.9，163.5， 161.0, 131.7, 131.1, 126.8, 124.4, 121.9, 120.9, 113.5, 110.3, 76.0, 74.3, 55.3; HRMS (ESI-TOF) : Anal. Calcd. For C16H1404+Na+: 293.0784, Found: 293.0798; IR (neat, cm1): u 2961，1696，1602，1480，1271，1096，746〇
[0028] 實(shí)施例七
反應(yīng)瓶中依次裝入Bu4NI(0.2mmol,74mg)，化合物la(2.8 mmol,336mg)，化合物 2g(2mmol,304mg)，t屮uOOH(412yL)，l，2-二氯乙烷（4.0mL)。然后該體系在空氣 中60°C條件下加熱約6小時(shí)后，用飽和亞硫酸鈉溶液淬滅，用乙酸乙酯萃?。?0mL X3)， 用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑、硅膠吸附，通過簡(jiǎn)單的柱層析即可得產(chǎn)物3g，收率為88%。所制得 產(chǎn)物的主要測(cè)試數(shù)據(jù)如下，通過分析可知，實(shí)際合成產(chǎn)物與理論分析一致。
[0029]4NMR (400 MHz, CDC13)S8. 20 - 8. 18(m，2H)，7.99 (d，/ =8. 5 Hz, 2H), 7. 53 (d, / = 7. 5 Hz, 1H), 7. 34 - 7. 30 (m, 1H), 6.98 - 6.92 (m, 2H), 6.53 (dd, /= 6. 2, 2.5 Hz, 1H), 4.73 (dd, /= 11.6, 6.3 Hz, 1H), 4.68 (dd,J =11.6，2.6 Hz, 1H), 3.06 (s, 3H); 13C NMR (100 MHz, CDC13) S 164.5，161.1， 144.3, 134.2, 131.5, 130.5, 127.3, 126.8, 123.7, 121.0, 110.5, 75.6, 75.5, 44.0; HRMS (ESI-TOF): Anal. Calcd. For C16H1405S+Na+: 341.0454, Found: 341.0448 ; IR (neat, cm1): u 2923，1724，1597，1477，1151，752〇
[0030] 實(shí)施例八
反應(yīng)瓶中依次裝入Bu4NI(0.3mmol,111mg)，化合物la(2.8mmol,336mg)，化合 物211(2臟〇1，294 11^)，（屮11〇011(824 1^)，1，2-二氯乙烷（4.〇1^)。然后該體系在空氣 中60°C條件下加熱約6小時(shí)后，用飽和亞硫酸鈉溶液淬滅，用乙酸乙酯萃?。?0mLX3)， 用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑、硅膠吸附，通過簡(jiǎn)單的柱層析即可得產(chǎn)物3h，收率為75%。所制得 產(chǎn)物的主要測(cè)試數(shù)據(jù)如下，通過分析可知，實(shí)際合成產(chǎn)物與理論分析一致。
[0031] 4 NMR (400 MHz, CDC13)S8. 13 - 8. 11 (m，2H)，7. 72 - 7. 70 (m，2H)， 7.54 - 7.52 (m, 1H), 7.35 - 7.31 (m, 1H), 6.99 - 6.93 (m, 2H), 6.52 (dd,J =6.4, 2.3 Hz, 1H), 4.73 (dd,J=11.6, 6.4 Hz, 1H), 4.67 (dd,J=11.6, 2.4 Hz, 1H) ;13CNMR(100MHz,CDC13)S164.6，161. 2，133.4，132. 1，131.6，130. 2， 126.8, 123.7, 121.1, 117.8, 116.6, 110.6, 75.7, 75.6;HRMS(ESI-TOF) :Anal.Calcd.ForC16HnN03+Na+: 288.0631,Found: 288.0627;IR(neat,cm1):u2919, 2233, 1720, 1597, 1477, 1267, 1100, 760〇
[0032] 實(shí)施例九
反應(yīng)瓶中依次裝入Bu4NI(0.3mmol, 111mg)，化合物la(2.8mmol, 336mg)，化合 物21(2臟〇1，334 11^)，^屮11〇011(824 1^)，1，2-二氯乙烷（4.〇1^)。然后該體系在空氣 中60°C條件下加熱約6小時(shí)后，用飽和亞硫酸鈉溶液淬滅，用乙酸乙酯萃?。?0mLX3)， 用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑、硅膠吸附，通過簡(jiǎn)單的柱層析即可得產(chǎn)物3i，收率為60%。所制得 產(chǎn)物的主要測(cè)試數(shù)據(jù)如下，通過分析可知，實(shí)際合成產(chǎn)物與理論分析一致。
[0033] 4 NMR (400 MHz, CDC13) S 8. 27 - 8. 25 (m，2H)，8. 20 - 8. 18 (m，2H)， 7. 54(d, / = 7. 5 Hz, 1H),7. 37 - 7. 32(m, 1H),7. 00 - 6. 94(m, 2H), 6. 54(dd, /=6. 3, 2.4 Hz, 1H), 4.74(dd,J=11.6, 6.3 Hz, 1H),4.69(dd, J=11.6, 2.5 Hz, 1H) ; 13C NMR (100 MHz, CDC13) S 164.4，161. 2，150.6，135.0，131. 7，130.8， 126.9, 123.7, 123.5, 121.2, 110.6, 75.8, 75.7;HRMS(ESI-TOF):Anal.Calcd.ForC15HnN05+Na+: 308.0529,Found: 308.0529;IR(neat,cm1):u2957, 1714, 1600, 1268, 1115, 769, 716〇
[0034] 實(shí)施例十
反應(yīng)瓶中依次裝入Bu4NI(0.2mmol, 74mg)，化合物la(2.8mmol, 336mg)，化合物 2j(2mmol, 272mg)，t屮uOOH(412yL)，l，2-二氯乙烷（4.0mL)。然后該體系在空氣 中60°C條件下加熱約6小時(shí)后，用飽和亞硫酸鈉溶液淬滅，用乙酸乙酯萃取（40mLX3)， 用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑、硅膠吸附，通過簡(jiǎn)單的柱層析即可得產(chǎn)物3j，收率為94%。所制得 產(chǎn)物的主要測(cè)試數(shù)據(jù)如下，通過分析可知，實(shí)際合成產(chǎn)物與理論分析一致。
[0035] 4NMR(400MHz,CDC13)S 7.87 - 7.84 (m，1H)，7. 53 - 7. 51 (m，1H)， 7.36 - 7.32 (m, 1H), 7.30 - 7.26 (m, 1H), 7.20 - 7.14 (m, 2H), 6.95 - 6.90 (m, 2H), 6.45 (dd, / = 6. 7, 2.5Hz, 1H), 4.69 (dd, /= 11.4, 6.7Hz, 1H), 4.61 (dd, /= 11.4，2.6Hz, 1H), 2.57 (s, 3H);13CNMR(100MHz,CDC13)S167.1， 161.1, 140.4, 132.2, 131.6, 131.1, 130.7, 128.8, 126.7, 125.6, 124.4, 120.9, 110.4, 76.0, 74.4, 21.7; HRMS (ESI-TOF) : Anal. Calcd. For C16H1403+Na+: 277.0835, Found: 277.0842; IR (neat, cm1): u 2967, 1712, 1600, 1478, 1241, 1069, 735〇
[0036] 實(shí)施例^^一
反應(yīng)瓶中依次裝入Bu4NI(0.2mmol,74mg)，化合物la(2.8mmol,336mg)，化合物 2k(2mmol,496mg)，t屮uOOH(824yL)，l，2-二氯乙烷（4.0mL)。然后該體系在空氣 中60°C條件下加熱約6小時(shí)后，用飽和亞硫酸鈉溶液淬滅，用乙酸乙酯萃取（40mLX3)， 用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑、硅膠吸附，通過簡(jiǎn)單的柱層析即可得產(chǎn)物3k，收率為82%。所制得 產(chǎn)物的主要測(cè)試數(shù)據(jù)如下，通過分析可知，實(shí)際合成產(chǎn)物與理論分析一致。
[0037] 4NMR(400MHz,CDC13)S7.95 - 87.93 (m，1H)，7. 74 - 7. 71 (m，1H)， 7.57 - 7.55 (m, 1H), 7.33 - 7.28 (m, 2H), 7.11 - 7.07 (m, 1H), 6.97 - 6.91 (m, 2H), 6.51 - 6.49 (m, 1H), 4.70- 4.69 (m, 2H);13CNMR(100MHz,CDC13) 8 166.1, 161.1, 141.2, 134.2, 132.8, 131.4, 131.0, 127.8, 126.9, 123.9, 121.0, 110.4, 94.1, 75.7, 75.4; HRMS (ESI-TOF): Anal. Calcd. For C15HnI03+Na+: 388.9645, Found: 388.9635; IR (neat, cm 1): u 2941, 1721, 1598, 1478, 1239, 1013, 737。
[0038] 實(shí)施例十二
反應(yīng)瓶中依次裝入Bu4NI(0.2mmol,74mg)，化合物la(2.8 mmol,336mg)，化合物 21 (2mmol, 328 mg)，t屮uOOH (824 yL)，l，2-二氯乙烷（4.0mL)。然后該體系在空氣 中60°C條件下加熱約6小時(shí)后，用飽和亞硫酸鈉溶液淬滅，用乙酸乙酯萃?。?0mL X 3)， 用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑、硅膠吸附，通過簡(jiǎn)單的柱層析即可得產(chǎn)物31，收率為81%。所制得 產(chǎn)物的主要測(cè)試數(shù)據(jù)如下，通過分析可知，實(shí)際合成產(chǎn)物與理論分析一致。
[0039] 4 NMR (400 MHz, CDC13) S 7. 79 - 7. 77 (m，1H)，7. 55 - 7. 51 (m，2H)， 7.47 - 7.40 (m, 2H), 7.31 - 7.27 (m, 1H), 6.96 - 6.89 (m, 2H), 6.47 - 6.45 (m, 1H), 4.68 - 4.67 (m, 2H), 2.47 (s, 3H); 13C NMR (100 MHz, CDC13) S 202.2， 166.8, 161.1, 142.2, 131.9, 131.3, 130.1, 129.6, 128.7, 126.8, 126.5, 123.7, 121.0, 110.4, 75.6, 75.4, 29.6; HRMS (ESI-TOF): Anal. Calcd. For C17H14〇4+Na+: 305.0784, Found: 305.0775; IR (neat, cm1): u 2958, 1703, 1598, 1479, 1263, 1100, 753〇
[0040] 實(shí)施例十三
反應(yīng)瓶中依次裝入Bu4NI(0.2mmol,74mg)，化合物la(2.8mmol,336mg)，化合物 2m(2mmol,272mg)，t屮uOOH(412yL)，l，2-二氯乙烷（4.0mL)。然后該體系在空氣 中60°C條件下加熱約6小時(shí)后，用飽和亞硫酸鈉溶液淬滅，用乙酸乙酯萃取（40mLX3)， 用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑、硅膠吸附，通過簡(jiǎn)單的柱層析即可得產(chǎn)物3m，收率為90%。所制得 產(chǎn)物的主要測(cè)試數(shù)據(jù)如下，通過分析可知，實(shí)際合成產(chǎn)物與理論分析一致。
[0041] 4NMR (400 MHz, CDC13)S7. 81 (d，/ =8. 5 Hz, 2H)，7. 52 (d，/ =7. 4 Hz, 1H), 7.33 - 7.25 (m, 3H), 6.96 - 6.91 (m, 2H), 6.48 (dd, / = 6.6, 2.4 Hz, 1H), 4.70 (dd, /= 11.4, 6.6 Hz, 1H), 4.63 (dd, /= 11.4, 2.5 Hz, 1H), 2.34 (s, 3H) ; 13C NMR (100 MHz, CDC13) S 166.4，161. 1，138. 1，133.9，131. 2，130. 2， 129.5, 128.2, 126.9, 126.8, 124.4, 121.0, 110.4, 76.0, 74.6, 21.1; HRMS (ESI-T0F) : Anal. Calcd. For: C16H1403+Na+: 277.0835, Found: 277.0840; IR (neat, cm1): u 2956, 1715, 1595, 1475, 1270, 1190, 945, 743〇
[0042] 實(shí)施例十四
反應(yīng)瓶中依次裝入Bu4NI(0.2mmol, 74mg)，化合物la(2.8mmol, 336mg)，化合物 2n(2mmol, 380mg)，t屮uOOH(824yL)，l，2-二氯乙烷（4.0mL)。然后該體系在空氣 中60°C條件下加熱約6小時(shí)后，用飽和亞硫酸鈉溶液淬滅，用乙酸乙酯萃?。?0mLX3)， 用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑、硅膠吸附，通過簡(jiǎn)單的柱層析即可得產(chǎn)物3n，收率為86%。所制得 產(chǎn)物的主要測(cè)試數(shù)據(jù)如下，通過分析可知，實(shí)際合成產(chǎn)物與理論分析一致。
[0043]4NMR(400MHz,CDC13)S8. 28 (s，1H)，8. 20 (d，/=7. 9Hz, 1H)，7. 79 (d, /=7.8Hz, 1H), 7.53 - 7.51 (m, 2H), 7.34 - 7.30 (m, 1H), 6.98 - 6.93 (m, 2H), 6.53 (dd, / = 6. 3, 2.6Hz, 1H), 4.75 - 4.66 (m, 2H) ; 13CNMR (100 MHz,CDC13)S165.0，161.2，132.9，131.5，131.2，130.9，130.6，129.73, 129.69, 129.66, 129.62, 129.0, 127.6, 126.9, 126.65, 126.61, 126.57, 126.53, 124.9, 124.0, 122.2, 121.1, 119.5, 110.6, 75.8, 75.4;HRMS(ESI-T0F) :Anal.Calcd. ForC16HnF303+Na+: 331.0552,Found: 331.0550;IR(neat,cm1): u2971, 1717, 1594,1476, 1327, 1237, 1128, 753〇
[0044] 實(shí)施例十五
反應(yīng)瓶中依次裝入Bu4NI(0.3mmol, 111mg)，化合物la(2.8mmol, 336mg)，化合 物2〇(2臟〇1，300 11^)，（屮110011(824 1^)，1，2-二氯乙烷（4.0 1^)。然后該體系在空氣 中60°C條件下加熱約6小時(shí)后，用飽和亞硫酸鈉溶液淬滅，用乙酸乙酯萃?。?0mLX3)， 用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑、硅膠吸附，通過簡(jiǎn)單的柱層析即可得產(chǎn)物3〇,收率為87%。所制得 產(chǎn)物的主要測(cè)試數(shù)據(jù)如下，通過分析可知，實(shí)際合成產(chǎn)物與理論分析一致。
[0045] 4 NMR (300 MHz, CDC13) S 7. 55 - 7. 53 (m，1H)，7. 31 - 7. 26 (m，1H)， 7.16 - 7.12 (m, 1H), 6.98 - 6.89 (m, 4H), 6.53 (dd, / = 6.4, 2.3 Hz, 1H), 4.70 (dd, /= 11.4, 6.5 Hz, 1H), 4.63 (dd, /= 11.4, 2.4 Hz, 1H), 2.26 (s, 6H); 13C NMR (75 MHz,