本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域,具體地說,涉及提取丁二酸/丁二酸鹽的方法。
背景技術(shù):
丁二酸,又名琥珀酸,為無色結(jié)晶;相對密度1.572(25/4℃),熔點188℃,在235℃時分解;在減壓下蒸餾可升華;能溶于水,微溶于乙醇、乙醚和丙酮中。
工業(yè)上,琥珀酸常由丁烯二酸催化還原制得,琥珀酸也可由丁二腈水解制備。琥珀酸的重要用途是制備五元雜環(huán)化合物。琥珀酸酐是制造藥物、染料和醇酸樹脂的重要原料。琥珀酸二乙酯是有機合成的重要中間體。琥珀酸二丁酯、二辛酯是塑料的增塑劑。琥珀酸二烯丙酯與1,3-丁二烯共聚,可以制造人造橡膠。
工業(yè)制法較多,化學法主要有以下幾種:氧化法、加氫法、丙烯酸羰基合成法、電解氧化法。發(fā)酵法與化學方法相比,微生物發(fā)酵法生產(chǎn)琥珀酸具有諸多優(yōu)點:生產(chǎn)成本具有競爭力;利用可再生的農(nóng)業(yè)資源包括二氧化碳作為原料,避免了對石化原料的依賴;減少了化學合成工藝對環(huán)境的污染。
發(fā)酵法生產(chǎn)丁二酸是利用可再生糖源(如葡萄糖)和二氧化碳作為主要原料,它開辟了溫室氣體二氧化碳利用的新途徑,且成本低廉,環(huán)境友好。
從發(fā)酵液中提取丁二酸的方法有膜分離法、離子交換法、萃取法等方法。萃取法通常以磷酸三丁酯(tbp)、三烷基胺(7301)為萃取劑,分別采用甲苯、異丙基甲酮、正辛醇、煤油作為稀釋劑對丁二酸稀溶液進行萃取。
然而,針對目前丁二酸生產(chǎn)工藝繁瑣、產(chǎn)品收率低及能耗高的狀況,亟需提出了一種更為經(jīng)濟、有效的制備丁二酸的方法。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題,本發(fā)明的目的是提供一種提取丁二酸/丁二酸鹽的方法。
為了實現(xiàn)本發(fā)明目的,本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
本發(fā)明提供一種提取丁二酸/丁二酸鹽的方法,包括如下步驟:
1)將含有丁二酸的粗品水溶液與有機溶劑混合,對混合液進行蒸發(fā)濃縮去除水分,得到含有丁二酸的有機溶劑;
2)提取步驟1)所得中的丁二酸。
所述提取方法可采用本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的傳統(tǒng)方法或常規(guī)使用的提取方法,將進入有機相的丁二酸/丁二酸鹽從有機溶劑中提取出來,獲得較為純凈的丁二酸/丁二酸鹽/其他丁二酸產(chǎn)品。
進一步地,所述含有丁二酸的粗品水溶液可選自(1)或(2)或(3):
(1)通過發(fā)酵或酶轉(zhuǎn)化得到的丁二酸發(fā)酵液;
(2)通過酸解丁二酸發(fā)酵液,進一步過濾后得到的丁二酸酸解液或經(jīng)過其他方法處理過的丁二酸發(fā)酵液;
(3)通過其他途徑獲得的含丁二酸的水溶液。
所述含有丁二酸的粗品水溶液還可為通過預濃縮的水溶液。
進一步地,所述有機溶劑選自以下一種有機化合物或多種有機化合物的混合物:
酯類(如醋酸戊酯)、酮類(如2-庚酮)、醚類(如丁醚)、醇類(如辛醇等)、磷酸酯類(如磷酸三丁酯等)、磷氧類(三辛基氧膦)、膦硫類(三異丁基硫化膦)、胺類(如三辛胺)、酰胺類(n.n-二丁基甲酰胺)、其他沸點在常壓下大于100℃的有機化合物。
進一步地,所述含有丁二酸的粗品水溶液與有機溶劑的混合比例為1:100~100:1。
作為優(yōu)選,所述含有丁二酸的粗品水溶液與有機溶劑的混合比例為1:50~50:1。
進一步地,所述蒸發(fā)濃縮的條件為真空濃縮,物料溫度為30~95℃。
作為優(yōu)選,物料溫度為40~90℃。
進一步地,所述步驟2)具體為:將含有丁二酸的有機溶劑與水混合,得到純化的丁二酸溶液;或?qū)⒑卸《岬挠袡C溶劑與堿性溶液混合,得到丁二酸鹽溶液。
所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液和/或碳酸鹽溶液。
分離丁二酸后的有機溶劑可返回步驟1)中循環(huán)使用。
作為優(yōu)選,含有丁二酸的有機溶劑與水/堿性溶液混合時的溫度為1~150℃。
本發(fā)明涉及到的原料或試劑均為普通市售產(chǎn)品,涉及到的操作如無特殊說明均為本領(lǐng)域常規(guī)操作。
在符合本領(lǐng)域常識的基礎(chǔ)上,上述各優(yōu)選條件,可以相互組合,得到具體實施方式。
本發(fā)明的有益效果在于:
本發(fā)明所述方法提取丁二酸,工藝路線短,便于操作,所得丁二酸純度高。丁二酸產(chǎn)品收率高、環(huán)境污染小,避免了傳統(tǒng)丁二酸生產(chǎn)工藝中復雜的操作過程。
具體實施方式
下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進行詳細說明。需要理解的是以下實施例的給出僅是為了起到說明的目的,并不是用于對本發(fā)明的范圍進行限制。本領(lǐng)域的技術(shù)人員在不背離本發(fā)明的宗旨和精神的情況下,可以對本發(fā)明進行各種修改和替換。
下述實施例中所使用的實驗方法如無特殊說明,均為常規(guī)方法。
下述實施例中所用的材料、試劑等,如無特殊說明,均可從商業(yè)途徑得到。
實施例1
取5%(質(zhì)量百分比)丁二酸溶液500g,有機溶劑200g(其中三辛銨80g,八炭醇20g,煤油100g)放于三口燒瓶內(nèi),于80℃進行真空濃縮,濃縮至不再有冷凝水出來后,得到了含有丁二酸的有機溶劑。
將含有丁二酸的有機溶劑轉(zhuǎn)移至另一個三口燒瓶中,加水與含有丁二酸的有機溶劑在80℃混合然后將有機溶劑分離得到含有丁二酸的溶液。
經(jīng)計算,丁二酸的收率為99%。
經(jīng)檢測,分離得到的丁二酸純度為99.5%。
雖然,上文中已經(jīng)用一般性說明及具體實施方案對本發(fā)明作了詳盡的描述,但在本發(fā)明基礎(chǔ)上,可以對之作一些修改或改進,這對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見的。因此,在不偏離本發(fā)明精神的基礎(chǔ)上所做的這些修改或改進,均屬于本發(fā)明要求保護的范圍。