專利名稱：晶漿內(nèi)循環(huán)結(jié)晶器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種晶漿內(nèi)循環(huán)結(jié)晶器，特別涉及一種制備大顆粒晶體的晶漿內(nèi)循環(huán) 結(jié)晶器。
背景技術(shù)：
結(jié)晶是固體物質(zhì)以晶體狀態(tài)從蒸汽、溶液或熔融物中析出的過程，早在幾千年以 前，它就被人們用來從海水中提取食鹽。據(jù)統(tǒng)計，在現(xiàn)代社會中，大約有2/3的大宗化學(xué)產(chǎn) 品都是固體產(chǎn)品，特別是在醫(yī)藥行業(yè)中，有85%的產(chǎn)品是固體產(chǎn)品，這些固體產(chǎn)品的生產(chǎn)過 程，都離不開結(jié)晶過程。溶液過飽和度是結(jié)晶過程的推動力，根據(jù)過飽和度產(chǎn)生方法的不 同，結(jié)晶法可以分為直接冷卻結(jié)晶法、間接冷卻結(jié)晶法、蒸發(fā)濃縮法、真空冷卻結(jié)晶法、鹽析 法和反應(yīng)結(jié)晶法等。其中，間接冷卻結(jié)晶法是一種工業(yè)上廣泛采用的結(jié)晶方法，和直接冷卻 結(jié)晶法、鹽析法、反應(yīng)結(jié)晶法相比，它不需要在結(jié)晶母液中加入其它物質(zhì)，和蒸發(fā)濃縮法、真 空冷卻結(jié)晶法相比，它的能耗較低。但是，間接冷卻結(jié)晶法的不足之處在于間接冷卻過程的 傳熱效率較低，且冷卻表面容易形成晶疤。形成的晶疤會進一步降低傳熱效率，因此需要使 用刮刀將晶體及時刮下，由于刮刀與攪拌軸一起繞軸線做圓周運動，使得結(jié)晶器內(nèi)的晶漿 作徑向流動，而沒有軸向流動，因而，結(jié)晶器內(nèi)的固液混合程度不高(刮刀周圍區(qū)域的混合 強度非常高，遠離刮刀的區(qū)域卻得不到足夠的混合)，最終結(jié)晶器中的晶體會很細小，不利 于后續(xù)的晶體與母液的固液分離。中國專利CN1493383A介紹了一種被處理液循環(huán)型刮取式析晶裝置，該裝置用帶 刮刀的導(dǎo)流筒代替了傳統(tǒng)的刮刀，通過安裝在導(dǎo)流筒內(nèi)側(cè)和外側(cè)的旋轉(zhuǎn)槳葉實現(xiàn)了晶漿內(nèi) 循環(huán)，大大改善了結(jié)晶器中的固液混合效果，并能促進了晶體的生長。但該裝置也存在以下 不足1)該結(jié)晶器主要依靠晶漿的循環(huán)來使晶體長大，效果有限。因為，提高旋轉(zhuǎn)槳葉的 轉(zhuǎn)速來產(chǎn)生大的晶漿循環(huán)量，雖然能使晶體長大，但同時也會容易產(chǎn)生晶體的磨損和破碎， 從而抵消此效果，因而，工業(yè)結(jié)晶生產(chǎn)中常使用清母液溢流和細晶消除來提高晶體的粒度。2)該結(jié)晶器中，導(dǎo)流筒外側(cè)的刮刀與導(dǎo)流筒內(nèi)外側(cè)的旋轉(zhuǎn)槳葉由同一驅(qū)動裝置 驅(qū)動進行同步旋轉(zhuǎn)，為了能使結(jié)晶器中的晶漿能形成沿導(dǎo)流筒外側(cè)上升并沿內(nèi)側(cè)下降的循 環(huán)，導(dǎo)流筒的旋轉(zhuǎn)速度必須較快。導(dǎo)流筒的快速旋轉(zhuǎn)會使刮刀頻繁與冷卻面進行接觸，使刮 落的晶體十分細小，此細小的晶體很難通過晶漿循環(huán)來長大。導(dǎo)流筒的快速旋轉(zhuǎn)還會使晶 漿形成旋轉(zhuǎn)流，為消除此旋流，該結(jié)晶器需要在底部安裝旋轉(zhuǎn)流抑制板，從而使結(jié)晶器構(gòu)型 變得復(fù)雜。3)導(dǎo)流筒內(nèi)側(cè)的旋轉(zhuǎn)槳葉主要是推動晶漿向旋轉(zhuǎn)流抑制板流動，對晶漿循環(huán)起輔 助作用，導(dǎo)流筒外側(cè)下端的旋轉(zhuǎn)槳葉則是主動吸引與旋轉(zhuǎn)流抑制板相接觸的晶漿，從而使 晶漿形成沿導(dǎo)流筒外側(cè)上升并沿內(nèi)側(cè)下降的循環(huán)。但是這種循環(huán)容易因晶體自身的重力沉 降而在結(jié)晶器底部形成晶體堆積區(qū)，為消除這種影響，結(jié)晶器需要在底部中央部設(shè)置圓錐 狀突出部(即W形底)和結(jié)晶塊破碎機構(gòu)，從而使結(jié)晶器構(gòu)型變得復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有技術(shù)中存在的結(jié)晶器結(jié)壁現(xiàn)象嚴重和晶體粒 度小的問題，提供一種新的晶漿內(nèi)循環(huán)結(jié)晶器。該結(jié)晶器具有不易結(jié)疤、能生產(chǎn)大顆粒的晶 體的特點。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用技術(shù)方案如下一種晶漿內(nèi)循環(huán)結(jié)晶器，包括結(jié) 晶器蓋(1)、結(jié)晶槽釜體(2)、澄清槽釜體(3)、結(jié)晶器進料口(4)和結(jié)晶器出料口(5)，其 中，澄清槽釜體⑶位于結(jié)晶槽釜體⑵之外，且與結(jié)晶槽釜體⑵相連接，例如在A、B處 相連接，結(jié)晶槽釜體(2)和澄清槽釜體(3)之外均分別設(shè)有冷卻夾套(6)和(7)，兩冷卻夾 套可以由一個溫控設(shè)備進行控制或分別進行控制，在結(jié)晶槽釜體(2)內(nèi)沿中心軸設(shè)置能旋 轉(zhuǎn)的導(dǎo)流筒(8)，在導(dǎo)流筒內(nèi)側(cè)下端面設(shè)置有螺旋推進槳(9)，使晶漿能形成沿導(dǎo)流筒內(nèi)側(cè) 上升沿外側(cè)下降的循環(huán)，在導(dǎo)流筒外側(cè)至少安裝一把刮刀(10)，刮刀的刀切面與結(jié)晶槽釜 體內(nèi)壁相距0. 5 5mm。上述技術(shù)方案中，導(dǎo)流筒(8)外側(cè)至少安裝一把刮刀(10)，也可以沿不同方向和 高度設(shè)置多個刮刀，并在晶體澄清區(qū)母液出口處安裝有篩網(wǎng)(19)，冷卻夾套(6)和(7)的冷 卻介質(zhì)進口(20)、(21)和出口(22)、(23)處于圓筒的兩個相互平行的切線方向，原料的進 口位置優(yōu)選方案為結(jié)晶槽上方的進料口(4)或澄清槽下方的進料口(24)進入結(jié)晶器。導(dǎo) 流筒優(yōu)選方案為通過內(nèi)部支撐輻條(11)和支撐軸(12)與結(jié)晶器頂部的電機(13)相連接， 進而實現(xiàn)轉(zhuǎn)動，導(dǎo)流筒底部通過外部支撐輻條(14)和支撐圓筒套(15)在導(dǎo)流筒支座(16) 上，保證導(dǎo)流筒(8)的平穩(wěn)轉(zhuǎn)動；導(dǎo)流筒內(nèi)部至少安裝2根支撐輻條(11)，導(dǎo)流筒外部至少 安裝2根支撐輻條(14)。位于導(dǎo)流筒內(nèi)側(cè)下端部的螺旋推進槳(9)穿過導(dǎo)流筒支座(16) 與結(jié)晶器底部的電機(17)相連接。本發(fā)明中，使用了帶刮刀的導(dǎo)流筒，能有效防止結(jié)晶器壁面上的結(jié)疤現(xiàn)象，而且在 導(dǎo)流筒內(nèi)側(cè)下端部安裝了螺旋推進槳，從而能在結(jié)晶器中形成晶漿內(nèi)循環(huán)，確保結(jié)晶器內(nèi) 的混合效果，促進晶體生長，減少晶體聚集。由于導(dǎo)流筒和螺旋槳由單獨的驅(qū)動裝置進行驅(qū) 動，因而，導(dǎo)流筒可以低速轉(zhuǎn)動，從而減少刮刀與冷卻面的接觸頻率，避免出現(xiàn)過多細晶，也 不會引起晶漿的旋轉(zhuǎn)流動。由于晶漿在結(jié)晶器中形成的是沿導(dǎo)流筒內(nèi)側(cè)上升沿外側(cè)下降的 循環(huán)，因而不易在結(jié)晶器中形成晶體堆積區(qū)，當進料位置為澄清槽的下方入口時，還會促進 晶漿的內(nèi)循環(huán)。此結(jié)晶器與DTB型結(jié)晶器的構(gòu)型相似，晶漿循環(huán)流動所需的壓頭很小，螺旋 槳可以在較低的轉(zhuǎn)速下工作，從而避免將晶體打碎產(chǎn)生細晶，而且其攪拌功耗也較低。由 于使用了結(jié)晶槽和澄清槽，使結(jié)晶器分為晶體成核生長區(qū)(C)和晶體澄清區(qū)(D)；其中，結(jié) 晶槽(2)和澄清槽(3)的弧形槽底為晶體成核生長區(qū)(C)，導(dǎo)流筒外壁的刮刀(10)圍繞軸 線轉(zhuǎn)動，將結(jié)晶槽內(nèi)壁上形成的晶體刮落，刮落的晶體在此區(qū)域懸浮生長，晶漿由底部產(chǎn)品 出口(5)排出；澄清槽(3)內(nèi)壁與結(jié)晶槽外殼的冷卻夾套(7)所形成的區(qū)域為晶體澄清區(qū) (D)，晶漿在此澄清后，結(jié)晶母液由此母液出口(18)流出。結(jié)晶槽和澄清槽使用單獨的冷卻 夾套，這2個冷卻夾套可以由同一個溫控設(shè)備控制，也可以單獨進行控制。冷卻夾套單獨控 制時，結(jié)晶槽的夾套用來提供冷量形成晶體，澄清槽的夾套溫度可以比結(jié)晶槽的夾套溫度 略高，用來消除結(jié)晶器中的細晶，同時促進晶體生長。另外，將冷卻夾套的冷卻介質(zhì)進口和 出口設(shè)在圓筒狀釜體的兩個相互平行的切線方向，從而提高冷卻夾套的換熱效率。而且，該結(jié)晶器還在晶體澄清區(qū)(D)母液出口處安裝有篩網(wǎng)(19)，改變篩網(wǎng)網(wǎng)格尺寸，可以不讓晶體或讓細小晶體從母液出口(18)流出，從而使結(jié)晶器具有清母液溢流或細晶消除功能。通 過清母液溢流，使得晶體在結(jié)晶器中的停留時間延長，因此能使晶體長的更大。通過細晶消 除，讓大量細晶溶化，不讓細晶繼續(xù)消耗可結(jié)晶出來的溶質(zhì)，同時還能提高母液過飽和度， 促使晶體長大。和晶漿內(nèi)循環(huán)相比，清母液溢流和細晶消除能更有效提高晶體粒度。將本發(fā)明的晶漿內(nèi)循環(huán)結(jié)晶器用于對二甲苯的結(jié)晶過程，經(jīng)72小時連續(xù)運行，結(jié) 晶器內(nèi)未出現(xiàn)結(jié)壁現(xiàn)象，且可得到平均粒度為500μπι的對二甲苯晶體，取得了較好的技術(shù) 效果。


圖1是本發(fā)明所述晶漿內(nèi)循環(huán)結(jié)晶器的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2是結(jié)晶槽或澄清槽冷卻夾套的俯視圖。圖3是導(dǎo)流筒底部支撐機構(gòu)的示意圖。圖1中，C段為晶體成核生長區(qū)，D段為晶體澄清區(qū)；圖1、圖2或圖3中，I-結(jié)晶器蓋、2-結(jié)晶槽、3-澄清槽、4-進料口、5-出料口、 6-結(jié)晶槽冷卻夾套、7-澄清槽冷卻夾套、8-導(dǎo)流筒、9-螺旋推進槳、10-刮刀、11-支撐輻 條、12-支撐軸、13-電機、14-支撐輻條、15-支撐圓筒、16-導(dǎo)流筒支座、17-電機、18-母液 出口、19-篩網(wǎng)、20-結(jié)晶槽冷卻夾套進口、21-澄清槽冷卻夾套進口、22-結(jié)晶槽冷卻夾套出 口、23-澄清槽冷卻夾套出口、24-進料口。如圖1所述的結(jié)晶器中，原料由進料口(24)進入澄清槽(3)，與從結(jié)晶槽⑵內(nèi)壁 刮落的晶體一起，在澄清槽(3)中形成晶漿，一部分晶漿被螺旋推進槳(9)推入導(dǎo)流筒(8)， 在晶體成核生長區(qū)(C)形成沿導(dǎo)流筒內(nèi)側(cè)上升沿外側(cè)下降的晶漿內(nèi)循環(huán)。一部分晶漿則進 入晶體澄清區(qū)(D)，澄清后的母液經(jīng)篩網(wǎng)(19)過濾后由母液出口(18)流出結(jié)晶器，使結(jié)晶 器具有清母液溢流或細晶消除功能。利用結(jié)晶槽(2)的冷卻夾套(6)對循環(huán)物料進行冷卻， 使循環(huán)物料中的待結(jié)晶物質(zhì)在結(jié)晶槽(2)內(nèi)壁結(jié)晶析出，冷卻夾套(6)內(nèi)的溫度應(yīng)低于待 結(jié)晶物質(zhì)的熔點，而高于剩余其它組分的熔點。結(jié)晶槽內(nèi)壁上形成的晶體被導(dǎo)流筒(8)上 的刮刀(10)及時刮落，與進料物流一起在澄清槽(3)內(nèi)形成晶漿。澄清槽(3)內(nèi)的晶漿溫 度由冷卻夾套⑵控制，其溫度可以控制的比晶體成核生長區(qū)(C)的晶漿溫度略高，從而使 晶漿中的細晶得以消除，同時能促進對二甲苯晶體長大。最終，合格的對二甲苯晶體產(chǎn)品由 產(chǎn)品出口(5)排出。下面通過實施例對本發(fā)明作進一步闡述。
具體實施例方式實施例1混合二甲苯中對二甲苯的結(jié)晶過程如圖1所述的結(jié)晶器中，混合二甲苯原料由進料口(24)進入澄清槽(3)，與從結(jié)晶 槽(2)內(nèi)壁刮落的晶體一起，在澄清槽(3)中形成晶漿，一部分晶漿被螺旋推進槳(9)推入 導(dǎo)流筒(8)，在晶體成核生長區(qū)(C)形成沿導(dǎo)流筒內(nèi)側(cè)上升沿外側(cè)下降的晶漿內(nèi)循環(huán)。一 部分晶漿則進入晶體澄清區(qū)(D)，關(guān)閉母液出口(18)，使結(jié)晶器不具有清母液溢流或細晶消除功能。利用結(jié)晶槽(2)的冷卻夾套(6)對循環(huán)物料進行冷卻，使循環(huán)物料中的對二甲苯在結(jié)晶槽⑵內(nèi)壁結(jié)晶析出，冷卻夾套(6)內(nèi)的溫度應(yīng)低于對二甲苯的熔點，而高于剩余 其它組分的熔點。結(jié)晶槽內(nèi)壁上形成的晶體被導(dǎo)流筒(8)上的刮刀(10)及時刮落，與進料 物流一起在澄清槽⑶內(nèi)形成晶漿。澄清槽⑶的冷卻夾套(7)和結(jié)晶槽(2)的冷卻夾套 (6)由同一溫控設(shè)備進行控制。最終，合格的對二甲苯晶體產(chǎn)品由產(chǎn)品出口(5)排出。經(jīng)72小時連續(xù)運行，結(jié)晶器內(nèi)未出現(xiàn)結(jié)壁現(xiàn)象，且可得到平均粒度為200 μ m的對 二甲苯晶體。實施例2混合二甲苯中對二甲苯的結(jié)晶過程如圖1所述的結(jié)晶器中，混合二甲苯原料由進料口(24)進入澄清槽(3)，與從結(jié)晶 槽(2)內(nèi)壁刮落的晶體一起，在澄清槽(3)中形成晶漿，一部分晶漿被螺旋推進槳(9)推入 導(dǎo)流筒(8)，在晶體成核生長區(qū)(C)形成沿導(dǎo)流筒內(nèi)側(cè)上升沿外側(cè)下降的晶漿內(nèi)循環(huán)。一部 分晶漿則進入晶體澄清區(qū)(D)，澄清后的母液經(jīng)篩網(wǎng)(19)過濾后由母液出口(18)流出結(jié)晶 器，使結(jié)晶器具有清母液溢流或細晶消除功能。利用結(jié)晶槽(2)的冷卻夾套(6)對循環(huán)物 料進行冷卻，使循環(huán)物料中的對二甲苯在結(jié)晶槽⑵內(nèi)壁結(jié)晶析出，冷卻夾套(6)內(nèi)的溫度 應(yīng)低于對二甲苯的熔點，而高于剩余其它組分的熔點。結(jié)晶槽內(nèi)壁上形成的晶體被導(dǎo)流筒 (8)上的刮刀(10)及時刮落，與進料物流一起在澄清槽(3)內(nèi)形成晶漿。澄清槽(3)的冷 卻夾套(7)和結(jié)晶槽(2)的冷卻夾套(6)由同一溫控設(shè)備進行控制。最終，合格的對二甲 苯晶體產(chǎn)品由產(chǎn)品出口(5)排出。經(jīng)72小時連續(xù)運行，結(jié)晶器內(nèi)未出現(xiàn)結(jié)壁現(xiàn)象，且可得到平均粒度為500 μ m的對
二甲苯晶體。
權(quán)利要求
晶漿內(nèi)循環(huán)結(jié)晶器，包括結(jié)晶器蓋(1)、結(jié)晶槽釜體(2)、澄清槽釜體(3)、結(jié)晶器進料口(4)和結(jié)晶器出料口(5)，其中，澄清槽釜體(3)位于結(jié)晶槽釜體(2)之外，且與結(jié)晶槽釜體(2)相連接，結(jié)晶槽釜體(2)和澄清槽釜體(3)之外均分別設(shè)有冷卻夾套(6)和(7)，兩冷卻夾套可以由一個溫控設(shè)備進行控制或分別進行控制，在結(jié)晶槽釜體(2)內(nèi)沿中心軸設(shè)置能旋轉(zhuǎn)的導(dǎo)流筒(8)，在導(dǎo)流筒內(nèi)側(cè)下端面設(shè)置有螺旋推進槳(9)，使晶漿能形成沿導(dǎo)流筒內(nèi)側(cè)上升沿外側(cè)下降的循環(huán)，在導(dǎo)流筒外側(cè)至少安裝一把刮刀(10)，刮刀的刀切面與結(jié)晶槽釜體內(nèi)壁相距0.5～5mm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶漿內(nèi)循環(huán)結(jié)晶器，其特征在于導(dǎo)流筒通過內(nèi)部支撐輻條 (11)和支撐軸(12)與結(jié)晶器頂部的電機(13)相連接，進而實現(xiàn)轉(zhuǎn)動；導(dǎo)流筒底部通過外 部支撐輻條(14)和支撐圓筒套(15)在導(dǎo)流筒支座(16)上，保證導(dǎo)流筒(8)的平穩(wěn)轉(zhuǎn)動。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的晶漿內(nèi)循環(huán)結(jié)晶器，其特征在于導(dǎo)流筒內(nèi)部至少安裝2根支 撐輻條(11)；導(dǎo)流筒外部至少安裝2根支撐輻條(14)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶漿內(nèi)循環(huán)結(jié)晶器，其特征在于位于導(dǎo)流筒內(nèi)側(cè)下端部的螺 旋推進槳(9)穿過導(dǎo)流筒支座(16)與結(jié)晶器底部的電機(17)相連接。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶漿內(nèi)循環(huán)結(jié)晶器，其特征在于結(jié)晶器分為晶體成核生長區(qū) (C)和晶體澄清區(qū)(D)；結(jié)晶槽(2)和澄清槽(3)的弧形槽底為晶體成核生長區(qū)(C)，導(dǎo)流筒 外壁的刮刀(10)圍繞軸線轉(zhuǎn)動，將結(jié)晶槽(2)內(nèi)壁上形成的晶體刮落，刮落的晶體在此區(qū) 域懸浮生長，晶漿由底部產(chǎn)品出口(5)排出；澄清槽(3)內(nèi)壁與結(jié)晶槽外殼的冷卻夾套(7) 所形成的區(qū)域為晶體澄清區(qū)(D)，晶漿在此澄清后，母液由此處母液出口(18)流出。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶漿內(nèi)循環(huán)結(jié)晶器，其特征在于晶體澄清區(qū)(D)出口處安 裝有過濾篩網(wǎng)(19)，改變篩網(wǎng)網(wǎng)格尺寸，可以不讓晶體或讓細小晶體從母液出口(18)處流 出，從而使結(jié)晶器具有清母液溢流或細晶消除功能。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶漿內(nèi)循環(huán)結(jié)晶器，其特征在于結(jié)晶槽的夾套用來提供冷量 形成晶體，澄清槽的夾套溫度可以比結(jié)晶槽的夾套溫度略高。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶漿內(nèi)循環(huán)結(jié)晶器，其特征在于原料從位于結(jié)晶槽(2)上方 的進料口(4)或位于澄清槽(3)下方的進料口(24)進入結(jié)晶器。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種晶漿內(nèi)循環(huán)結(jié)晶器，主要解決結(jié)晶過程中存在的結(jié)晶器結(jié)壁現(xiàn)象嚴重和晶體粒度小的問題。本發(fā)明通過采用晶漿內(nèi)循環(huán)結(jié)晶器，包括結(jié)晶器蓋、結(jié)晶槽釜體、澄清槽釜體、結(jié)晶器進料口和結(jié)晶器出料口，其中，在結(jié)晶槽釜體內(nèi)沿中心軸設(shè)置能旋轉(zhuǎn)的導(dǎo)流筒，在導(dǎo)流筒內(nèi)側(cè)下端面設(shè)置有螺旋推進槳，使晶漿能形成沿導(dǎo)流筒內(nèi)側(cè)上升沿外側(cè)下降的循環(huán)，在導(dǎo)流筒外側(cè)至少安裝一把刮刀的技術(shù)方案較好地解決了結(jié)晶過程中的結(jié)晶器結(jié)壁現(xiàn)象，并顯著提高了晶體粒度，可用于工業(yè)結(jié)晶生產(chǎn)過程中。
文檔編號B01D9/02GK101810938SQ20091005689
公開日2010年8月25日 申請日期2009年2月19日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月19日
發(fā)明者盧詠琰, 肖劍, 謝在庫, 郭艷姿, 鐘祿平, 陳亮 申請人:中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院