本發(fā)明屬于化工分離技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種工業(yè)級戊二醛水溶液生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù):
戊二醛是一種重要的化工中間體和精細化工產(chǎn)品,是僅次于乙二醛的最重要的飽和直鏈脂肪族二元醛。目前,戊二醛的工業(yè)化生產(chǎn)主要是采用吡喃法生產(chǎn)工藝,該法是以丙烯醛和乙烯基甲醚為原料,然后在高溫高壓下管式反應(yīng)器內(nèi)通過1,4加成反應(yīng)成環(huán)再水解得到戊二醛水溶液。由于生產(chǎn)3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃純品時,要對吡喃粗品進行兩次蒸餾,先在粗餾塔中粗蒸回收未反應(yīng)完的乙烯基甲醚和丙烯醛,然后再在精餾塔中提純3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃,在粗餾塔中取樣分析,里面的高沸物雜質(zhì)相對較少,主要為低沸物雜質(zhì),但在精餾塔中進行精餾時,由于溫度過高,物料純度又相對較高,在精餾過程中,發(fā)生了高溫聚合現(xiàn)像,使得部分3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃被破壞了從而使用產(chǎn)品收率受到影響;同時在精餾時能耗上蒸汽消耗量也很大,生產(chǎn)效率也低。因此,對工業(yè)級戊二醛水溶液生產(chǎn)工藝的改進一直是一個函待解決的課題。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足而提供一種結(jié)構(gòu)簡單、設(shè)計合理、能耗低、生產(chǎn)成本低和生產(chǎn)效率高的一種工業(yè)級戊二醛水溶液生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:包括配料罐,所述的配料罐依次通過吡喃反應(yīng)器、粗鎦塔、粗鎦塔底部的吡喃初蒸釜和戊二醛水解釜與粗蒸脫色釜相連,所述粗蒸脫色釜底部的相液出口通過板框過濾器和配料釜與戊二醛成品罐相連;所述粗鎦塔頂部的氣相出口通過第一冷凝器分別與乙烯基甲醚回收罐、丙烯醛回收罐和低沸物回收罐相連,乙烯基甲醚回收罐的出口通過第一管道與配料罐頂部的乙烯基甲醚進口相連,丙烯醛回收罐的出口和低沸物回收罐的出口分別通過第二管道與配料罐頂部的丙烯醛進口相連,所述第一管道上設(shè)有乙烯基甲醚進料管道,第二管道上設(shè)有丙烯醛進料管道;所述粗蒸脫色釜頂部的氣相出口通過第二冷凝器與回收甲醇罐相連。
優(yōu)選地,所述的戊二醛水解釜的頂部設(shè)有加水口,粗蒸脫色釜的頂部設(shè)有活性炭加料口,配料釜的頂部設(shè)有穩(wěn)定劑加料口。
優(yōu)選地,所述的配料罐和吡喃反應(yīng)器之間安裝有增壓泵,戊二醛水解釜和粗蒸脫色釜之間安裝有第一物料輸送泵,粗蒸脫色釜底部的相液出口和板框過濾器之間安裝有第二物料輸送泵,配料釜與戊二醛成品罐之間安裝有第三物料輸送泵。
優(yōu)選地,所述的第一冷凝器與乙烯基甲醚回收罐之間設(shè)有第一閥門,第一冷凝器與丙烯醛回收罐之間設(shè)有第二閥門,第一冷凝器與低沸物回收罐之間設(shè)有第三閥門。
優(yōu)選地,所述的乙烯基甲醚回收罐的出口和乙烯基甲醚進料管道之間的第一管道上設(shè)有第四閥門,丙烯醛回收罐的出口和丙烯醛進料管道之間的第二管道上設(shè)有第五閥門,低沸物回收罐的出口和丙烯醛進料管道之間的第二管道上設(shè)有第六閥門。
一種工業(yè)級戊二醛水溶液生產(chǎn)裝置的生產(chǎn)工藝,配料罐內(nèi)的乙烯基甲醚和丙烯醛進入吡喃反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生1,4加成反應(yīng)生成3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃合成液,3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃合成液進入粗鎦塔內(nèi),3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃合成液中未反應(yīng)的乙烯基甲醚和丙烯醛通過頂部的氣相出口進行回收,經(jīng)過粗鎦塔進行提純,提純后的低沸物通過粗鎦塔頂部的氣相出口進行回收,液相通過吡喃初蒸釜進入戊二醛水解釜內(nèi)進行水解反應(yīng),生成戊二醛和甲醇的水解反應(yīng)液,所述戊二醛和甲醇的水解反應(yīng)液進入粗蒸脫色釜進行蒸餾,甲醇由粗蒸脫色釜頂部的氣相出口進入第二冷凝器冷卻降溫,降溫后的甲醇進入回收甲醇罐內(nèi);向粗蒸脫色釜內(nèi)的液相中加入活性炭后在80~100℃的環(huán)境下保溫30分鐘,保溫后的液相通過板框過濾器過濾后得到戊二醛水溶液,使戊二醛水溶液進入配料釜內(nèi),通過穩(wěn)定劑加料口向配料釜內(nèi)加入純水,使純水稀釋后得到50%的戊二醛水溶液,使50%的戊二醛水溶液進入戊二醛成品罐即可;所述未反應(yīng)的乙烯基甲醚和丙烯醛通過粗鎦塔頂部的氣相出口后進入第一冷凝器中降溫,首先乙烯基甲醚通過第一閥門進入乙烯基甲醚回收罐內(nèi);然后丙烯醛通過第二閥門進入丙烯醛回收罐中;提純后的低沸物通過粗鎦塔頂部的氣相出口后進入第一冷凝器中降溫后通過第三閥門進入低沸物回收罐中,所述的低沸物回收罐的低沸物為大量的吡喃和少量的低沸點副產(chǎn)物。
一種工業(yè)級戊二醛水溶液生產(chǎn)裝置的生產(chǎn)工藝,該生產(chǎn)工藝包括如下步驟:
步驟一:乙烯基甲醚進料管道或乙烯基甲醚回收罐內(nèi)的乙烯基甲醚通過配料罐頂部的乙烯基甲醚進口進入配料罐中;
步驟二:丙烯醛進料管道或丙烯醛回收罐和低沸物回收罐內(nèi)的丙烯醛通過配料罐頂部的丙烯醛進口進入配料罐內(nèi);
步驟三:步驟一中所述的進入配料罐中的乙烯基甲醚和步驟二中所述的進入配料罐內(nèi)的丙烯醛在配料罐內(nèi)均勻混合,所述乙烯基甲醚和丙烯醛的質(zhì)量比為:1.13:1;
步驟四:配料罐內(nèi)乙烯基甲醚和丙烯醛通過增壓泵加壓后進入吡喃反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生1,4加成反應(yīng)生成3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃合成液;所述吡喃反應(yīng)器內(nèi)的壓力為1.8MPa,反應(yīng)溫度為120~180℃;
步驟五:使步驟四中所述的3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃合成液進入粗鎦塔內(nèi),3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃合成液中未反應(yīng)的乙烯基甲醚和丙烯醛通過頂部的氣相出口進行回收,未反應(yīng)的乙烯基甲醚和丙烯醛通過粗鎦塔頂部的氣相出口后進入第一冷凝器中降溫,首先乙烯基甲醚通過第一閥門進入乙烯基甲醚回收罐內(nèi);然后丙烯醛通過第二閥門進入丙烯醛回收罐中;乙烯基甲醚回收罐內(nèi)的乙烯基甲醚和丙烯醛回收罐中的丙烯醛再次進入步驟三中所述配料罐內(nèi)進行下一批次的反應(yīng);
步驟六:使步驟五中所述的3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃合成液進入粗鎦塔內(nèi)進行提純,提純后的低沸物通過粗鎦塔頂部的氣相出口后進入第一冷凝器中降溫后通過第三閥門進入低沸物回收罐中,再次進入步驟三中所述配料罐內(nèi)進行下一批次的反應(yīng);提純后的液相通過吡喃初蒸釜進入戊二醛水解釜內(nèi);
步驟七:通過戊二醛水解釜的頂部設(shè)有加水口向戊二醛水解釜內(nèi)加水,使水的質(zhì)量與步驟六中所述進入戊二醛水解釜內(nèi)液相的質(zhì)量比為1.5:1,加水完畢后進行進行水解反應(yīng),生成戊二醛和甲醇的水解反應(yīng)液;所述水解反應(yīng)液的溫度為:80~100℃,反應(yīng)時間為:2~6小時;
步驟八:使步驟七中所述的戊二醛和甲醇的水解反應(yīng)液通過第一物料輸送泵加壓后進入粗蒸脫色釜內(nèi)進行蒸餾,甲醇由粗蒸脫色釜頂部的氣相出口進入第二冷凝器冷卻降溫,降溫后的甲醇進入回收甲醇罐內(nèi);所述粗蒸脫色釜頂部的溫度為:35℃,粗蒸脫色釜頂部的壓力為:-0.07MPa;
步驟九:步驟八中所述的粗蒸脫色釜內(nèi)進行蒸餾,蒸餾后通過粗蒸脫色釜頂部的活性炭加料口加入活性炭,使蒸餾后的液相戊二醛水溶液進行吸附脫色,所述加入活性炭后戊二醛水溶液在粗蒸脫色釜內(nèi)80~100℃的環(huán)境下保溫30分鐘;
步驟十:使步驟九中加入吸附脫色后的戊二醛水溶液降溫后通過第二物料輸送泵加壓后進入配料釜內(nèi),通過穩(wěn)定劑加料口向配料釜內(nèi)加入純水,使純水稀釋后得到50%的戊二醛水溶液;所述進入第二物料輸送泵內(nèi)的戊二醛水溶液的溫度是35℃以下;
步驟十一:使步驟十中所述的50%的戊二醛水溶液通過第三物料輸送泵進入戊二醛成品罐中,即可。
本發(fā)明實現(xiàn)水解及戊二醛精餾提純一體化,簡化了戊二醛與其余副產(chǎn)品的分離工序,減少了能耗,提高了生產(chǎn)效率,降低了生產(chǎn)成本;具有結(jié)構(gòu)簡單、設(shè)計合理、能耗低、生產(chǎn)成本低和生產(chǎn)效率高的優(yōu)點。
附圖說明
圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
為了對本發(fā)明的技術(shù)特征、目的和效果有更加清楚的理解,現(xiàn)對照附圖說明本發(fā)明的具體實施方式,在各圖中相同的標號表示相同的部件。為使圖面簡潔,各圖中只示意性地表示出了與發(fā)明相關(guān)的部分,它們并不代表其作為產(chǎn)品的實際結(jié)構(gòu)。
如圖1所示,本發(fā)明為一種工業(yè)級戊二醛水溶液生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)工藝,包括配料罐1,所述的配料罐1依次通過吡喃反應(yīng)器2、粗鎦塔7、粗鎦塔7底部的吡喃初蒸釜3和戊二醛水解釜9與粗蒸脫色釜10相連,所述粗蒸脫色釜10底部的相液出口通過板框過濾器13和配料釜14與戊二醛成品罐15相連;所述粗鎦塔7頂部的氣相出口通過第一冷凝器8分別與乙烯基甲醚回收罐4、丙烯醛回收罐5和低沸物回收罐6相連,乙烯基甲醚回收罐4的出口通過第一管道與吡喃反配料罐1頂部的乙烯基甲醚進口相連,丙烯醛回收罐5的出口和低沸物回收罐6的出口分別通過第二管道與吡喃反配料罐1頂部的丙烯醛進口相連,所述第一管道上設(shè)有乙烯基甲醚進料管道16,第二管道上設(shè)有丙烯醛進料管道17;所述粗蒸脫色釜10頂部的氣相出口通過第二冷凝器11與回收甲醇罐12相連。所述的戊二醛水解釜9的頂部設(shè)有加水口18,粗蒸脫色釜10的頂部設(shè)有活性炭加料口19,配料釜14的頂部設(shè)有穩(wěn)定劑加料口20。所述的吡喃反配料罐1和吡喃反應(yīng)器2之間安裝有第一加壓泵21,戊二醛水解釜9和粗蒸脫色釜10之間安裝有第二加壓泵22,粗蒸脫色釜10底部的相液出口和板框過濾器13之間安裝有第三加壓泵23,配料釜14與戊二醛成品罐15之間安裝有第四加壓泵30。所述的第一冷凝器8與乙烯基甲醚回收罐4之間設(shè)有第一閥門24,第一冷凝器8與丙烯醛回收罐5之間設(shè)有第二閥門25,第一冷凝器8與低沸物回收罐6之間設(shè)有第三閥門26。所述的乙烯基甲醚回收罐4的出口和乙烯基甲醚進料管道16之間的第一管道上設(shè)有第四閥門27,丙烯醛回收罐5的出口和丙烯醛進料管道17之間的第二管道上設(shè)有第五閥門28,低沸物回收罐6的出口和丙烯醛進料管道17之間的第二管道上設(shè)有第六閥門29。
一種工業(yè)級戊二醛水溶液生產(chǎn)裝置的生產(chǎn)工藝,配料罐1內(nèi)的乙烯基甲醚和丙烯醛進入吡喃反應(yīng)器2內(nèi)發(fā)生1,4加成反應(yīng)生成3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃合成液,3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃合成液進入粗鎦塔7內(nèi),3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃合成液中未反應(yīng)的乙烯基甲醚和丙烯醛通過頂部的氣相出口進行回收,經(jīng)過粗鎦塔7進行提純,提純后的低沸物通過粗鎦塔7頂部的氣相出口進行回收,液相通過吡喃初蒸釜3進入戊二醛水解釜9內(nèi)進行水解反應(yīng),生成戊二醛和甲醇的水解反應(yīng)液,所述戊二醛和甲醇的水解反應(yīng)液進入粗蒸脫色釜10進行蒸餾,甲醇由粗蒸脫色釜10頂部的氣相出口進入第二冷凝器11冷卻降溫,降溫后的甲醇進入回收甲醇罐12內(nèi);向粗蒸脫色釜10內(nèi)的液相中加入活性炭后在80~100℃的環(huán)境下保溫30分鐘,保溫后的液相通過板框過濾器13過濾后得到戊二醛水溶液,使戊二醛水溶液進入配料釜14內(nèi),通過穩(wěn)定劑加料口20向配料釜14內(nèi)加入純水,使純水稀釋后得到50%的戊二醛水溶液,使50%的戊二醛水溶液進入戊二醛成品罐15即可;所述未反應(yīng)的乙烯基甲醚和丙烯醛通過粗鎦塔7頂部的氣相出口后進入第一冷凝器8中降溫,首先乙烯基甲醚通過第一閥門24進入乙烯基甲醚回收罐4內(nèi);然后丙烯醛通過第二閥門25進入丙烯醛回收罐5中;提純后的低沸物通過粗鎦塔7頂部的氣相出口后進入第一冷凝器8中降溫后通過第三閥門26進入低沸物回收罐6中,所述的低沸物回收罐6的低沸物為大量的吡喃和少量的低沸點副產(chǎn)物。
一種工業(yè)級戊二醛水溶液生產(chǎn)裝置的生產(chǎn)工藝,該生產(chǎn)工藝包括如下步驟:
步驟一:乙烯基甲醚進料管道16或乙烯基甲醚回收罐4內(nèi)的乙烯基甲醚通過配料罐1頂部的乙烯基甲醚進口進入配料罐1中;
步驟二:丙烯醛進料管道17或丙烯醛回收罐5和低沸物回收罐6內(nèi)的丙烯醛通過配料罐1頂部的丙烯醛進口進入配料罐1內(nèi);
步驟三:步驟一中所述的進入配料罐1中的乙烯基甲醚和步驟二中所述的進入配料罐1內(nèi)的丙烯醛在配料罐1內(nèi)均勻混合,所述乙烯基甲醚和丙烯醛的質(zhì)量比為:1.13:1;
步驟四:配料罐1內(nèi)乙烯基甲醚和丙烯醛通過增壓泵21加壓后進入吡喃反應(yīng)器2內(nèi)發(fā)生1,4加成反應(yīng)生成3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃合成液;所述吡喃反應(yīng)器2內(nèi)的壓力為1.8MPa,反應(yīng)溫度為120~180℃;
步驟五:使步驟四中所述的3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃合成液進入粗鎦塔7內(nèi),3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃合成液中未反應(yīng)的乙烯基甲醚和丙烯醛通過頂部的氣相出口進行回收,未反應(yīng)的乙烯基甲醚和丙烯醛通過粗鎦塔7頂部的氣相出口后進入第一冷凝器8中降溫,首先乙烯基甲醚通過第一閥門24進入乙烯基甲醚回收罐4內(nèi);然后丙烯醛通過第二閥門25進入丙烯醛回收罐5中;乙烯基甲醚回收罐4內(nèi)的乙烯基甲醚和丙烯醛回收罐5中的丙烯醛再次進入步驟三中所述配料罐1內(nèi)進行下一批次的反應(yīng);
步驟六:使步驟五中所述的3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃合成液進入粗鎦塔7內(nèi)進行提純,提純后的低沸物通過粗鎦塔7頂部的氣相出口后進入第一冷凝器8中降溫后通過第三閥門26進入低沸物回收罐6中,再次進入步驟三中所述配料罐1內(nèi)進行下一批次的反應(yīng);提純后的液相通過吡喃初蒸釜3進入戊二醛水解釜9內(nèi);
步驟七:通過戊二醛水解釜9的頂部設(shè)有加水口18向戊二醛水解釜9內(nèi)加水,使水的質(zhì)量與步驟六中所述進入戊二醛水解釜9內(nèi)液相的質(zhì)量比為1.5:1,加水完畢后進行進行水解反應(yīng),生成戊二醛和甲醇的水解反應(yīng)液;所述水解反應(yīng)液的溫度為:80~100℃,反應(yīng)時間為:2~6小時;
步驟八:使步驟七中所述的戊二醛和甲醇的水解反應(yīng)液通過第一物料輸送泵22加壓后進入粗蒸脫色釜10內(nèi)進行蒸餾,甲醇由粗蒸脫色釜10頂部的氣相出口進入第二冷凝器11冷卻降溫,降溫后的甲醇進入回收甲醇罐12內(nèi);所述粗蒸脫色釜10頂部的溫度為:35℃,粗蒸脫色釜10頂部的壓力為:-0.07MPa;
步驟九:步驟八中所述的粗蒸脫色釜10內(nèi)進行蒸餾,蒸餾后通過粗蒸脫色釜10頂部的活性炭加料口19加入活性炭,使蒸餾后的液相戊二醛水溶液進行吸附脫色,所述加入活性炭后戊二醛水溶液在粗蒸脫色釜10內(nèi)80~100℃的環(huán)境下保溫30分鐘;
步驟十:使步驟九中加入吸附脫色后的戊二醛水溶液降溫后通過第二物料輸送泵23加壓后進入配料釜14內(nèi),通過穩(wěn)定劑加料口20向配料釜14內(nèi)加入純水,使純水稀釋后得到50%的戊二醛水溶液;所述進入第二物料輸送泵23內(nèi)的戊二醛水溶液的溫度是35℃以下;
步驟十一:使步驟十中所述的50%的戊二醛水溶液通過第三物料輸送泵30進入戊二醛成品罐15中,即可。
為了更加詳細的解釋本發(fā)明,現(xiàn)結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步闡述。具體實施例如下:
實施例一
一種工業(yè)級戊二醛水溶液生產(chǎn)裝置的生產(chǎn)工藝,該生產(chǎn)工藝包括如下步驟:
步驟一:乙烯基甲醚進料管道16或乙烯基甲醚回收罐4內(nèi)的乙烯基甲醚通過配料罐1頂部的乙烯基甲醚進口進入配料罐1中;
步驟二:丙烯醛進料管道17或丙烯醛回收罐5和低沸物回收罐6內(nèi)的丙烯醛通過配料罐1頂部的丙烯醛進口進入配料罐1內(nèi);
步驟三:步驟一中所述的進入配料罐1中的乙烯基甲醚和步驟二中所述的進入配料罐1內(nèi)的丙烯醛在配料罐1內(nèi)均勻混合,所述乙烯基甲醚和丙烯醛的質(zhì)量比為:1.13:1;
步驟四:配料罐1內(nèi)乙烯基甲醚和丙烯醛通過增壓泵21加壓后進入吡喃反應(yīng)器2內(nèi)發(fā)生1,4加成反應(yīng)生成3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃合成液;所述吡喃反應(yīng)器2內(nèi)的壓力為1.8MPa,反應(yīng)溫度為120℃;
步驟五:使步驟四中所述的3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃合成液進入粗鎦塔7內(nèi),3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃合成液中未反應(yīng)的乙烯基甲醚和丙烯醛通過頂部的氣相出口進行回收,未反應(yīng)的乙烯基甲醚和丙烯醛通過粗鎦塔7頂部的氣相出口后進入第一冷凝器8中降溫,首先乙烯基甲醚通過第一閥門24進入乙烯基甲醚回收罐4內(nèi);然后丙烯醛通過第二閥門25進入丙烯醛回收罐5中;乙烯基甲醚回收罐4內(nèi)的乙烯基甲醚和丙烯醛回收罐5中的丙烯醛再次進入步驟三中所述配料罐1內(nèi)進行下一批次的反應(yīng);
步驟六:使步驟五中所述的3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃合成液進入粗鎦塔7內(nèi)進行提純,提純后的低沸物通過粗鎦塔7頂部的氣相出口后進入第一冷凝器8中降溫后通過第三閥門26進入低沸物回收罐6中,再次進入步驟三中所述配料罐1內(nèi)進行下一批次的反應(yīng);提純后的液相通過吡喃初蒸釜3進入戊二醛水解釜9內(nèi);
步驟七:通過戊二醛水解釜9的頂部設(shè)有加水口18向戊二醛水解釜9內(nèi)加水,使水的質(zhì)量與步驟六中所述進入戊二醛水解釜9內(nèi)液相的質(zhì)量比為1.5:1,加水完畢后進行進行水解反應(yīng),生成戊二醛和甲醇的水解反應(yīng)液;所述水解反應(yīng)液的溫度為:80℃,反應(yīng)時間為: 6小時;
步驟八:使步驟七中所述的戊二醛和甲醇的水解反應(yīng)液通過第一物料輸送泵22加壓后進入粗蒸脫色釜10內(nèi)進行蒸餾,甲醇由粗蒸脫色釜10頂部的氣相出口進入第二冷凝器11冷卻降溫,降溫后的甲醇進入回收甲醇罐12內(nèi);所述粗蒸脫色釜10頂部的溫度為:35℃,粗蒸脫色釜10頂部的壓力為:-0.07MPa;
步驟九:步驟八中所述的粗蒸脫色釜10內(nèi)進行蒸餾,蒸餾后通過粗蒸脫色釜10頂部的活性炭加料口19加入活性炭,使蒸餾后的液相戊二醛水溶液進行吸附脫色,所述加入活性炭后戊二醛水溶液在粗蒸脫色釜10內(nèi)80℃的環(huán)境下保溫30分鐘;
步驟十:使步驟九中加入吸附脫色后的戊二醛水溶液降溫后通過第二物料輸送泵23加壓后進入配料釜14內(nèi),通過穩(wěn)定劑加料口20向配料釜14內(nèi)加入純水,使純水稀釋后得到50%的戊二醛水溶液;所述進入第二物料輸送泵23內(nèi)的戊二醛水溶液的溫度是35℃;
步驟十一:使步驟十中所述的50%的戊二醛水溶液通過第三物料輸送泵30進入戊二醛成品罐15中,即可。
實施例二
一種工業(yè)級戊二醛水溶液生產(chǎn)裝置的生產(chǎn)工藝,該生產(chǎn)工藝包括如下步驟:
步驟一:乙烯基甲醚進料管道16或乙烯基甲醚回收罐4內(nèi)的乙烯基甲醚通過配料罐1頂部的乙烯基甲醚進口進入配料罐1中;
步驟二:丙烯醛進料管道17或丙烯醛回收罐5和低沸物回收罐6內(nèi)的丙烯醛通過配料罐1頂部的丙烯醛進口進入配料罐1內(nèi);
步驟三:步驟一中所述的進入配料罐1中的乙烯基甲醚和步驟二中所述的進入配料罐1內(nèi)的丙烯醛在配料罐1內(nèi)均勻混合,所述乙烯基甲醚和丙烯醛的質(zhì)量比為:1.13:1;
步驟四:配料罐1內(nèi)乙烯基甲醚和丙烯醛通過增壓泵21加壓后進入吡喃反應(yīng)器2內(nèi)發(fā)生1,4加成反應(yīng)生成3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃合成液;所述吡喃反應(yīng)器2內(nèi)的壓力為1.8MPa,反應(yīng)溫度為180℃;
步驟五:使步驟四中所述的3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃合成液進入粗鎦塔7內(nèi),3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃合成液中未反應(yīng)的乙烯基甲醚和丙烯醛通過頂部的氣相出口進行回收,未反應(yīng)的乙烯基甲醚和丙烯醛通過粗鎦塔7頂部的氣相出口后進入第一冷凝器8中降溫,首先乙烯基甲醚通過第一閥門24進入乙烯基甲醚回收罐4內(nèi);然后丙烯醛通過第二閥門25進入丙烯醛回收罐5中;乙烯基甲醚回收罐4內(nèi)的乙烯基甲醚和丙烯醛回收罐5中的丙烯醛再次進入步驟三中所述配料罐1內(nèi)進行下一批次的反應(yīng);
步驟六:使步驟五中所述的3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃合成液進入粗鎦塔7內(nèi)進行提純,提純后的低沸物通過粗鎦塔7頂部的氣相出口后進入第一冷凝器8中降溫后通過第三閥門26進入低沸物回收罐6中,再次進入步驟三中所述配料罐1內(nèi)進行下一批次的反應(yīng);提純后的液相通過吡喃初蒸釜3進入戊二醛水解釜9內(nèi);
步驟七:通過戊二醛水解釜9的頂部設(shè)有加水口18向戊二醛水解釜9內(nèi)加水,使水的質(zhì)量與步驟六中所述進入戊二醛水解釜9內(nèi)液相的質(zhì)量比為1.5:1,加水完畢后進行進行水解反應(yīng),生成戊二醛和甲醇的水解反應(yīng)液;所述水解反應(yīng)液的溫度為:100℃,反應(yīng)時間為:2小時;
步驟八:使步驟七中所述的戊二醛和甲醇的水解反應(yīng)液通過第一物料輸送泵22加壓后進入粗蒸脫色釜10內(nèi)進行蒸餾,甲醇由粗蒸脫色釜10頂部的氣相出口進入第二冷凝器11冷卻降溫,降溫后的甲醇進入回收甲醇罐12內(nèi);所述粗蒸脫色釜10頂部的溫度為:35℃,粗蒸脫色釜10頂部的壓力為:-0.07MPa;
步驟九:步驟八中所述的粗蒸脫色釜10內(nèi)進行蒸餾,蒸餾后通過粗蒸脫色釜10頂部的活性炭加料口19加入活性炭,使蒸餾后的液相戊二醛水溶液進行吸附脫色,所述加入活性炭后戊二醛水溶液在粗蒸脫色釜10內(nèi)100℃的環(huán)境下保溫30分鐘;
步驟十:使步驟九中加入吸附脫色后的戊二醛水溶液降溫后通過第二物料輸送泵23加壓后進入配料釜14內(nèi),通過穩(wěn)定劑加料口20向配料釜14內(nèi)加入純水,使純水稀釋后得到50%的戊二醛水溶液;所述進入第二物料輸送泵23內(nèi)的戊二醛水溶液的溫度是34℃;
步驟十一:使步驟十中所述的50%的戊二醛水溶液通過第三物料輸送泵30進入戊二醛成品罐15中,即可。
實施例三
一種工業(yè)級戊二醛水溶液生產(chǎn)裝置的生產(chǎn)工藝,該生產(chǎn)工藝包括如下步驟:
步驟一:乙烯基甲醚進料管道16或乙烯基甲醚回收罐4內(nèi)的乙烯基甲醚通過配料罐1頂部的乙烯基甲醚進口進入配料罐1中;
步驟二:丙烯醛進料管道17或丙烯醛回收罐5和低沸物回收罐6內(nèi)的丙烯醛通過配料罐1頂部的丙烯醛進口進入配料罐1內(nèi);
步驟三:步驟一中所述的進入配料罐1中的乙烯基甲醚和步驟二中所述的進入配料罐1內(nèi)的丙烯醛在配料罐1內(nèi)均勻混合,所述乙烯基甲醚和丙烯醛的質(zhì)量比為:1.13:1;
步驟四:配料罐1內(nèi)乙烯基甲醚和丙烯醛通過增壓泵21加壓后進入吡喃反應(yīng)器2內(nèi)發(fā)生1,4加成反應(yīng)生成3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃合成液;所述吡喃反應(yīng)器2內(nèi)的壓力為1.8MPa,反應(yīng)溫度為150℃;
步驟五:使步驟四中所述的3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃合成液進入粗鎦塔7內(nèi),3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃合成液中未反應(yīng)的乙烯基甲醚和丙烯醛通過頂部的氣相出口進行回收,未反應(yīng)的乙烯基甲醚和丙烯醛通過粗鎦塔7頂部的氣相出口后進入第一冷凝器8中降溫,首先乙烯基甲醚通過第一閥門24進入乙烯基甲醚回收罐4內(nèi);然后丙烯醛通過第二閥門25進入丙烯醛回收罐5中;乙烯基甲醚回收罐4內(nèi)的乙烯基甲醚和丙烯醛回收罐5中的丙烯醛再次進入步驟三中所述配料罐1內(nèi)進行下一批次的反應(yīng);
步驟六:使步驟五中所述的3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃合成液進入粗鎦塔7內(nèi)進行提純,提純后的低沸物通過粗鎦塔7頂部的氣相出口后進入第一冷凝器8中降溫后通過第三閥門26進入低沸物回收罐6中,再次進入步驟三中所述配料罐1內(nèi)進行下一批次的反應(yīng);提純后的液相通過吡喃初蒸釜3進入戊二醛水解釜9內(nèi);
步驟七:通過戊二醛水解釜9的頂部設(shè)有加水口18向戊二醛水解釜9內(nèi)加水,使水的質(zhì)量與步驟六中所述進入戊二醛水解釜9內(nèi)液相的質(zhì)量比為1.5:1,加水完畢后進行進行水解反應(yīng),生成戊二醛和甲醇的水解反應(yīng)液;所述水解反應(yīng)液的溫度為:90℃,反應(yīng)時間為:4小時;
步驟八:使步驟七中所述的戊二醛和甲醇的水解反應(yīng)液通過第一物料輸送泵22加壓后進入粗蒸脫色釜10內(nèi)進行蒸餾,甲醇由粗蒸脫色釜10頂部的氣相出口進入第二冷凝器11冷卻降溫,降溫后的甲醇進入回收甲醇罐12內(nèi);所述粗蒸脫色釜10頂部的溫度為:35℃,粗蒸脫色釜10頂部的壓力為:-0.07MPa;
步驟九:步驟八中所述的粗蒸脫色釜10內(nèi)進行蒸餾,蒸餾后通過粗蒸脫色釜10頂部的活性炭加料口19加入活性炭,使蒸餾后的液相戊二醛水溶液進行吸附脫色,所述加入活性炭后戊二醛水溶液在粗蒸脫色釜10內(nèi)90℃的環(huán)境下保溫30分鐘;
步驟十:使步驟九中加入吸附脫色后的戊二醛水溶液降溫后通過第二物料輸送泵23加壓后進入配料釜14內(nèi),通過穩(wěn)定劑加料口20向配料釜14內(nèi)加入純水,使純水稀釋后得到50%的戊二醛水溶液;所述進入第二物料輸送泵23內(nèi)的戊二醛水溶液的溫度是33℃;
步驟十一:使步驟十中所述的50%的戊二醛水溶液通過第三物料輸送泵30進入戊二醛成品罐15中,即可。
實驗例
抽取某廠未經(jīng)工藝改善時生產(chǎn)周期分別為10天、20天和30天時所消耗的標準煤和水蒸氣的量為目標進行分析,具體情況見表1所示:
戊二醛是由3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃水解的產(chǎn)品之一,3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃生產(chǎn)工藝的配比是丙烯醛:乙烯基甲醚 = 1:1.13。丙烯醛與乙烯基甲醚反應(yīng)后的吡喃合成液經(jīng)精餾塔進行精餾分離,精餾塔頂溫度為140℃,蒸出的3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃由化工泵送至吡喃儲液罐,隨后3,4-二氫-2-甲氧基-2H-吡喃再進入水解釜進行水解,得到含有戊二醛和甲醇的反應(yīng)液,再由化工泵送至另一座精餾塔中進行精餾分離。該精餾塔塔釜溫度為100℃。
表1 未改善工藝時所消耗的標準煤的量和生產(chǎn)1噸50%工業(yè)級戊二醛水溶液需要乙烯基甲醚和丙烯醛量:
備注:吡喃反應(yīng)時按86%收率計算,精餾時高沸物為4%計算。
表2 采用本發(fā)明后丙烯醛:乙烯基甲醚 = 1:1.13時所消耗的標準煤的量和生產(chǎn)1噸50%工業(yè)級戊二醛水溶液需要乙烯基甲醚和丙烯醛量:
備注:吡喃反應(yīng)是按86%收率計算;無高沸物。
通過對比可以發(fā)現(xiàn),采用本發(fā)明后,標準煤和水蒸氣消耗量明顯下降:生產(chǎn)周期為10天時,消耗標準煤的量下降24.1噸;生產(chǎn)周期為20天時,消耗標準煤的量下降48.6噸;生產(chǎn)周期為30天時,消耗標準煤的量下降73.1噸。結(jié)果表明采用本發(fā)明后一個月可以節(jié)省標準煤73.1噸,按照一頓標準煤800元計算,1月即可減少支出58480元。每噸50%的戊二醛水溶液單耗分別降了:乙烯基甲醚為14KG;丙烯醛為13KG。采用本發(fā)明的裝置及工藝加熱所需燃煤量下降了31.8%,生產(chǎn)時間較原工藝縮短了7~8小時,生產(chǎn)效益明顯提高。
在本發(fā)明的描述中,需要說明的是,除非另有明確的規(guī)定和限定,術(shù)語“設(shè)置”、“安裝”等等應(yīng)做廣義理解,例如,可以是固定連接,一體地連接,也可以是可拆卸連接;也可以是兩個元件內(nèi)部的連通;可以是直接相連,也可以通過中間媒介間接相連,對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言,可以根據(jù)具體情況理解上述術(shù)語在本發(fā)明中的具體含義。上文的詳細說明僅僅是針對本發(fā)明的可行性實施方式的具體說明,它們并非用以限制本發(fā)明的保護范圍,凡未脫離本發(fā)明技藝精神所作的等效實施方式、變更和改造均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。