醇，浴比為1:50;
[0040] 依次打開冷凝器、二氧化碳鋼瓶調(diào)節(jié)閥、高壓栗和預熱器，當壓力、溫度和二氧化 碳流量達到預定值后，平衡5min后，二氧化碳回收至鋼瓶內(nèi)，乙醇回收至分離釜內(nèi)，得到清 洗后的聚酰亞胺織物。
[0041] 2)采用低溫等離子體對聚酰亞胺織物進行預處理，處理功率為100W，處理時間為 5min，處理氛圍為氧氣。
[0042] 3)采用分散深藍HGL在超臨界二氧化碳中對低溫等離子體處理后的聚酰亞胺織物 進行染色，溫度l〇〇°C，壓力15MPa，二氧化碳流體的流量為10L/h。
[0043] 其中，超臨界二氧化碳織物染色包括以下步驟:將織物固定在支架上，并平行放置 在染色釜內(nèi)；
[0044] 在染料釜中加入分散深藍HGL，染料用量為l%(〇wf);
[0045] 依次打開冷凝器、二氧化碳鋼瓶調(diào)節(jié)閥、高壓栗和預熱器，當壓力、溫度和二氧化 碳流量達到預定值后，染色平衡l〇min后，二氧化碳回收至鋼瓶內(nèi)，多余染料回收至分離釜， 即可得到染色聚酰亞胺織物。
[0046] 分別測定聚酰亞胺織物染色前和染色后的K/S值和色牢度。結果如表1所示。
[0047] 表1染色結果
[0049] 從表1可以看出，染色后的聚酰亞胺纖維K/S值明顯提高，皂洗牢度和摩擦牢度也 提尚了 1級左右。
[0050] 實施例2
[0051] -種聚酰亞胺織物的無水染色方法，包括以下步驟：
[0052] 1)首先在超臨界二氧化碳狀態(tài)下對聚酰亞胺織物進行充分清洗，具體采用的參數(shù) 如下:清洗溫度100°c，壓力30MPa，二氧化碳流體的流量為30L/h，清洗時間為30min。
[0053]其中，超臨界二氧化碳織物清洗包括以下步驟:將織物固定在支架上，并平行懸掛 在染色釜內(nèi)；
[0054]在染料釜中加入丙酮，浴比為1:200;
[0055]依次打開冷凝器、二氧化碳鋼瓶調(diào)節(jié)閥、高壓栗和預熱器，當壓力、溫度和二氧化 碳流量達到預定值后，平衡一段30min后，二氧化碳回收至鋼瓶內(nèi)，乙醇回收至分離釜內(nèi)，即 可得到清洗后的聚酰亞胺織物。
[0056] 2)采用低溫等離子體對聚酰亞胺織物進行預處理，處理功率為500W，處理時間為 20min，處理氛圍為氮氣。
[0057] 3)采用分散藍HGL在超臨界二氧化碳中對低溫等離子體處理后的聚酰亞胺織物進 行染色，溫度150 °C，壓力30MPa，二氧化碳流體的流量為30L/h。
[0058]其中，超臨界二氧化碳織物染色包括以下步驟:將織物固定在支架上，并平行放置 在染色釜內(nèi)；
[0059]在染料釜中加入分散染料，用量為5% (owf);
[0060] 依次打開冷凝器、二氧化碳鋼瓶調(diào)節(jié)閥、高壓栗和預熱器，當壓力、溫度和二氧化 碳流量達到預定值后，染色平衡60min后，二氧化碳回收至鋼瓶內(nèi)，多余染料回收至分離釜， 即可得到染色聚酰亞胺織物。
[0061] 分別測定聚酰亞胺織物染色前和染色后的K/S值和色牢度。結果如表2所示。
[0062] 表2染色結果
[0063]
[0064]從表2可以看出，染色后的聚酰亞胺纖維K/S值明顯提高，皂洗牢度和摩擦牢度也 提尚了 1級左右。
[0065] 實施例3
[0066] 一種聚酰亞胺織物的無水染色方法，包括以下步驟：
[0067] 1)首先在超臨界二氧化碳狀態(tài)下對聚酰亞胺織物進行充分清洗，具體如下：清洗 溫度80 °C，壓力20MPa，二氧化碳流體的流量為15L/h，清洗時間為15min。
[0068] 其中，超臨界二氧化碳織物清洗包括以下步驟:將織物固定在支架上，并平行懸掛 在染色釜內(nèi)；
[0069]在染料釜中加入乙醇，浴比為1:100;
[0070] 依次打開冷凝器、二氧化碳鋼瓶調(diào)節(jié)閥A、高壓栗和預熱器，當壓力、溫度和二氧化 碳流量達到預定值后，平衡15min后，二氧化碳回收至鋼瓶內(nèi)，乙醇回收至分離釜內(nèi)，即可得 到清洗后的聚酰亞胺織物。
[0071] 2)采用低溫等離子體對聚酰亞胺織物進行預處理，處理功率為300W，處理時間為 lOmin，處理氛圍為氬氣。
[0072] 3)采用分散紅SE-3B在超臨界二氧化碳中對低溫等離子體處理后的聚酰亞胺織物 進行染色，溫度120 °C，壓力20MPa，二氧化碳流體的流量為20L/h。
[0073]其中，超臨界二氧化碳織物染色包括以下步驟:將織物固定在支架上，并平行放置 在染色釜內(nèi)；
[0074]在染料釜中加入分散染料，用量為3 % (owf);
[0075]依次打開冷凝器、二氧化碳鋼瓶調(diào)節(jié)閥、高壓栗和預熱器，當壓力、溫度和二氧化 碳流量達到預定值后，染色平衡30min后，二氧化碳回收至鋼瓶內(nèi)，多余染料回收至分離釜， 即可得到染色聚酰亞胺織物。
[0076]分別測定聚酰亞胺織物染色前和染色后的K/S值和色牢度。結果如表3所示。
[0077] 表3染色結果
[0078]
[0079] 從表3可以看出，改性后的聚酰亞胺纖維K/S值明顯提高，皂洗牢度和摩擦牢度也 提尚了 1級左右。
[0080] 實施例4
[0081] -種聚酰亞胺織物的無水染色方法，包括以下步驟：
[0082] 1)首先在超臨界二氧化碳狀態(tài)下對聚酰亞胺織物進行充分清洗，具體采用的參數(shù) 如下:清洗溫度80°C，壓力30MPa，二氧化碳流體的流量為15L/h，清洗時間為20min。
[0083] 其中，超臨界二氧化碳織物清洗包括以下步驟:將織物固定在支架上，并平行懸掛 在染色釜內(nèi)；
[0084]在染料釜中加入乙醇，浴比為1:80;
[0085]依次打開冷凝器、二氧化碳鋼瓶調(diào)節(jié)閥、高壓栗和預熱器，當壓力、溫度和二氧化 碳流量達到預定值后，平衡20min后，二氧化碳回收至鋼瓶內(nèi)，乙醇回收至分離釜內(nèi)，得到清 洗后的聚酰亞胺織物。
[0086] 2)采用低溫等離子體對聚酰亞胺織物進行預處理，處理功率為300W，處理時間為 lOmin，處理氛圍為空氣。
[0087] 3)采用分散深藍HGL在超臨界二氧化碳中對低溫等離子體處理后的聚酰亞胺織物 進行染色，溫度120 °C，壓力30MPa，二氧化碳流體的流量為20L/h。
[0088] 其中，超臨界二氧化碳織物染色包括以下步驟:將織物固定在支架上，并平行放置 在染色釜內(nèi)；
[0089] 在染料釜中加入分散深藍HGL，染料用量為3%(〇wf);
[0090] 依次打開冷凝器、二氧化碳鋼瓶調(diào)節(jié)閥、高壓栗和預熱器，當壓力、溫度和二氧化 碳流量達到預定值后，染色平衡30min后，二氧化碳回收至鋼瓶內(nèi)，多余染料回收至分離釜， 即可得到染色聚酰亞胺織物。
[0091] 分別測定聚酰亞胺織物染色前和染色后的K/S值和色牢度。結果如表4所示。
[0092] 表4染色結果
[0093]
[0094] 從表4可以看出，染色后的聚酰亞胺纖維K/S值明顯提高，皂洗牢度和摩擦牢度也 提尚了 1級左右。
[0095] 另外，本發(fā)明實施例中所用的設備如圖1所示。圖1中，1_C02鋼瓶，2-冷凝器，3-高 壓栗，4-預熱器，5-染料釜，6-染色釜，7-流量計，8-分離釜;A、B、C、D、E、F均表示為調(diào)節(jié)閥。
[0096] 盡管已用具體實施例來說明和描述了本發(fā)明，然而應意識到，在不背離本發(fā)明的 精神和范圍的情況下可以作出許多其它的更改和修改。因此，這意味著在所附權利要求中 包括屬于本發(fā)明范圍內(nèi)的所有這些變化和修改。
【主權項】
1. 一種聚酰亞胺織物的無水染色方法，其特征在于，包括以下步驟： (a) 、在超臨界二氧化碳狀態(tài)下對聚酰亞胺織物進行充分清洗，得到清洗后的聚酰亞胺 織物； (b) 、采用低溫等離子體對清洗后的聚酰亞胺織物進行預處理，得到改性的聚酰亞胺織 物； (c) 、采用分散染料在超臨界二氧化碳中對改性的聚酰亞胺織物進行染色，得到染色的 聚酰亞胺織物。2. 根據(jù)權利要求1所述的聚酰亞胺織物的無水染色方法，其特征在于，在步驟(a)中，清 洗的溫度為60~100°C，清洗過程中的壓力為10_30MPa，二氧化碳流體的流量為5-30L/h，清 洗的時間為5~30min。3. 根據(jù)權利要求1所述的聚酰亞胺織物的無水染色方法，其特征在于，在步驟(a)中，清 洗的過程中還添加有機溶劑，所述聚酰亞胺織物與所述有機溶劑的浴比為1:50-1:200。4. 根據(jù)權利要求3所述的聚酰亞胺織物的無水染色方法，其特征在于，所述有機溶劑為 乙醇或丙酮。5. 根據(jù)權利要求3所述的聚酰亞胺織物的無水染色方法，其特征在于，在步驟(a)中，清 洗完成后，二氧化碳和有機溶劑分別回收。6. 根據(jù)權利要求1所述的聚酰亞胺織物的無水染色方法，其特征在于，在步驟(b)中，預 處理所用的功率為100~500W，處理時間為5~20min，處理氛圍為空氣、氧氣、氮氣、氬氣中 的任一種。7. 根據(jù)權利要求1所述的聚酰亞胺織物的無水染色方法，其特征在于，在步驟(c)中，染 色的溫度100~150 °C，壓力15-30MP，二氧化碳流體的流量為10-30L/h。8. 根據(jù)權利要求7所述的聚酰亞胺織物的無水染色方法，其特征在于，在步驟(c)中，所 述分散染料的添加量為改性的聚酰亞胺織物重量的1 %-5%。9. 根據(jù)權利要求8所述的聚酰亞胺織物的無水染色方法，其特征在于，在步驟(c)中，染 色的時間為10~60min。10. 根據(jù)權利要求1-9任一項所述的聚酰亞胺織物的無水染色方法，其特征在于，在步 驟(c)中，染色完成后，分散染料和二氧化碳分別回收。
【文檔編號】D06P1/16GK106087379SQ201610399191
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月6日
【發(fā)明人】高大偉, 王麗麗, 王春霞, 陸振乾, 林洪芹, 李偉偉, 劉慧中
【申請人】鹽城工學院