專利名稱：一種可實現(xiàn)H₂/CH₄/CO₂/H₂S同時捕集的低溫捕集裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種可實現(xiàn)H2/CH4/C02/H2S同時捕集的低溫捕集裝置及方法。
背景技術(shù)：
目前，對海水或河水中的溶解態(tài)氣體的分析測試前處理方法主要有靜態(tài)頂空法和吹掃 捕集方法。頂空法操作簡便，但是頂空法不能濃縮樣品，對于含量低的氣體測試結(jié)果不理 想。吹掃捕集技術(shù)的出現(xiàn)，有效地克服了靜態(tài)頂空法的缺陷。其原理是利用吹掃氣吹掃樣 品，將待測物從液相轉(zhuǎn)移進入氣相，并被吹掃氣帶入捕集阱進行吸附捕集。根據(jù)分離富集 目標的不同，可選擇不同的吸附劑和吸附條件。吹掃捕集技術(shù)具有取樣量少，富集效率高， 受基體干擾小，容易實現(xiàn)在線檢測，以及樣品前處理無需使用試劑，對環(huán)境不造成二次污 染等優(yōu)點。
海水中除含有無機鹽和有機物外，常含有多種氣體組分。海水氣體樣品被采集后，由 于氣體組分復(fù)雜，微量氣體的含量很低，如H2、 CH4等微量氣體，含量較低，濃度小于 lnmol/kg因此，常常需要經(jīng)過復(fù)雜的前處理，對氣體進行分離富集后才能進行分析測定。 對海洋中氣體組分的研究對于認識海洋中發(fā)生的過程具有重要的指示意義，海底熱液活動 會噴出大量的CH4、 H2S、 C02、 H2等氣體，天然氣水合物的擾動分解、淺層油/氣藏的泄 露也會釋放出大量的CH4等烴類氣體，從而導(dǎo)致海水中出現(xiàn)這類氣體的異常。
目前對于海水中溶解態(tài)氣體的吹掃捕集預(yù)濃縮方法，大多數(shù)通過選擇某種吸附劑，在 一定的吸附條件下，用于吸附1種或2種氣體，由于H2的低濃度及其沸點很低、難以被吸附 的特性，對海水中氫氣進行準確測定非常困難；另外在海洋的眾多研究中，也僅局限于對 海洋中的個別氣體進行研究，很難通過多種氣體的同時測試來解釋海洋中發(fā)生的多個過 程，其主要原因即是缺少有效的能對多種示蹤性氣體H2、 CH4、 C02、 H2S進行同時捕集濃 縮的預(yù)處理方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種可實現(xiàn)H2/CIVC02/H2S同時捕集的低溫捕集裝置及方法。 本發(fā)明提出的可實現(xiàn)H2/CH4/C02/H2S同時捕集的低溫捕集裝置，由液氮泵l、套管2、 溫度探頭3、吸附肼4、吸附劑、加熱棒9、吹掃氣入口IO、吹掃氣出口ll、液氮入口12和液 氮出口13組成，吸附肼4插入套管2內(nèi)，加熱棒9位于吸附肼4兩側(cè)，溫度探頭3連接吸附肼4， 吸附肼4內(nèi)部填有吸附劑，吸附劑分為三層，每層吸附劑之間設(shè)有石英棉5，吸附劑自上而下依次為玻璃珠6、 Tenax(聚-2,6-二苯基對苯醚)吸附劑7和活性炭8，吹掃氣入口10位于吸
附肼4頂部，吹掃氣出口11位于吸附肼4上部一側(cè)，液氮入口12位于液氮套管底部一側(cè)，液
氮出口 13位于液氮套管上部一側(cè)。
本發(fā)明中，所述液氮泵l為手捏式或腳踏式自增壓液氮泵，流量為2_5升/分鐘。 本發(fā)明中，玻璃珠6粒徑為60-80目，Tenax吸附劑7粒徑為80-100目，活性炭8粒徑為
40-80目，其比表面積〉2000m々g。所述活性炭8采用椰殼制成，對H2的吸附能力強。
本發(fā)明提出的可實現(xiàn)H2/CH4/C02/H2S同時捕集的低溫捕集方法，具體步驟為
液氮通過液氮泵1抽入套管2內(nèi)，通過溫度探頭3控制吸附肼4的溫度為-145土5'C，吹掃 氣將海水中多種氣體組分由吹掃氣入口10吹入后流經(jīng)吸附肼4，氣體中H2、 CH4、 C02和H2S 四種組分依次為三種吸附劑分別吸附玻璃珠6捕集CC)2和H2S; Tenax吸附劑7捕集CH4; 活性炭8捕集H2;吹掃結(jié)束后，關(guān)閉液氮泵l，吸附后的氣體組分經(jīng)加熱棒9加熱至190士5 。C，四種氣體即可同時解吸，檢測儀器載氣可自吹掃氣出口ll進入，并攜帶解吸后四種氣 體組分進入檢測儀器進行分析，其中吹掃氣的流量為60-80ml/min。
本發(fā)明中，所述載氣為后續(xù)檢測儀器(如氣相色譜)的載氣，有多種氣體可以選擇， 如高純氦氣、高純氬氣或高純氮氣等中任一種，要視后續(xù)檢測儀器而定。
本發(fā)明的有益效果在于根據(jù)氣體組分的沸點及吸附性能的不同選擇了三種不同的吸 附劑，在一定的條件下，可同時捕集預(yù)濃縮四種海洋中示蹤氣體H2、 CH4、 C02、 H2S; 通過加熱，還可實現(xiàn)四種氣體的同時解吸附；本發(fā)明簡便，易于制作，為后續(xù)在線分析工 作提供了方便。


圖l為本發(fā)明結(jié)構(gòu)剖面圖。
圖2為本發(fā)明在捕集過程中的示意圖。
圖3為本發(fā)明在解吸附過程中的示意圖。
圖中標號l為液氮泵，2為套管，3為溫度探頭，4為吸附肼，5為石英棉，6為玻璃珠， 7為Tenax吸附劑，8為活性炭，9為加熱棒，IO為吹掃氣入口， ll為吹掃氣出口， 12為液氮 入口， 13為液氮出口。
具體實施例方式
下面通過實施例結(jié)合附圖進一步說明本發(fā)明。
實施例l:如圖1所示，本裝置由液氮泵l、套管2、溫度探頭3、吸附肼4、吸附劑、加 熱棒9和吹掃氣入口10、吹掃氣出口ll、液氮入口12、液氮出口13組成，吸附肼4插入套管2 內(nèi)，加熱棒9位于吸附肼4兩側(cè)，溫度探頭3連接吸附肼4，吸附肼4內(nèi)部填有吸附劑，吹掃氣入口10位于吸附肼4頂部，吹掃氣出口11位于吸附肼4上部一側(cè)，液氮入口12位于液氮套 管底部一側(cè)，液氮出口13位于液氮套管上部一側(cè)。。所述套管2采用一直徑為6mm的銅管或 不銹鋼管，所述吸附肼4采用外徑為3mm，內(nèi)徑為2mm，長度為30cm的惰性化不銹鋼管， 內(nèi)部從上至下依次填有三段吸附劑，其中最上端填有玻璃珠6， 60-80目，長度約為8cm， 中間填有Tenax吸附劑7， 80-100目，長度約為6cm，最下端填有超級活性炭8， 40-80目，其 比表面積〉2000m"g，填充長度約為6cm，所述超級活性炭8由椰殼制成，對H2的吸附能力 強。
海底熱液活動會向海水中釋放出大量的示蹤性氣體一H2、 CH4、 H2S、 C02等，但經(jīng)過 海水大量稀釋后其濃度大大降低，如H2和CH4的濃度可能僅為幾nmo1/1，需經(jīng)過捕集預(yù)濃縮 后才能準確測定。具體步驟如下
首先利用液氮泵1將液氮抽入套管2，利用溫度探頭3控制吸附肼4溫度降至-145士5'C， 吸附肼內(nèi)裝有三種吸附劑，分別以石英棉5隔開；由高純氦氣(99.999% )將一定量海水(約 200ml)中H2、 CH4、 H2S、 C02氣體吹掃出來，進入低溫捕集肼，控制吹掃氣流量為 60-80ml/min，吹掃時間為15min，四種氣體由于其沸點和吸附性能的不同依次被三種吸附 肼吸附H2S、 C02的沸點較高，可被玻璃珠6吸附；CH4可被Tenax吸附劑7吸附；而沸點 最低、最難于被吸附的H2在低溫條件下，可被比表面積大于2000m々g的超級活性炭8吸附。 吹掃結(jié)束后，關(guān)閉液氮泵l，利用吸附肼周圍的加熱棒9將肼溫度快速加熱至190士5'C，四 種氣體即可同時解吸附，并由檢測儀器載氣攜帶進入相應(yīng)的檢測儀器(氣相色譜儀或氣質(zhì) 聯(lián)用儀等)進行檢測。
權(quán)利要求
1、一種可實現(xiàn)H2/CH4/CO2/H2S同時捕集的低溫捕集裝置，由液氮泵(1)、套管(2)、溫度探頭(3)、吸附肼(4)、吸附劑、加熱棒(9)、吹掃氣入口(10)、吹掃氣出口(11)、液氮入口(12)和液氮出口(13)組成，其特征在于吸附肼(4)插入套管(2)內(nèi)，加熱棒(9)位于吸附肼(4)兩側(cè)，溫度探頭(3)連接吸附肼(4)，吸附肼(4)內(nèi)部填有吸附劑，吸附劑分為三層，每層吸附劑之間設(shè)有石英棉(5)，吸附劑自上而下依次為玻璃珠(6)、Tenax吸附劑(7)和活性炭(8)，吹掃氣入口(10)位于吸附肼(4)頂部，吹掃氣出口(11)位于吸附肼(4)上部一側(cè)，液氮入口(12)位于套管(2)底部一側(cè)，液氮出口(13)位于套管(2)上部一側(cè)。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的可實現(xiàn)H2/CH4/C02/H2S同時捕集的低溫捕集裝置，其特征在 于所述液氮泵(l)為手捏式或腳踏式自增壓液氮泵，流量為2—5升/分鐘。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的可實現(xiàn)H2/CH4/CCVH2S同時捕集的低溫捕集裝置，其特征在 于玻璃珠(6)粒徑為60-80目，Tenax吸附劑(7)粒徑為80-100目，活性炭(8)粒徑為40-80目，其 比表面積〉2000m々g，所述活性炭(8)采用椰殼制成。
4、 一種如權(quán)利要求1所述的可實現(xiàn)H2/CH4/C02/H2S同時捕集的低溫捕集方法，其特征 在于具體步驟為液氮通過液氮泵(1)抽入套管(2)內(nèi)，通過溫度探頭(3)控制吸附肼(4)的溫度為-145士5 °C,吹掃氣將海水中多種氣體組分由吹掃氣入口(10)吹入后流經(jīng)吸附肼(4),氣體中H2、CH4、 C02和H2S四種組分依次為三種吸附劑分別吸附玻璃珠(6)捕集C02和H2S; Tenax吸附劑(7)捕集CH4;活性炭(8)捕集H2;吹掃結(jié)束后，關(guān)閉液氮泵(l)，吸附后的氣體組分經(jīng)加熱棒(9)加熱至190土5。C，四種氣體即可同時解吸，檢測儀器載氣自吹掃氣出口(ll)進入，并攜帶 解吸后四種氣體組分進入檢測儀器進行分析，其中吹掃氣的流量為60-80ml/min。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的可實現(xiàn)H2/CH4/C02/H2S同時捕集的低溫捕集方法，其特征在 于所述載氣為高純氦氣、高純氬氣或高純氮氣中任一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種可實現(xiàn)H₂/CH₄/CO₂/H₂S同時捕集的低溫捕集裝置及方法。該裝置由液氮泵、套管、溫度探頭、加熱棒、吸附肼和吸附劑組成。液氮泵可將液氮抽入套管，吸附肼插入套管內(nèi)，加熱棒位于吸附肼兩側(cè)，溫度探頭連接吸附肼，吸附肼內(nèi)部填有吸附劑，吸附劑分為三層，每層吸附劑之間設(shè)有石英棉，吸附劑自上而下依次為玻璃珠、Tenax吸附劑和活性炭。通過液氮泵使吸附肼溫度降至-145±5℃，可實現(xiàn)四種氣體分別被三種吸附劑同時吸附，將吸附肼溫度升至190±5℃，可實現(xiàn)四種氣體的同時解吸附。本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡單，易于實現(xiàn)，可對海洋中四種示蹤性氣體進行同時捕集及預(yù)濃縮，為后續(xù)在線分析工作提供了方便。
文檔編號B01D15/00GK101648082SQ200910056350
公開日2010年2月17日 申請日期2009年8月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月13日
發(fā)明者周懷陽, 季福武, 楊群慧, 虎 王 申請人:同濟大學(xué)