技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及有機(jī)合成領(lǐng)域,公開(kāi)了一種合成化工中間體4?(4?氯苯基)環(huán)己酮的方法,步驟包括:(1)4?(4?羥基?苯基)環(huán)己酮與吡啶在有機(jī)溶劑中混合,滴加三氟甲磺酸酐反應(yīng),淬滅反應(yīng);萃取,取有機(jī)相得到4?(4?三氟甲磺酸苯酯)環(huán)己酮;(2)(a)4?(4?苯基?三氟甲磺酸酯)環(huán)己酮與有機(jī)溶劑混合,加入雙聯(lián)硼酸頻那醇酯、PdCl2和三乙胺加熱回流反應(yīng);反應(yīng)完全后淬滅反應(yīng),取濾液萃取后取有機(jī)相濃縮,得到中間體;(b)中間體溶解于醇,加入氯化銅溶液,回流反應(yīng)4~20小時(shí),反應(yīng)完全后淬滅反應(yīng),冷卻后萃取,取有機(jī)相。本發(fā)明的合成方法原料易得、反應(yīng)條件溫和,選擇性高,后處理具有很好的可操作性,收率較高,并且容易放大生產(chǎn),更為環(huán)保。
技術(shù)研發(fā)人員:張鋭豪;黃良富;李新玲;李成鐸;諸葛志順
受保護(hù)的技術(shù)使用者:上海畢得醫(yī)藥科技有限公司
文檔號(hào)碼:201610912798
技術(shù)研發(fā)日:2016.10.20
技術(shù)公布日:2017.03.15