1.一種制備苯取代吡唑衍生物1-(3-三氟甲基苯基)-3-甲基-1H-吡唑-5-氯的方法,以乙酰乙酸乙酯為起始原料,經(jīng)過關(guān)環(huán)、縮合、氯化得到目標(biāo)產(chǎn)物4,合成路線如下:
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其特征在于,所述的關(guān)環(huán)反應(yīng)制備化合物2所用的試劑選自水合肼;所述的縮合反應(yīng)制備化合物3所用的堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、三乙胺、碳酸氫鈉、吡啶、三異丙基胺、碳酸氫鉀中的一種或幾種的混合物;所述的氯化反應(yīng)制備化合物4所用的氯化劑選自氯化亞砜、三氯氧磷、五氯化磷中的一種或幾種的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其特征在于,所述的關(guān)環(huán)反應(yīng)制備化合物2所用的溶劑選自甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、四氫呋喃、二氯甲烷、甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯、間二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一種或幾種的混合物;所述的縮合反應(yīng)制備化合物3所用的溶劑選自甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、四氫呋喃、二氯甲烷、甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯、間二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、水中的一種或幾種的混合物;所述的氯化反應(yīng)制備化合物4所用的溶劑選自甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯、間二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、三氯氧磷、氯化亞砜中的一種或幾種的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其特征在于,所述的關(guān)環(huán)反應(yīng)制備化合物2所用的反應(yīng)溫度是0℃~溶劑的回流溫度;所述的縮合反應(yīng)制備化合物3所用的溫度是0℃~溶劑的回流溫度;所述的氯化反應(yīng)制備化合物4所用的是0℃~溶劑的回流溫度。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其特征在于,所述的關(guān)環(huán)反應(yīng)制備化合物2所用的反應(yīng)溫度是溶劑的回流溫度;所述的縮合反應(yīng)制備化合物3所用的溫度是溶劑的回流溫度;所述的氯化反應(yīng)制備化合物4所用的是溶劑的回流溫度。