3,5-二甲氧基-4-羥基苯丙酸的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種3, 5-二甲氧基-4-羥基苯丙酸的制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，由于生物實(shí)驗(yàn)取得新突破，使我們?cè)谥委熀蛯ふ也∫虻倪^(guò)程中，手段更多， 結(jié)果更加準(zhǔn)確，那么為治療各種病的把性藥物需求也逐漸增大，因此，各種具有新功能的化 合物在大量的被開發(fā)，全世界都在尋找具有抵抗各種疑難雜癥的新化合物，那么在這些新 化合物開發(fā)的過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生眾多的新結(jié)構(gòu)和新構(gòu)型的化合物，進(jìn)而在這些眾多的新化合 物中尋找有用，有治療用處的分子，因此開發(fā)新化合物是一個(gè)及其重要的過(guò)程。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種3, 5-二甲氧基-4-羥基苯丙酸的制備方法。
[0004] 本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0005] -種3, 5-二甲氧基-4-羥基苯丙酸的制備方法，步驟如下：
[0006] 將化合物3, 5-二甲氧基-4-羥基苯乙烯酸溶解于甲醇，加入鈀碳，室溫?cái)嚢?，氫?球反應(yīng)過(guò)夜，次日點(diǎn)板發(fā)現(xiàn)原料反應(yīng)完全。硅藻土助濾，旋干甲醇，得到化合物3, 5-二甲氧 基-4-羥基苯丙酸。
[0007] 其中所述的3, 5-二甲氧基-4-羥基苯乙烯酸、鈀碳的質(zhì)量比為5 :2 ;所述的所述 的3, 5-二甲氧基-4-羥基苯乙烯酸的甲醇溶液濃度為：每lg3, 5-二甲氧基-4-羥基苯乙 烯酸采用20ml甲醇溶解。
[0008] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是：
[0009] 1、本發(fā)明使用3, 5-二甲氧基-4-羥基苯乙烯酸、甲醇、鈀碳等原料合成了 3, 5-二 甲氧基-4-羥基苯丙酸，該產(chǎn)物的產(chǎn)率高達(dá)79%，且結(jié)晶效果好，純度高，為后續(xù)的化學(xué)和 生物實(shí)驗(yàn)提供高純度的標(biāo)樣或樣品。
[0010] 2、本發(fā)明提供了 3, 5-二甲氧基-4-羥基苯丙酸合成過(guò)程中的合成條件、原料，以 及合成后產(chǎn)物的核磁圖，為合成過(guò)程中各產(chǎn)物的分析和鑒定提供詳盡的支持。
【附圖說(shuō)明】
[0011] 圖1為該制備方法合成的3, 5-二甲氧基-4-羥基苯丙酸的核磁圖， NMR1131066001(300MHz, DMS0)〇
【具體實(shí)施方式】
[0012] 下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，下述實(shí)施例是說(shuō)明性的，不是限定性的， 不能以下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0013] 本發(fā)明的反應(yīng)路線如下：
[0014]
[0015] 3, 5-二甲氧基-4-羥基苯丙酸的制備方法如下：
[0016] 將10g化合物3, 5-二甲氧基-4-羥基苯乙烯酸溶解于200ml甲醇中，再加入4g 鈀碳，室溫?cái)嚢?，氫氣球反?yīng)過(guò)夜，次日點(diǎn)板發(fā)現(xiàn)原料反應(yīng)完全。硅藻土助濾，旋干甲醇，得 到8. 6g化合物3, 5-二甲氧基-4-羥基苯丙酸，產(chǎn)率79. 29 %。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種3, 5-二甲氧基-4-羥基苯丙酸的制備方法，其特征在于：步驟如下 將化合物3, 5-二甲氧基-4-羥基苯乙烯酸溶解于甲醇，加入鈀碳，室溫?cái)嚢?，氫氣?反應(yīng)過(guò)夜，次日點(diǎn)板發(fā)現(xiàn)原料反應(yīng)完全。硅藻土助濾，旋干甲醇，得到化合物3, 5-二甲氧 基-4-羥基苯丙酸。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的3, 5-二甲氧基-4-羥基苯乙 烯酸、把碳的質(zhì)量比為5 :2。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的3, 5-二甲氧基-4-羥基苯乙 烯酸的甲醇溶液濃度為：每lg3, 5-二甲氧基-4-羥基苯乙烯酸采用20ml甲醇溶解。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種3,5-二甲氧基-4-羥基苯丙酸的制備方法，將化合物3,5-二甲氧基-4-羥基苯乙烯酸溶解于甲醇，加入鈀碳，室溫?cái)嚢瑁瑲錃馇蚍磻?yīng)過(guò)夜，次日點(diǎn)板發(fā)現(xiàn)原料反應(yīng)完全。硅藻土助濾，旋干甲醇，得到化合物3,5-二甲氧基-4-羥基苯丙酸。本發(fā)明采用3,5-二甲氧基-4-羥基苯乙烯酸、甲醇、鈀碳等原料合成了具有復(fù)雜結(jié)構(gòu)的化合物3,5-二甲氧基-4-羥基苯丙酸，該產(chǎn)物的產(chǎn)率高達(dá)79％，且結(jié)晶效果好，純度高，為后續(xù)的化學(xué)和生物實(shí)驗(yàn)提供高純度的標(biāo)樣或樣品。
【IPC分類】C07C51/36, C07C59/64
【公開號(hào)】CN105523917
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410519549
【發(fā)明人】史鳳麗
【申請(qǐng)人】天津希恩思生化科技有限公司
【公開日】2016年4月27日
【申請(qǐng)日】2014年9月30日