一種木質(zhì)纖維直接制備成膜的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于木質(zhì)纖維加工領(lǐng)域，具體涉及一種木質(zhì)纖維直接制備成膜的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，隨著能源危機(jī)和環(huán)境問(wèn)題的惡化，可降解生物材料越來(lái)越受到重視。天然纖維以其質(zhì)輕、可降解、價(jià)廉、高模量、高強(qiáng)度等優(yōu)越的性能，逐漸發(fā)揮越來(lái)越重要的作用。為解決白色污染問(wèn)題，研宄者們著力于利用木質(zhì)纖維制備各種功能性膜，如地膜，保鮮膜等。由于木質(zhì)纖維組分中的木質(zhì)素，半纖維素和纖維素三素結(jié)合緊密，不利于木質(zhì)纖維溶解和成膜，所以，目前普遍采用的方法是除去其中的木質(zhì)素和半纖維素，利用纖維素制備成膜。
[0003]近期的一些研宄表明，某些木質(zhì)纖維中的木質(zhì)素和半纖維素也有一定的功能性，比如，菠蘿葉纖維的木質(zhì)素和半纖維素交織的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)具有抗菌性。所以，保留其中的木質(zhì)素和半纖維素，不僅免去了復(fù)雜耗時(shí)的前處理工藝，還可以增強(qiáng)膜的功能性，也能將木質(zhì)纖維資源更加全面有效地開(kāi)發(fā)利用。因此，尋找一種將木質(zhì)纖維直接制備成膜的方法具有極大的應(yīng)用意義。
[0004]離子液體作為近年來(lái)興起的一種有著廣闊應(yīng)用前景的綠色溶劑，具有不揮發(fā)性、良好的溶解性及穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)。但是油浴或者微波加熱溶解工藝，溫度高，時(shí)間長(zhǎng)，耗能較大，且木質(zhì)纖維有一定程度的降解，限制了其工業(yè)化生產(chǎn)。因此，選用更加節(jié)能環(huán)保的乳化剪切溶解工藝將有利于纖維的高效利用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對(duì)以上要解決的技術(shù)問(wèn)題，提供一種木質(zhì)纖維制備成膜的方法，該方法步驟簡(jiǎn)單，所制得的膜性能良好。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下:
[0007]1.一種木質(zhì)纖維直接制備成膜的方法，其特征在于步驟如下:
[0008](I)將離子液體與木質(zhì)纖維進(jìn)行混合，真空均質(zhì)乳化剪切，使木質(zhì)纖維溶解在離子液體中；
[0009](2)對(duì)混合溶液進(jìn)行離心，除去雜質(zhì)和氣泡，得到木質(zhì)纖維/離子液體均相溶液體系;
[0010](3)將離心后的上清液加入涂有聚四氟乙烯的模具中，水平靜置，膜液基本凝固成型后用去離子水浸泡，然后將甘油均勻涂抹在表面再進(jìn)行干燥。
[0011]優(yōu)選地，所述離子液體為1- 丁基-3-甲基咪唑氯鹽、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽。
[0012]優(yōu)選地，所述木質(zhì)纖維包括但不限于為菠蘿麻纖維、甘蔗渣或棉花纖維。
[0013]優(yōu)選地，所述木質(zhì)纖維與離子液體的質(zhì)量比為2:100至10:100。
[0014]優(yōu)選地，步驟(I)中，剪切速度為5000?26000rpm，溫度為40?150°C;剪切次數(shù)為2?15次。
[0015]優(yōu)選地，步驟(2)中，離心溫度為常溫，離心速度為3000?lOOOOrpm，離心時(shí)間為10?15分鐘。
[0016]優(yōu)選地，步驟(3)中，常溫常壓靜置，靜置時(shí)間為4?6小時(shí)，去離子水浸泡的時(shí)間為22-26小時(shí)，至膜從模具中脫離。
[0017]優(yōu)選地，干燥時(shí)溫度不宜過(guò)高，因?yàn)樗稚⑹н^(guò)快，膜易皺縮，涂抹甘油可以控制水分散失速率，有效改善膜皺縮問(wèn)題。優(yōu)選地，步驟(3)中，涂抹的甘油濃度為1-100%。
[0018]優(yōu)選地，步驟(3)中，干燥方式為真空干燥或冷凍干燥。
[0019]本發(fā)明的方法具有以下有益效果:
[0020]1.在真空乳化均質(zhì)機(jī)的剪切力作用下使木質(zhì)纖維溶解，從而使其組分不會(huì)發(fā)生降解，得率相應(yīng)提尚;
[0021]2.不用經(jīng)過(guò)復(fù)雜的預(yù)處理程序，高效節(jié)能，且一定程度的防止了酸堿和其他物質(zhì)對(duì)木質(zhì)纖維結(jié)構(gòu)的破壞，所制得的膜性能良好；
[0022]3.實(shí)現(xiàn)了木質(zhì)纖維直接制膜的工藝，使木質(zhì)素和半纖維素能得到利用，賦予膜功能性；
[0023]4.方法簡(jiǎn)單易操作，節(jié)能環(huán)保，符合綠色生產(chǎn)的要求，為木質(zhì)纖維成膜及后續(xù)綜合利用提供新的思路。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于以下實(shí)施例。應(yīng)當(dāng)注意的是，鑒于篇幅關(guān)系，以下實(shí)例僅以菠蘿麻、甘蔗渣、棉花為例，說(shuō)明本發(fā)明的方法步驟，但本方法同樣適用于其他種類(lèi)的木質(zhì)纖維，而不僅限于所述及的幾種。
[0025]實(shí)施例1
[0026]將粉碎后的2g菠蘿葉纖維加入到10g 1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽離子液體中，然后通過(guò)真空均質(zhì)乳化機(jī)，在100°C，16000rpm轉(zhuǎn)速下循環(huán)2次，使得菠蘿葉纖維溶解在離子液體中，采用離心機(jī)在4500rpm下離心10分鐘除去混合液雜質(zhì)并脫氣，得到菠蘿葉纖維/離子液體均相溶液。溶液中木質(zhì)纖維經(jīng)再生后測(cè)定，得率為95.4%。稱(chēng)取25g均相溶液倒入模具中，水平后靜置5小時(shí)，用去離子水浸泡24小時(shí)，期間換四次水，然后用甘油溶液均勻涂抹在膜表面，瀝去多余甘油后，轉(zhuǎn)入烘箱中40°C烘干。涂抹的甘油濃度為30%。制備所得的膜透明均勻，強(qiáng)度好，力學(xué)性能優(yōu)異。
[0027]實(shí)施例2
[0028]將粉碎后的6g甘蔗渣加入到10g 1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽離子液體中，然后通過(guò)真空均質(zhì)乳化機(jī)，在80°C，ISOOOrpm轉(zhuǎn)速下循環(huán)2次，使得甘蔗渣溶解在離子液體中，采用離心機(jī)在4000rpm下離心15分鐘，除去雜質(zhì)并脫氣，得到甘蔗渣纖維/離子液體均相溶液。溶液中木質(zhì)纖維經(jīng)再生后測(cè)定，得率為90.3%。稱(chēng)取25g均相溶液倒入模具中，水平后靜置6小時(shí)，用去離子水浸泡24小時(shí)，期間換四次水，然后用甘油溶液均勻涂抹在膜表面，瀝去多余甘油后，轉(zhuǎn)入烘箱中40°C烘干。涂抹的甘油濃度為1%。制備所得的膜透明均勻，強(qiáng)度好，力學(xué)性能優(yōu)異。
[0029]實(shí)施例3
[0030]將粉碎后的3g棉花纖維加入到50g 1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽離子液體中，然后通過(guò)真空均質(zhì)乳化機(jī)，在80°C，15000rpm轉(zhuǎn)速下循環(huán)3次，使得棉花纖維溶解在離子液體中，采用離心機(jī)在5000rpm下離心15分鐘，除去雜質(zhì)并脫氣，得到棉花纖維/離子液體均相溶液。溶液中木質(zhì)纖維經(jīng)再生后測(cè)定，得率為92.3%。稱(chēng)取20g均相溶液倒入模具中，水平后靜置5小時(shí)，用去離子水浸泡24小時(shí)，期間換四次水，然后用甘油溶液均勻涂抹在膜表面，瀝去多余甘油后，轉(zhuǎn)入烘箱中50°C烘干。涂抹的甘油濃度為50%。制備所得的膜透明均勻，強(qiáng)度好，力學(xué)性能優(yōu)異。
[0031]實(shí)施例4
[0032]將粉碎后的3g菠蘿葉纖維加入到10g 1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽離子液體中，然后通過(guò)真空乳化均質(zhì)機(jī)機(jī)，在60°C，5000rpm轉(zhuǎn)速下循環(huán)8次，使得菠蘿葉纖維完全溶解在離子液體中，采用離心機(jī)在8000rpm下離心10分鐘，得到菠蘿葉纖維/離子液體均相溶液。溶液中纖維素經(jīng)再生后測(cè)定，得率為92.0%。稱(chēng)取25g均相溶液倒入模具中，水平后靜置4小時(shí)，用去離子水浸泡24小時(shí)，期間換四次水，然后用甘油溶液均勻涂抹在膜表面，瀝去多余甘油后，轉(zhuǎn)入烘箱中50°C烘干。涂抹的甘油濃度為5%。制備所得的膜透明均勻，強(qiáng)度好，力學(xué)性能優(yōu)異。
[0033]實(shí)施例5
[0034]將粉碎后的1g甘蔗渣加入到10g 1- 丁基-3-甲基咪唑氯鹽離子液體中，然后通過(guò)真空乳化均質(zhì)機(jī)，在150°C，26000rpm轉(zhuǎn)速下循環(huán)15次，使得甘蔗渣完全溶解在離子液體中，采用離心機(jī)在1000rpm下離心10分鐘，除去雜質(zhì)并脫氣，得到甘蔗渣纖維/離子液體均相溶液。溶液中木質(zhì)纖維經(jīng)再生后測(cè)定，得率為90.1%。稱(chēng)取30g均相溶液倒入模具中，水平后靜置5.5小時(shí)，用去離子水浸泡26小時(shí)，期間換四次水，然后用甘油溶液均勻涂抹在膜表面，瀝去多余甘油后，轉(zhuǎn)入冷凍干燥儀干燥。涂抹的甘油濃度為80%。制備所得的膜均勻平整，強(qiáng)度好，力學(xué)性能優(yōu)異。
[0035]實(shí)施例6
[0036]將粉碎后的2g棉花纖維加入到10g 1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽離子液體中，然后通過(guò)真空均質(zhì)乳化機(jī)，在40°C，22000rpm轉(zhuǎn)速下循環(huán)10次，使得棉花纖維溶解在離子液體中，采用離心機(jī)在3000rpm下離心15分鐘，除去雜質(zhì)并脫氣，得到棉花纖維/離子液體均相溶液。溶液中木質(zhì)纖維經(jīng)再生后測(cè)定，得率為91.3%。稱(chēng)取25g均相溶液倒入模具中，水平后靜置4.5小時(shí)，用去離子水浸泡22小時(shí)，期間換四次水，然后用甘油溶液均勻涂抹在膜表面，瀝去多余甘油后，轉(zhuǎn)入烘箱中60°C烘干。涂抹的甘油濃度為100%。制備所得的膜透明均勻，強(qiáng)度好，力學(xué)性能優(yōu)異。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種木質(zhì)纖維直接制備成膜的方法，其特征在于步驟如下: (1)將離子液體與木質(zhì)纖維進(jìn)行混合，真空均質(zhì)乳化剪切，使木質(zhì)纖維溶解在離子液體中； (2)對(duì)混合溶液進(jìn)行離心，除去雜質(zhì)和氣泡，得到木質(zhì)纖維/離子液體均相溶液體系； (3)將離心后的上清液加入涂有聚四氟乙烯的模具中，水平靜置，膜液基本凝固成型后用去離子水浸泡，然后將甘油均勻涂抹在表面再進(jìn)行干燥。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述木質(zhì)纖維為菠蘿麻纖維、甘蔗渣或棉花纖維。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述木質(zhì)纖維與離子液體的質(zhì)量比為2:100 至 10:100。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(I)中，剪切速度為5000?26000rpm，溫度為40?150°C ;剪切次數(shù)為2?15次。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟⑵中，離心溫度為常溫，離心速度為3000?lOOOOrpm，離心時(shí)間為10?15分鐘。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(3)中，常溫常壓靜置，靜置時(shí)間為4?6小時(shí)，去離子水浸泡的時(shí)間為22-26小時(shí)，至膜從模具中脫離。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(3)中，涂抹的甘油濃度為1-100%。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(3)中，干燥方式為真空干燥或冷凍干燥。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供了一種木質(zhì)纖維直接制備成膜的方法，其步驟如下：(1)將離子液體與木質(zhì)纖維進(jìn)行混合，真空均質(zhì)乳化剪切，使木質(zhì)纖維溶解在離子液體中；(2)對(duì)混合溶液進(jìn)行離心，除去雜質(zhì)和氣泡，得到木質(zhì)纖維/離子液體均相溶液體系；(3)將離心后的上清液加入涂有聚四氟乙烯的模具中，水平靜置，膜液基本凝固成型后用去離子水浸泡，然后將甘油均勻涂抹在表面再進(jìn)行干燥。本發(fā)明的方法不用經(jīng)過(guò)復(fù)雜的前處理，節(jié)能省時(shí)，保留的木質(zhì)素和半纖維素賦予膜功能性，全面地利用了木質(zhì)纖維。
【IPC分類(lèi)】C08J9/40, C08J5/18, C08J3/02, C08J7/06, C08L97/02
【公開(kāi)號(hào)】CN104892970
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510362860
【發(fā)明人】魏曉奕, 常剛, 向佳晴, 付調(diào)坤, 王飛, 李積華
【申請(qǐng)人】中國(guó)熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所, 中國(guó)熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院南亞熱帶作物研究所
【公開(kāi)日】2015年9月9日
【申請(qǐng)日】2015年6月26日