CDC13) 8 169.6, 161.1, 135.0, 132.9, 131.3, 129.5, 127.6, 126.7, 124.2, 121.0, 110.5, 75.7, 74.8, 19.6; HRMS (ESI-TOF) : Anal. Calcd. For C17H1603+Na+: 291.0992, Found: 291.0988; IR (neat, cm1): u 2971, 1713, 1597, 1478, 1263, 1113, 1055, 750〇
[0046] 實施例十六
反應瓶中依次裝入Bu4NI(0.2mmol, 74mg)，化合物la(2.8mmol, 336mg)，化合物 2p(2mmol, 300mg)，t屮uOOH(412yL)，l，2-二氯乙烷（4.0mL)。然后該體系在空氣 中60°C條件下加熱約6小時后，用飽和亞硫酸鈉溶液淬滅，用乙酸乙酯萃?。?0mLX3)， 用旋轉蒸發(fā)儀除去溶劑、硅膠吸附，通過簡單的柱層析即可得產(chǎn)物4a，收率為96%。所制得 產(chǎn)物的主要測試數(shù)據(jù)如下，通過分析可知，實際合成產(chǎn)物與理論分析一致。
[0047]4NMR (400 MHz, CDC13) S 7. 38 - 7. 36 (m，1H)，7. 28 - 7. 22 (m，3H)， 7.18 - 7.12 (m, 3H), 6.92 - 6.86 (m, 2H), 6.20 (dd, / = 6. 7, 2.2 Hz, 1H), 4.53 (dd,J=11.4, 6.7 Hz, 1H), 4.39 (dd, J=11.4, 2.4 Hz, 1H), 2.91 (t, /= 7.7 Hz, 2H), 2.60 (t, /= 7.7 Hz, 2H); 13C NMR (100 MHz, CDC13) S 172.5， 161.0, 140.0, 131.1, 128.4, 128.2, 126.6, 126.2, 124.2, 120.9, 110.3, 75.8, 74.1, 35.6, 30.7; HRMS (ESI-TOF): Anal. Calcd. For C17H1603+Na+: 291.0992, Found: 291.0987; IR (neat, cm1): u 2972, 1714, 1597, 1478, 1263, 1055, 750〇
[0048] 實施例十七
反應瓶中依次裝入Bu4NI(0.2mmol, 74mg)，化合物la(2.8mmol, 336mg)，化合物 2q(2mmol, 296mg)，t屮uOOH(412yL)，l，2-二氯乙烷（4.0mL)。然后該體系在空氣 中60°C條件下加熱約6小時后，用飽和亞硫酸鈉溶液淬滅，用乙酸乙酯萃?。?0mLX3)， 用旋轉蒸發(fā)儀除去溶劑、硅膠吸附，通過簡單的柱層析即可得產(chǎn)物4b，收率為96%。所制得 產(chǎn)物的主要測試數(shù)據(jù)如下，通過分析可知，實際合成產(chǎn)物與理論分析一致。
[0049] 4NMR(400MHz,CDC13)S7.69 (d，/ = 16.0Hz, 1H)，7. 51 - 7.45 (m， 3H), 7. 34 - 7. 26 (m, 4H), 6.96 - 6.90 (m, 2H), 6.42 - 6. 36 (m, 2H), 4.64 (dd,J=11.4, 6.6Hz, 1H), 4.57 (dd,J=11.4, 2.5Hz, 1H) ;13CNMR(100 MHz,CDC13)S166.5，161.0，145.5，134.0，131.2，130.4，128.8，128.0，126.7， 124.3, 120.9, 117.4, 110.4, 76.0, 74.1;HRMS(ESI-T0F) :Anal.Calcd.For C17H1403+Na+: 289.0835,Found: 289.0832;IR(neat,cm1):u2959, 1699, 1629, 1476, 1163, 761。
[0050] 實施例十八
反應瓶中依次裝入Bu4NI(0.2mmol, 74mg)，化合物la(2.8mmol, 336mg)，化合物 2r(2mmol, 256mg)，t屮uOOH(412yL)，l，2-二氯乙烷（4.0mL)。然后該體系在空氣 中60°C條件下加熱約6小時后，用飽和亞硫酸鈉溶液淬滅，用乙酸乙酯萃?。?0mLX3)， 用旋轉蒸發(fā)儀除去溶劑、硅膠吸附，通過簡單的柱層析即可得產(chǎn)物4c，收率為90%。所制得 產(chǎn)物的主要測試數(shù)據(jù)如下，通過分析可知，實際合成產(chǎn)物與理論分析一致。
[0051] 4NMR(400MHz,CDC13)S7.42 - 7.40 (m，1H)，7. 29 - 7. 25 (m，1H)， 6.94 - 6.87 (m, 2H), 6.24 (dd, / = 6.8, 2.4Hz, 1H), 4.61 (dd,J=11.3, 6.8 Hz, 1H), 4.44 (dd, /= 11.3, 2.5Hz, 1H), 2.32 - 2.24 (m, 1H), 1.90 - 1.84 (m, 2H), 1.77 - 1.70 (m, 2H), 1.62 - 1.58 (m, 1H), 1.47 - 1.37 (m, 2H), 1. 30 - 1. 17 (m, 3H) ;13CNMR(100MHz,CDC13)S175.8，160.9，131.0，126. 5， 124.5, 120.9, 110.3, 76.0, 73.7, 42.9, 28.8, 28.7, 25.6, 25.24, 25.21;HRMS (ESI-T0F) :Anal.Calcd.ForC15H1803+Na+: 269.1148,Found: 269.1147;IR(neat, cm1):u2931, 2855, 1726, 1599, 1163, 956, 751〇
[0052] 實施例十九
反應瓶中依次裝入Bu4NI(0.2mmol, 74mg)，化合物la(2.8mmol, 336mg)，化合物 2s(2mmol, 172mg)，t屮uOOH(412yL)，l，2-二氯乙烷（4.0mL)。然后該體系在空氣 中60°C條件下加熱約6小時后，用飽和亞硫酸鈉溶液淬滅，用乙酸乙酯萃?。?0mLX3)， 用旋轉蒸發(fā)儀除去溶劑、硅膠吸附，通過簡單的柱層析即可得產(chǎn)物4d，收率為90%。所制得 產(chǎn)物的主要測試數(shù)據(jù)如下，通過分析可知，實際合成產(chǎn)物與理論分析一致。
[0053] 4 NMR (400 MHz, CDC13) S 7.44 - 7.42 (m，1H)，7. 30 - 7. 26 (m，1H)， 6.95 - 6.88 (m, 2H), 6.24 (dd, / = 6. 7, 2.4 Hz, 1H), 4.59 (dd,J=11.3, 6.7 Hz, 1H), 4.49 (dd, /= 11.3, 2.5 Hz, 1H), 1.62 - 1.56 (m, 1H), 1.03 - 0.99 (m, 2H), 0.88 - 0.83 (m, 2H); 13CNMR (100 MHz, CDC13)S 174.6，161.0，131.1， 126.6, 124.4, 120.9, 110.4, 76.0, 74.1, 12.8, 8.70, 8.69; HRMS (ESI-T0F): Anal. Calcd. For C12H1203+Na+: 227.0679, Found: 227.0679; IR (neat, cm1): u 3016, 1720, 1599, 1479, 1394, 1162, 750〇
[0054] 實施例二十
反應瓶中依次裝入Bu4NI(0.2mmol, 74mg)，化合物la(2.8mmol, 336mg)，化合物 2t(2mmol, 204mg)，t屮uOOH(412yL)，l，2-二氯乙烷（4.0mL)。然后該體系在空氣 中60°C條件下加熱約6小時后，用飽和亞硫酸鈉溶液淬滅，用乙酸乙酯萃?。?0mLX3)， 用旋轉蒸發(fā)儀除去溶劑、硅膠吸附，通過簡單的柱層析即可得產(chǎn)物4e，收率為93%。所制得 產(chǎn)物的主要測試數(shù)據(jù)如下，通過分析可知，實際合成產(chǎn)物與理論分析一致。
[0055] 4 NMR (400 MHz, CDC13) S 7.41 - 7. 39 (m，1H)，7. 30 - 7. 26 (m，1H)， 6.94 - 6.87 (m, 2H), 6.24 (dd, / = 6.9, 2.6 Hz, 1H), 4.63 (dd,J=11.3, 7.0 Hz, 1H), 4.43 (dd, /= 11.3，2.7 Hz, 1H), 1.18 (s, 9H); 13C NMR (100 MHz, CDC13) 8 178.4, 161.0, 131.1, 126.6, 124.6, 121.0, 110.4, 76.1, 74.0, 38.6, 27.0; HRMS (ESI-T0F) : Anal. Calcd. For C13H1603+Na+: 243.0992, Found: 243.0992; IR (neat, cm1): u 2972, 1723, 1600, 1467, 1278, 1141, 960, 751〇
[0056]實施例二 ^^一
反應瓶中依次裝入Bu4NI(0.3mmol, 111mg)，化合物la(2.8mmol, 336mg)，化合 物211(2臟〇1，35〇11^)，（屮11〇011(824 1^)，1，2-二氯乙烷（4.〇1^)。然后該體系在空氣 中60°C條件下加熱約6小時后，用飽和亞硫酸鈉溶液淬滅，用乙酸乙酯萃?。?0mLX3)， 用旋轉蒸發(fā)儀除去溶劑、硅膠吸附，通過簡單的柱層析即可得產(chǎn)物4f，收率為78%。所制得 產(chǎn)物的主要測試數(shù)據(jù)如下，通過分析可知，實際合成產(chǎn)物與理論分析一致。
[0057] 4 NMR (400 MHz, CDC13) S 7.43 (d，/ = 7. 5 Hz, 1H)，7. 31 - 7. 27 (m， 1H), 6.95 - 6.88 (m, 2H), 6.30 (dd,/ =6.4, 2.0 Hz, 1H), 5.16(s,1H), 4.59 (dd,J=11.5, 6.5 Hz, 1H), 4.52 (dd,J=11.5, 2.3 Hz, 1H), 3.94 - 3.81 (m, 2H), 1.43(s,9H); 13CNMR (100 MHz, CDC13)S 170.2，161.0，155.6，131.4， 126.7, 123.7, 121.0, 110.4, 79.9, 75.6, 75.0, 42.4, 28.2; HRMS (ESI-TOF): Anal. Calcd. For C15H19N05+Na+: 316.1155, Found: 316.1158; IR (neat, cm1): u 3328, 2985, 2934, 1747, 1682, 1540, 1166, 955, 756〇
[0058] 實施例二十二
反應瓶中依次裝入Bu4NI(0.4mmol, 148mg)，化合物la(2.8mmol, 336mg)，化合 物2￥(2臟〇1，373!1^)，（屮11〇011(824 1^)，1，2-二氯乙烷（4.〇1^)。然后該體系在空氣 中60°C條件下加熱約6小時后，用飽和亞硫酸鈉溶液淬滅，用乙酸乙酯萃取（40mLX3)， 用旋轉蒸發(fā)儀除去溶劑、硅膠吸附，通過簡單的柱層析即可得產(chǎn)物4g，收率為60%。所制得 產(chǎn)物的主要測試數(shù)據(jù)如下，通過分析可知，實際合成產(chǎn)物與理論分析一致。
[0059] 4 NMR (400 MHz, CDC13) S 7.45 - 7.43 (m，1H)，7. 34 - 7. 29 (m，1H)， 7.23 - 7.20 (m, 2H), 6.96 - 6.90 (m, 2H), 6.81 - 6.77 (m, 2H), 6.37 (dd, /= 6.4，2.1 Hz, 1H), 4.65 - 4.52 (m, 4H); 13C NMR (100 MHz, CDC13)S 168.4， 161.1, 156.2, 131.7, 129.5, 126.8, 123.7, 121.2, 116.0, 110.6, 75.5, 75.4, 65.4; HRMS (ESI-TOF): Anal. Calcd. For C16H1335C104+Na+: 327.0395, C16H1337C104+Na+: 329.0365 Found: 327.0399, 329.0373; IR (neat, cm1): u 2916, 1750, 1600, 1480, 1172, 1079, 959, 826, 748〇
[0060] 實施例二十三
反應瓶中依次裝入Bu4NI(0.4mmol, 148mg)，化合物la(2.8mmol, 336mg)，化合 物2￥(2臟〇1，41〇!1^)，^屮11〇011(824 1^)，1，2-二氯乙烷（4.〇1^)。然后該體系在空氣 中60°C條件下加熱約6小時后，用飽和亞硫酸鈉溶液淬滅，用乙酸乙酯萃?。?0mLX3)， 用旋轉蒸發(fā)儀除去溶劑、硅膠吸附，通過簡單的柱層析即可得產(chǎn)物4h，收率為61%。所制得 產(chǎn)物的主要測試數(shù)據(jù)如下，通過分析可知，實際合成產(chǎn)物與理論分析一致。
[0061] 4 NMR (400 MHz, CDC13) S 7.88 - 7.85 (m，2H)，7. 76 - 7. 73 (m，2H)， 7.43 (d, / = 7. 5 Hz, 1H),7. 32 - 7. 28 (m, 1H),6.95 - 6.88 (m, 2H),6. 33 (dd,/=6. 2, 2.4 Hz, 1H), 4.62 - 4.53 (m, 2H), 4.43(s,2H);13C NMR (100 MHz, CDC13)S 167.3，167.1，161.0，134.2，131.8，131.5，126.8，123.4，123.4， 121.1, 110.4, 75.7, 75.5, 38.8; HRMS (ESI-TOF) : Anal. Calcd. For C18H13N〇5+Na+: 346.0686, Found: 346.0679; IR (neat, cm1): u 2922, 1714, 1482, 1417, 1176, 949, 712〇
[0062] 實施例二十四
反應瓶中依次裝入Bu4NI(0.2mmol, 74mg)，化合物la(2.8mmol, 336mg)，化合物 2x(2mmol, 410mg)，t屮uOOH(412yL)，l，2-二氯乙烷（4.0mL)。然后該體系在空氣 中60°C條件下加熱約6小時后，用飽和亞硫酸鈉溶液淬滅，用乙酸乙酯萃?。?0mLX3)， 用旋轉蒸發(fā)儀除去溶劑、硅膠吸附，通過簡單的柱層析即可得產(chǎn)物4i，收率為93%。所制得 產(chǎn)物的主要測試數(shù)據(jù)如下，通過分析可知，實際合成產(chǎn)物與理論分析一致。
[0063] 4 NMR (400 MHz, CDC13) S 8. 06 (d，/= 8. 2 Hz, 1H)，7. 61 (d，/= 7. 4 Hz, 1H), 7.40 - 7.35 (m, 2H), 7.31 - 7.22 (m, 2H), 6.96 - 6.91 (m, 2H), 6.64 -6.61 (m, 1H), 4.80 - 4.73 (m, 2H), 4.09 (s, 3H); 13C NMR (100 MHz, CDC13) 8 162.1, 161.0, 140.7, 133.8, 131.1, 126.9, 126.6, 1