本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域,具體地說(shuō),涉及提取3-羥基丙酸的方法。
背景技術(shù):
3-羥基丙酸(3-hydroxypropionicacid,簡(jiǎn)寫3-hp),分子式為c3h6o3,分子量90.08,是一種具有三個(gè)碳原子的非手性有機(jī)酸,酸解離常數(shù)(pka)為4.5,呈液態(tài),具有黏性,無(wú)色無(wú)味,可溶于水、乙醇、乙醚。可以用于丙烯酸等多種化學(xué)品的合成。3-hp和乳酸是同分異構(gòu)體,但3-hp的化學(xué)性質(zhì)更為活潑。3-hp氧化、氫化、脫水、酯化反應(yīng)等可以將其轉(zhuǎn)化為多種重要的化學(xué)物質(zhì),如丙烯酸、1,3-丙二醇、丙二酸、聚3-hp等,3-hp還可作為食品或飼料的添加劑和防腐劑。3-hp的生產(chǎn)方法目前有化學(xué)方法和微生物發(fā)酵方法。化學(xué)方法生產(chǎn)3-hp使用不可再生資源、副產(chǎn)物多,分離困難。微生物發(fā)酵方法生產(chǎn)3-hp已成為今后的發(fā)展趨勢(shì)。美國(guó)專利usp7279598報(bào)道了3-hp和丙烯酸等有機(jī)酸的分離,以乙酸乙酯或其他有機(jī)物為萃取劑,以逆流萃取的方式分離純化丙烯酸及3-hp。
因此,針對(duì)目前3-羥基丙酸生產(chǎn)工藝繁瑣、產(chǎn)品收率低及能耗高的狀況,亟需提出了一種更為經(jīng)濟(jì)、有效的制備3-羥基丙酸的方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題,本發(fā)明的目的是提供一種提取3-羥基丙酸/3-羥基丙酸鹽的方法。
為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的,本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
本發(fā)明提供一種提取3-羥基丙酸/3-羥基丙酸鹽的方法,包括如下步驟:
1)將含有3-羥基丙酸的粗品水溶液與有機(jī)溶劑混合,對(duì)混合液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮去除水分,得到含有3-羥基丙酸的有機(jī)溶劑;
2)提取步驟1)所得中的3-羥基丙酸。
所述提取方法可采用本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的傳統(tǒng)方法或常規(guī)使用的提取方法,將進(jìn)入有機(jī)相的3-羥基丙酸/3-羥基丙酸鹽從有機(jī)溶劑中提取出來(lái),獲得較為純凈的3-羥基丙酸/3-羥基丙酸鹽/其他3-羥基丙酸產(chǎn)品。
進(jìn)一步地,所述含有3-羥基丙酸的粗品水溶液可選自(1)或(2)或(3):
(1)通過(guò)發(fā)酵或酶轉(zhuǎn)化得到的3-羥基丙酸發(fā)酵液;
(2)通過(guò)酸解3-羥基丙酸發(fā)酵液,進(jìn)一步過(guò)濾后得到的3-羥基丙酸酸解液或經(jīng)過(guò)其他方法處理過(guò)的3-羥基丙酸發(fā)酵液;
(3)通過(guò)其他途徑獲得的含3-羥基丙酸的水溶液。
所述含有3-羥基丙酸的粗品水溶液還可為通過(guò)預(yù)濃縮的水溶液。
進(jìn)一步地,所述有機(jī)溶劑選自以下一種有機(jī)化合物或多種有機(jī)化合物的混合物:
酯類(如醋酸戊酯、3-羥基丙酸三丁酯等)、酮類(如2-庚酮等)、醚類(如丁醚等)、醇類(如辛醇等)、磷酸酯類(如磷酸三丁酯等)、磷氧類(如三辛基氧膦等)、膦硫類(如三異丁基硫化膦等)、胺類(如三辛胺等)、酰胺類(如n.n-二丁基甲酰胺等)、其他沸點(diǎn)在常壓下大于100℃的有機(jī)化合物。
進(jìn)一步地,所述含有3-羥基丙酸的粗品水溶液與有機(jī)溶劑的混合比例為1:100~100:1。
作為優(yōu)選,所述含有3-羥基丙酸的粗品水溶液與有機(jī)溶劑的混合比例為1:50~50:1。
進(jìn)一步地,所述蒸發(fā)濃縮的條件為真空濃縮,溫度為30~95℃。
作為優(yōu)選,溫度為40~90℃。
進(jìn)一步地,所述步驟2)具體為:將含有3-羥基丙酸的有機(jī)溶劑與水混合,得到純化的3-羥基丙酸溶液;或?qū)⒑?-羥基丙酸的有機(jī)溶劑與堿性溶液混合,得到3-羥基丙酸鹽溶液;或通過(guò)直接蒸餾將3-羥基丙酸與有機(jī)溶劑分開(kāi),從而得到高純度的3-羥基丙酸或/及其聚合物。
分離3-羥基丙酸后的有機(jī)溶劑可返回步驟1)中循環(huán)使用。
作為優(yōu)選,含有3-羥基丙酸的有機(jī)溶劑與水/堿性溶液混合時(shí)的溫度為1~150℃。
本發(fā)明涉及到的原料或試劑均為普通市售產(chǎn)品,涉及到的操作如無(wú)特殊說(shuō)明均為本領(lǐng)域常規(guī)操作。
在符合本領(lǐng)域常識(shí)的基礎(chǔ)上,上述各優(yōu)選條件,可以相互組合,得到具體實(shí)施方式。
本發(fā)明的有益效果在于:
本發(fā)明所述方法提取3-羥基丙酸,工藝路線短,便于操作,所得3-羥基丙酸純度高。3-羥基丙酸產(chǎn)品收率高、環(huán)境污染小,避免了傳統(tǒng)3-羥基丙酸生產(chǎn)工藝中復(fù)雜的操作過(guò)程。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。需要理解的是以下實(shí)施例的給出僅是為了起到說(shuō)明的目的,并不是用于對(duì)本發(fā)明的范圍進(jìn)行限制。本領(lǐng)域的技術(shù)人員在不背離本發(fā)明的宗旨和精神的情況下,可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行各種修改和替換。
下述實(shí)施例中所使用的實(shí)驗(yàn)方法如無(wú)特殊說(shuō)明,均為常規(guī)方法。
下述實(shí)施例中所用的材料、試劑等,如無(wú)特殊說(shuō)明,均可從商業(yè)途徑得到。
實(shí)施例1
取30%(質(zhì)量百分比)3-羥基丙酸溶液150g,有機(jī)溶劑450g(其中三辛銨182g,八炭醇45g,煤油223g)放于三口燒瓶?jī)?nèi),于80℃進(jìn)行真空濃縮,濃縮至不再有冷凝水出來(lái)后,得到了含有3-羥基丙酸的有機(jī)溶劑。
將含有3-羥基丙酸的有機(jī)溶劑轉(zhuǎn)移至另一個(gè)三口燒瓶中,加水與含有3-羥基丙酸的有機(jī)溶劑在90℃混合然后將有機(jī)溶劑分離得到含有3-羥基丙酸的溶液。
經(jīng)計(jì)算,3-羥基丙酸的收率為92.5%。
經(jīng)檢測(cè),分離得到的含有3-羥基丙酸的溶液,3-羥基丙酸純度為99%。
實(shí)施例2
取30%(質(zhì)量百分比)3-羥基丙酸溶液200g,有機(jī)溶劑三辛銨395g放于三口燒瓶?jī)?nèi),于80℃進(jìn)行真空濃縮,濃縮至至不再有冷凝水出來(lái)后,將含有3-羥基丙酸的有機(jī)溶劑轉(zhuǎn)移至蒸餾燒瓶中。在5mmhg真空條件下,150℃進(jìn)行蒸餾,得到3-羥基丙酸。
經(jīng)計(jì)算,3-羥基丙酸的收率為99%。
經(jīng)檢測(cè),分離得到的3-羥基丙酸中,3-羥基丙酸的純度為99.5%。
雖然,上文中已經(jīng)用一般性說(shuō)明及具體實(shí)施方案對(duì)本發(fā)明作了詳盡的描述,但在本發(fā)明基礎(chǔ)上,可以對(duì)之作一些修改或改進(jìn),這對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見(jiàn)的。因此,在不偏離本發(fā)明精神的基礎(chǔ)上所做的這些修改或改進(jìn),均屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。