本發(fā)明屬于化學(xué)工藝領(lǐng)域，具體涉及一種酯交換催化劑可循環(huán)使用的碳酸二甲酯的生產(chǎn)方法，以及實施該生產(chǎn)方法的系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

碳酸二甲酯(dmc)是一種符合現(xiàn)代“清潔工藝”要求的國際公認的綠色環(huán)保型化工原料，可代替劇毒的光氣等大宗化工原料，代替苯等有毒溶劑，在制取高性能樹酯、綠色溶劑、染料中間體、藥物、增香劑、食品防腐劑、潤滑油填加劑、清潔油品添加劑等領(lǐng)域越來越廣泛，具有非常廣闊的市場開發(fā)前景，被譽為當今有機合成的“新基石”。

傳統(tǒng)dmc生產(chǎn)方法為光氣法，但是，由于光氣的高毒性和腐蝕性等環(huán)保問題而使得這一路線正逐漸被淘汰。非光氣法dmc的生產(chǎn)方法能有效推動dmc的應(yīng)用，對改善環(huán)境、促進化工生產(chǎn)和化工產(chǎn)品向綠色化、低碳化、生態(tài)化轉(zhuǎn)型有著非常重要的意義。碳酸二甲酯的合成有多種方法，具有工業(yè)化意義的碳酸二甲酯生產(chǎn)方法主要有兩種：酯交換法和甲醇氧化羰基化法，近年來甲醇尿素法也在逐漸開發(fā)。甲醇氧化羰基化法研究開發(fā)距離產(chǎn)業(yè)化還有一定的距離，同時引進國外先進技術(shù)難度很大。國內(nèi)廠家大多采用碳酸乙(丙)烯酯與甲醇的酯交換法生產(chǎn)碳酸二甲酯，以解決其下游深加工產(chǎn)品的開發(fā)利用對市場需求的矛盾。

酯交換法一般采用液體堿催化劑，如專利us3803201提到的naoh、koh、naoch3、koch3。目前已工業(yè)化的碳酸二甲酯生產(chǎn)技術(shù)中，由于催化劑的分離困難，一般不進行回收，通常經(jīng)過中和除堿后進行壓濾，濾渣排放，濾液進行進一步處理以獲得乙/丙/丁二醇產(chǎn)品，并循環(huán)利用甲醇；然而，催化劑單程使用后即排放，且引入了水，這使得回收的甲醇精制困難，并且塔釜再沸器表面經(jīng)常有鹽析出，污垢熱阻大，能耗物耗很大，因此不易連續(xù)化生產(chǎn)。

現(xiàn)有技術(shù)中，cn1212252a提出了一種對酯交換反應(yīng)精餾塔釜液進行減壓蒸發(fā)，經(jīng)冷卻、過濾后送回催化劑配制系統(tǒng)的方法，從而使得碳酸二甲酯合成過程中的催化劑循環(huán)使用。然而，該方法過濾操作困難，耗時較長，且會因過濾器容易堵塞而導(dǎo)致過濾效率較低，因此，該方法的連續(xù)生產(chǎn)可實施性差，不能實現(xiàn)催化劑的在線連續(xù)循環(huán)使用。

因此，研發(fā)出一種新的碳酸二甲酯的生產(chǎn)方法，以實現(xiàn)酯交換催化劑(例如，液體堿催化劑)的在線連續(xù)循環(huán)使用的工藝流程非常必要。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了克服現(xiàn)有技術(shù)中工業(yè)化生產(chǎn)碳酸二甲酯相關(guān)的技術(shù)缺陷，本發(fā)明旨在提供一種可實現(xiàn)酯交換催化劑循環(huán)利用的碳酸二甲酯生產(chǎn)工藝，且具有設(shè)備投資小，能耗低，操作簡單，工業(yè)可實施性強，裝置運行穩(wěn)定的特點。

因此，本發(fā)明的第一方面提供了一種酯交換催化劑可循環(huán)使用的碳酸二甲酯的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

向碳酸二甲酯合成單元中送入碳酸環(huán)亞烷基酯、甲醇，并加入酯交換催化劑的甲醇溶液，使所述碳酸環(huán)亞烷基酯與甲醇發(fā)生酯交換反應(yīng)，生成碳酸二甲酯產(chǎn)品；

其中，碳酸二甲酯合成單元輸出的二元醇、甲醇以及酯交換催化劑的混合溶液被輸送至蒸發(fā)器；所述蒸發(fā)器蒸發(fā)出的二元醇與甲醇組成的混合醇蒸汽被輸送至醇分離塔，所述蒸發(fā)器的釜液為酯交換催化劑的飽和二元醇溶液，其被輸送回碳酸二甲酯合成單元，以循環(huán)使用所述酯交換催化劑；

其中，所述醇分離塔的塔底輸出二元醇粗品；所述醇分離塔的塔頂輸出甲醇，其被輸送回所述碳酸二甲酯合成單元，參與酯交換反應(yīng)。

值得補充說明的是，所述酯交換催化劑指的是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的任何一種酯交換反應(yīng)的催化劑，例如，液體堿催化劑，因此，在本文中不再一一贅述。此外，向碳酸二甲酯合成單元中送入的碳酸環(huán)亞烷基酯來自常規(guī)的碳酸環(huán)亞烷基酯合成單元。其中，所述碳酸環(huán)亞烷基酯指的是，例如：碳酸乙烯酯，碳酸丙烯酯，碳酸丁烯酯。

此外，本發(fā)明的第二方面，提供了一種實施本發(fā)明第一方面所述的生產(chǎn)方法的系統(tǒng)，其特征在于，包括：

反應(yīng)精餾塔，蒸發(fā)器，醇分離塔，碳酸二甲酯精制裝置，以及若干管閥和泵；

其中，反應(yīng)精餾塔的上部連接碳酸環(huán)亞烷基酯輸入管，還連接酯交換催化劑循環(huán)主管；所述酯交換催化劑循環(huán)主管位于所述碳酸環(huán)亞烷基酯輸入管下方，并且所述酯交換催化劑循環(huán)主管上還設(shè)置有酯交換催化劑的甲醇溶液注入器；反應(yīng)精餾塔的下部連接甲醇循環(huán)主管，所述甲醇循環(huán)主管上還設(shè)置有甲醇注入器；在所述反應(yīng)精餾塔中進行酯交換反應(yīng)；

所述反應(yīng)精餾塔的塔頂通過共沸物出料管連接至碳酸二甲酯精制裝置，所述反應(yīng)精餾塔的塔底通過混合溶液輸出管連接至蒸發(fā)器；其中，所述共沸物由甲醇和碳酸二甲酯組成，所述混合溶液為酯交換催化劑的甲醇、二元醇溶液；

其中，所述碳酸二甲酯精制裝置有兩個輸出端，一個輸出端連接產(chǎn)品輸出管，另一個輸出端連接甲醇回收管α；

在蒸發(fā)器中進行減壓濃縮，所述蒸發(fā)器的底部出口通過酯交換催化劑循環(huán)主管連接至所述反應(yīng)精餾塔，所述蒸發(fā)器的頂部出口通過混合醇蒸汽管連接至醇分離塔；

其中，所述醇分離塔的塔底連接二元醇粗品輸出管，所述醇分離塔的塔頂連接甲醇回收管β；

并且，甲醇回收管α、β匯合連接至甲醇循環(huán)主管。

值得一提的是，采用上述系統(tǒng)實施的碳酸二甲酯生產(chǎn)方法，利用蒸發(fā)器進行減壓濃縮，得到酯交換催化劑的飽和二元醇溶液，隨后將該酯交換催化劑的飽和二元醇溶液直接返回至反應(yīng)精餾塔，用于催化酯交換反應(yīng)；而該蒸發(fā)器蒸發(fā)出的混合醇蒸汽管則進入醇分離塔，其塔頂分離出的甲醇返回到所述反應(yīng)精餾塔，得到循環(huán)使用，而其塔底則分離出二元醇粗品，可經(jīng)過進一步精制得到二元醇。因此，此工藝不僅實現(xiàn)了酯交換催化劑的回收利用，減少了常規(guī)處理方法的冷卻過濾等單元操作，且催化劑處理過程中未加入水，不需要額外設(shè)置醇水分離塔，使得甲醇和二元醇分離更加容易，設(shè)備投資小，操作簡單，易于連續(xù)化生產(chǎn)，能耗低，操作成本更低，非常具有競爭性。

優(yōu)選地，在上述系統(tǒng)中，所述碳酸二甲酯精制裝置包括：加壓精餾塔，甲醇精餾塔和碳酸二甲酯精制塔；

其中，所述反應(yīng)精餾塔的塔頂通過共沸物出料管連接至加壓精餾塔；所述加壓精餾塔的塔頂通過碳酸二甲酯的甲醇溶液輸出管連接至甲醇精餾塔，所述加壓精餾塔的塔底通過甲醇的碳酸二甲酯溶液輸出管連接至碳酸二甲酯精制塔；

所述甲醇精餾塔的塔頂連接甲醇回收管α，所述甲醇精餾塔的塔底通過另一條甲醇的碳酸二甲酯溶液輸出管連接至所述加壓精餾塔；

所述碳酸二甲酯精制塔的塔頂通過甲醇與碳酸二甲酯的混合物出料管連接至所述加壓精餾塔，所述碳酸二甲酯精制塔的塔底連接產(chǎn)品輸出管。

優(yōu)選地，在上述系統(tǒng)中，所述酯交換催化劑循環(huán)主管上連接有排放支管，而所述排放支管上設(shè)置可調(diào)節(jié)開度的排放閥。上述排放支管和排放閥的設(shè)置，是為了在確保大部分的酯交換催化劑的飽和二元醇溶液返回到所述反應(yīng)精餾塔的前提下，控制一小部分的酯交換催化劑的飽和二元醇溶液排出到該系統(tǒng)外。

進一步優(yōu)選地，在上述系統(tǒng)中，所述醇分離塔的塔底通過二元醇粗品輸出管連接至二元醇精制塔；所述二元醇精制塔的塔頂連接至二元醇產(chǎn)品輸出管，用于聯(lián)產(chǎn)二元醇產(chǎn)品；所述二元醇精制塔的塔底連接廢液體排放管。由此可見，在設(shè)置了二元醇精制塔及其相關(guān)管閥和泵的情況下，可以實現(xiàn)碳酸二甲酯與二元醇的聯(lián)產(chǎn)，并且，所述二元醇通常可被用于與尿素反應(yīng)以合成碳酸環(huán)亞烷基酯，作為碳酸二甲酯合成單元中的原料之一。此外，所述二元醇精制塔的塔底排放出的廢液體可被作為廢液體燃料出售。

更進一步優(yōu)選地，在上述系統(tǒng)中，所述醇分離塔、所述二元醇精制塔、所述加壓精餾塔、所述甲醇精餾塔和所述碳酸二甲酯精制塔均為填料塔。

值得說明的是，所述反應(yīng)精餾塔、所述蒸發(fā)器、所述醇分離塔、所述二元醇精制塔、所述加壓精餾塔、所述甲醇精餾塔和所述碳酸二甲酯精制塔的頂部各設(shè)置有一套冷凝器，并且，所述反應(yīng)精餾塔、所述醇分離塔、所述二元醇精制塔、所述加壓精餾塔、所述甲醇精餾塔和所述碳酸二甲酯精制塔的底部各設(shè)置有一套再沸器。

本發(fā)明所提供的酯交換催化劑可循環(huán)使用的碳酸二甲酯的生產(chǎn)方法以及實施該生產(chǎn)方法的系統(tǒng)，與現(xiàn)有技術(shù)相比，主要具有如下技術(shù)優(yōu)勢：

碳酸二甲酯合成過程中的酯交換催化劑不需要加水處理或過濾，更易于循環(huán)利用，且的確成功實現(xiàn)了酯交換催化劑的在線連續(xù)循環(huán)使用；本發(fā)明所述的碳酸二甲酯的生產(chǎn)方法的后續(xù)醇分離流程，不需要使用醇水分離塔，所以整個流程設(shè)備投資小，操作簡單，能耗低，成本低，更易于大規(guī)模工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)。

綜上所述，本發(fā)明所提供的碳酸二甲酯的生產(chǎn)方法以及實施該生產(chǎn)方法的系統(tǒng)安全易控，能耗較低，產(chǎn)品質(zhì)量和收率穩(wěn)定，設(shè)備投資成本與物料成本顯著降低，因此，具有廣泛的應(yīng)用價值和良好的市場前景。

附圖說明

圖1為本發(fā)明所述酯交換催化劑可循環(huán)使用的碳酸二甲酯的生產(chǎn)方法的工藝流程示意圖；

圖1中的附圖標記分別為：1-反應(yīng)精餾塔，2-蒸發(fā)器，3-醇分離塔，4-二元醇精制塔，5-加壓精餾塔，6-甲醇精餾塔，7-碳酸二甲酯精制塔。

具體實施方式

下面通過具體實施方式對本發(fā)明進行詳細和具體的介紹，以更好地理解本發(fā)明，但是下述具體實施方式并不限制本發(fā)明范圍。

根據(jù)本發(fā)明第一方面的一種酯交換催化劑可循環(huán)使用的碳酸二甲酯的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

向碳酸二甲酯合成單元中送入碳酸環(huán)亞烷基酯、甲醇，并加入酯交換催化劑的甲醇溶液，使所述碳酸環(huán)亞烷基酯與甲醇發(fā)生酯交換反應(yīng)，生成碳酸二甲酯產(chǎn)品；

其中，碳酸二甲酯合成單元輸出的二元醇、甲醇以及酯交換催化劑的混合溶液被輸送至蒸發(fā)器2；所述蒸發(fā)器2蒸發(fā)出的二元醇與甲醇組成的混合醇蒸汽被輸送至醇分離塔3，所述蒸發(fā)器2的釜液為酯交換催化劑的飽和二元醇溶液，其被輸送回碳酸二甲酯合成單元，以循環(huán)使用所述酯交換催化劑；

其中，所述醇分離塔3的塔底輸出二元醇粗品；所述醇分離塔3的塔頂輸出甲醇，其被輸送回所述碳酸二甲酯合成單元，參與酯交換反應(yīng)。

根據(jù)本發(fā)明第二方面的一種實施第一方面所述的生產(chǎn)方法的系統(tǒng)，其包括：

反應(yīng)精餾塔1，蒸發(fā)器2，醇分離塔3，碳酸二甲酯精制裝置，以及若干管閥和泵；

其中，反應(yīng)精餾塔1的上部連接碳酸環(huán)亞烷基酯輸入管，、反應(yīng)精餾塔1的上部還連接酯交換催化劑循環(huán)主管；所述酯交換催化劑循環(huán)主管位于所述碳酸環(huán)亞烷基酯輸入管下方，并且所述酯交換催化劑循環(huán)主管上還設(shè)置有酯交換催化劑的甲醇溶液注入器；反應(yīng)精餾塔1的下部連接甲醇循環(huán)主管，所述甲醇循環(huán)主管上還設(shè)置有甲醇注入器；在所述反應(yīng)精餾塔1中進行酯交換反應(yīng)；

所述反應(yīng)精餾塔1的塔頂通過共沸物出料管連接至碳酸二甲酯精制裝置，所述反應(yīng)精餾塔1的塔底通過混合溶液輸出管連接至蒸發(fā)器2；其中，所述共沸物由甲醇和碳酸二甲酯組成，所述混合溶液為酯交換催化劑的甲醇、二元醇溶液；

其中，所述碳酸二甲酯精制裝置有兩個輸出端，一個輸出端連接產(chǎn)品輸出管，另一個輸出端連接甲醇回收管α；

在蒸發(fā)器2中進行減壓濃縮，所述蒸發(fā)器2的底部出口通過酯交換催化劑循環(huán)主管連接至所述反應(yīng)精餾塔1，所述蒸發(fā)器2的頂部出口通過混合醇蒸汽管連接至醇分離塔3；

其中，所述醇分離塔3的塔底連接二元醇粗品輸出管，所述醇分離塔3的塔頂連接甲醇回收管β；

并且，甲醇回收管α、β匯合連接至甲醇循環(huán)主管。

在一個優(yōu)選實施例中，所述碳酸二甲酯精制裝置包括：加壓精餾塔5，甲醇精餾塔6和碳酸二甲酯精制塔7；

其中，所述反應(yīng)精餾塔1的塔頂通過共沸物出料管連接至加壓精餾塔5；所述加壓精餾塔5的塔頂通過碳酸二甲酯的甲醇溶液輸出管連接至甲醇精餾塔6，所述加壓精餾塔5的塔底通過甲醇的碳酸二甲酯溶液輸出管連接至碳酸二甲酯精制塔7；

所述甲醇精餾塔6的塔頂連接甲醇回收管α，所述甲醇精餾塔6的塔底通過另一條甲醇的碳酸二甲酯溶液輸出管連接至所述加壓精餾塔5；

所述碳酸二甲酯精制塔7的塔頂通過甲醇與碳酸二甲酯的混合物出料管連接至所述加壓精餾塔5，所述碳酸二甲酯精制塔7的塔底連接產(chǎn)品輸出管。

在一個優(yōu)選實施例中，所述酯交換催化劑循環(huán)主管上連接有排放支管，而所述排放支管上設(shè)置可調(diào)節(jié)開度的排放閥。

在一個進一步優(yōu)選的實施例中，所述醇分離塔3的塔底通過二元醇粗品輸出管連接至二元醇精制塔4；所述二元醇精制塔4的塔頂連接至二元醇產(chǎn)品輸出管，用于聯(lián)產(chǎn)二元醇產(chǎn)品；所述二元醇精制塔4的塔底連接廢液體排放管。

在一個更進一步優(yōu)選的實施例中，所述醇分離塔3、所述二元醇精制塔4、所述加壓精餾塔5、所述甲醇精餾塔6和所述碳酸二甲酯精制塔7均為填料塔。

實施例1

采用如圖1所示的工藝流程生產(chǎn)碳酸二甲酯：

(1)碳酸乙烯酯與甲醇反應(yīng)精餾生成碳酸二甲酯產(chǎn)品

分別通過碳酸環(huán)亞烷基酯輸入管、甲醇循環(huán)主管、酯交換催化劑循環(huán)主管向反應(yīng)精餾塔1中送入碳酸乙烯酯、甲醇以及甲醇鈉(即酯交換催化劑)，其中，碳酸乙烯酯與甲醇鈉的摩爾比為5：1，碳酸乙烯酯流量1000kg/h，與由該塔下部進入的甲醇逆流接觸，在由該塔上部進入的甲醇鈉的甲醇溶液的催化作用下，進行酯交換反應(yīng)，并精餾生成碳酸二甲酯。其中，甲醇和碳酸乙烯酯的摩爾比為2：1，反應(yīng)精餾塔1的操作壓力為0.08mpaa，塔頂溫度為60℃，塔底溫度為158℃。此外，反應(yīng)精餾塔1的塔頂?shù)玫教妓岫柞ズ图状嫉墓卜形?碳酸二甲酯的質(zhì)量濃度為30％)，反應(yīng)精餾塔1的塔底輸出混合溶液(含甲醇56％，乙二醇39％，酯交換催化劑5％)，酯交換反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為99％，選擇性99.8％。

(2)酯交換催化劑的在線連續(xù)循環(huán)使用

將來自反應(yīng)精餾塔1塔底的混合溶液500kg/h泵送入蒸發(fā)器2，蒸汽加熱所述蒸發(fā)器2；所述蒸發(fā)器2的操作壓力0.01mpaa，操作溫度135℃，蒸發(fā)至酯交換催化劑飽和，其頂部輸出的混合醇蒸汽460kg/h(含甲醇65％，乙二醇35％)被送至醇分離塔3，其底部輸出的甲醇鈉的飽和乙二醇溶液40kg/h(含甲醇鈉30％，乙二醇70％)，返回至反應(yīng)精餾塔1的上部而實現(xiàn)酯交換催化劑在線連續(xù)循環(huán)使用。

(3)醇分離回收

醇分離塔3為填料塔，操作壓力0.012mpaa，塔頂操作溫度70℃，塔底操作溫度200℃；其塔頂?shù)玫?00kg/h的甲醇(含甲醇99.5％)，直接返回反應(yīng)精餾塔1的下部，繼續(xù)參與dmc合成反應(yīng)；其塔底得到160kg/h的乙二醇粗品(含乙二醇97％)，隨后被泵送入二元醇精制塔4。所述二元醇精制塔4為填料塔，操作壓力0.11mpaa，塔頂操作溫度204℃，塔底操作溫度214℃；所述二元醇精制塔4的塔頂輸出乙二醇產(chǎn)品(含乙二醇99.5％)155kg/h，所述二元醇精制塔4的塔底輸出廢液體燃料。

(4)dmc和甲醇分離

反應(yīng)精餾塔1的塔頂?shù)玫降奶妓岫柞ズ图状嫉墓卜形?00kg/h(碳酸二甲酯的質(zhì)量濃度為30％)進入加壓精餾塔5，該加壓精餾塔5為填料塔，操作壓力為1.4mpaa，塔頂溫度為153℃；該加壓精餾塔5的塔頂?shù)玫教妓岫柞サ募状既芤?碳酸二甲酯的質(zhì)量濃度為7％，甲醇93％)323kg/h，其塔底得到甲醇的碳酸二甲酯溶液(碳酸二甲酯的質(zhì)量濃度為97％，甲醇3％)177kg/h。所述加壓精餾塔5塔頂?shù)某隽?23kg/h進入甲醇精餾塔6，該甲醇精餾塔6為填料塔，操作壓力1.1mpaa，塔頂溫度為70℃，其塔頂?shù)玫降募状?甲醇質(zhì)量濃度99.5％)313kg/h返回到反應(yīng)精餾塔1循環(huán)使用，其塔底得到的甲醇的碳酸二甲酯溶液(碳酸二甲酯的質(zhì)量濃度為93％，甲醇7％)5kg/h返回到加壓精餾塔5進行分離；加壓精餾塔5的塔底物料177kg/h進入碳酸二甲酯精制塔7；所述碳酸二甲酯精制塔7為填料塔，操作壓力為1.1mpaa，塔頂操作溫度87℃，塔底操作溫度94℃，其塔頂?shù)玫?5％的甲醇返回到加壓精餾塔5，其塔底得到171kg/h的碳酸二甲酯產(chǎn)品(碳酸二甲酯質(zhì)量濃度為99.7％)。

實施例2

采用如圖1所示的工藝流程生產(chǎn)碳酸二甲酯：

(1)碳酸丙烯酯與甲醇反應(yīng)精餾生成碳酸二甲酯產(chǎn)品

分別通過碳酸環(huán)亞烷基酯輸入管、甲醇循環(huán)主管、酯交換催化劑循環(huán)主管向反應(yīng)精餾塔1中送入碳酸丙烯酯、甲醇以及甲醇鈉(即酯交換催化劑)，其中，碳酸丙烯酯與甲醇鈉的摩爾比為5：1，碳酸丙烯酯流量1000kg/h，與由該塔下部進入的甲醇逆流接觸，在由該塔上部進入的甲醇鈉的甲醇溶液的催化作用下，進行酯交換反應(yīng)，并精餾生成碳酸二甲酯。其中，甲醇和碳酸丙烯酯的摩爾比為2：1，反應(yīng)精餾塔1的操作壓力為0.08mpaa，塔頂溫度為60℃，塔底溫度為155℃。此外，反應(yīng)精餾塔1的塔頂?shù)玫教妓岫柞ズ图状嫉墓卜形?碳酸二甲酯的質(zhì)量濃度為30％)，反應(yīng)精餾塔1的塔底輸出混合溶液(含甲醇54％，丙二醇41％，酯交換催化劑5％)，酯交換反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為99％，選擇性99.6％。

(2)酯交換催化劑的在線連續(xù)循環(huán)使用

將來自反應(yīng)精餾塔1塔底的混合溶液500kg/h泵送入蒸發(fā)器2，蒸汽加熱所述蒸發(fā)器2；所述蒸發(fā)器2的操作壓力0.01mpaa，操作溫度132℃，蒸發(fā)至酯交換催化劑飽和，其頂部輸出的混合醇蒸汽470kg/h(含甲醇66％，丙二醇34％)被送至醇分離塔3，其底部輸出的甲醇鈉的飽和丙二醇溶液40kg/h(含甲醇鈉30％，丙二醇70％)，返回至反應(yīng)精餾塔1的上部而實現(xiàn)酯交換催化劑在線連續(xù)循環(huán)使用。

(3)醇分離回收

醇分離塔3為填料塔，操作壓力0.012mpaa，塔頂操作溫度70℃，塔底操作溫度170℃；其塔頂?shù)玫?10kg/h的甲醇(含甲醇99.5％)，直接返回反應(yīng)精餾塔1的下部，繼續(xù)參與dmc合成反應(yīng)；其塔底得到160kg/h的丙二醇粗品(含丙二醇97％)，隨后被泵送入二元醇精制塔4。所述二元醇精制塔4為填料塔，操作壓力0.11mpaa，塔頂操作溫度198℃，塔底操作溫度198℃；所述二元醇精制塔4的塔頂輸出丙二醇產(chǎn)品(含丙二醇99.5％)155kg/h，所述二元醇精制塔4的塔底輸出廢液體燃料。

(4)dmc和甲醇分離

反應(yīng)精餾塔1的塔頂?shù)玫降奶妓岫柞ズ图状嫉墓卜形?00kg/h(碳酸二甲酯的質(zhì)量濃度為30％)進入加壓精餾塔5，該加壓精餾塔5為填料塔，操作壓力為1.4mpaa，塔頂溫度為153℃；該加壓精餾塔5的塔頂?shù)玫教妓岫柞サ募状既芤?碳酸二甲酯的質(zhì)量濃度為7％，甲醇93％)323kg/h，其塔底得到甲醇的碳酸二甲酯溶液(碳酸二甲酯的質(zhì)量濃度為97％，甲醇3％)177kg/h。所述加壓精餾塔5塔頂?shù)某隽?23kg/h進入甲醇精餾塔6，該甲醇精餾塔6為填料塔，操作壓力1.1mpaa，塔頂溫度為70℃，其塔頂?shù)玫降募状?甲醇質(zhì)量濃度99.5％)313kg/h返回到反應(yīng)精餾塔1循環(huán)使用，其塔底得到的甲醇的碳酸二甲酯溶液(碳酸二甲酯的質(zhì)量濃度為93％，甲醇7％)5kg/h返回到加壓精餾塔5進行分離；加壓精餾塔5的塔底物料177kg/h進入碳酸二甲酯精制塔7；所述碳酸二甲酯精制塔7為填料塔，操作壓力為1.1mpaa，塔頂操作溫度87℃，塔底操作溫度94℃，其塔頂?shù)玫?5％的甲醇返回到加壓精餾塔5，其塔底得到171kg/h的碳酸二甲酯產(chǎn)品(碳酸二甲酯質(zhì)量濃度為99.7％)。

以上對本發(fā)明的具體實施例進行了詳細描述，但只是作為范例，本發(fā)明并不限于以上描述的具體實施例。對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，任何對本發(fā)明進行的等同修改和替代也都在本發(fā)明的范疇之中。因此，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍下所作的均等變換和修改，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的范圍內(nèi)。