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一種環(huán)氧端基對苯撐苯并二噁唑前驅體的制備方法與流程

文檔序號:12161974閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種環(huán)氧端基對苯撐苯并二噁唑前驅體的制備方法,其特征在于包括下述步驟:

(a)氬氣環(huán)境下,將2.13g的4,6-二氨基間苯二酚二鹽酸鹽溶于100ml的N,N-二甲基甲酰胺中;隨后加入15g的叔丁基二甲基氯硅烷及20ml的縛酸劑三乙胺,室溫下磁力攪拌24h;用500ml去離子水沉降,經抽濾、水洗后在80℃真空中干燥24h得黃色固體TBS-DAR;

(b)氬氣冰浴環(huán)境下,將2.98g TBS-DAR、2.13g的對苯二甲酰氯及250ml的二氯甲烷依次混合,磁力攪拌24h,得到反應液;

(c)向反應液中逐滴加入1.06g的TEA,磁力攪拌1h,然后加入1.56g的縮水甘油,繼續(xù)磁力攪拌12h;抽濾后于35℃旋蒸,將旋蒸后固體倒入500ml去離子水中充分攪拌,再經抽濾、水洗后在60℃烘箱中真空干燥12h,得黃色粉末即環(huán)氧端基對苯撐苯并二噁唑前驅體。

2.根據(jù)權利要求1所述的環(huán)氧端基對苯撐苯并二噁唑前驅體的制備方法,其特征在于:所述的步驟(b)中,吸取不少于25ml的反應液于35℃旋蒸,得黃綠色粉末TPC-prePBO,作為對反應液的表征。

3.根據(jù)權利要求1所述的環(huán)氧端基對苯撐苯并二噁唑前驅體的制備方法,其特征在于:所述的步驟(c)之后,將環(huán)氧端基對苯撐苯并二噁唑前驅體中加入N,N-二甲基甲酰胺中,攪拌、超聲至酒紅色澄清溶液;然后按一定質量比加入雙酚A環(huán)氧樹脂和雙酚A型氰酸酯樹脂,于150℃油浴鍋中預聚3.5h,得Epoxy-prePBO/BADCy改性樹脂,測量PBO纖維/Epoxy-prePBO/BADCy微復合材料的單絲拔出強度,作為對界面性能的表征。

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