本發(fā)明屬于配合物制備技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種吡唑-3-甲酸雙核鎳配合物及其制備方法。
背景技術(shù):
小分子金屬配合物與BSA相互作用的相關(guān)性質(zhì)研究是近幾年研究熱點(diǎn)之一。吡唑羧酸作為吡唑化合物中非常重要的一類,很好的結(jié)合了吡唑環(huán)和羧酸類化合物的眾多特點(diǎn),化合物本身所含的N原子和O原子具有較強(qiáng)的配位能力,結(jié)構(gòu)上具有一定的剛性和穩(wěn)定性,是一種良好的配體,并且對(duì)許多疾病具有療效,可作為某些醫(yī)藥、農(nóng)藥的重要中間體。因此,吡唑羧酸類藥物具有廣泛的研究、應(yīng)用前景。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種吡唑-3-甲酸雙核鎳配合物及其制備方法。
本發(fā)明的思路:利用吡唑-3-甲酸和氯化鎳,通過水熱法獲得鎳配合物。
該吡唑-3-甲酸雙核鎳配合物屬于單斜晶系,空間群為P21/n,中心金屬離子為Ni(II)離子。該雙核配合物包含兩個(gè)Ni(II)離子、兩個(gè)吡唑-3-甲酸陰離子、六個(gè)配位水分子和一個(gè)游離的水分子。吡唑-3-甲酸羧基的一個(gè)氧原子和吡唑環(huán)上的一個(gè)氮原子以螯合的形式與鎳離子配位,另一個(gè)氮原子與另一個(gè)鎳離子配位。中心金屬Ni(II) 離子分別與來自一個(gè)吡唑-3-甲酸的一個(gè)氧原子(O1)、兩個(gè)吡唑-3-甲酸的兩個(gè)氮原子(N1、N2A)以及三個(gè)水分子的氧原子(O3、O4、O5)配位。六個(gè)配位原子在Ni(II)離子周圍以不規(guī)則八面體的形式排布。Ni-O鍵長在2.0635 ? - 2. 1593 ?之間,Cd-N鍵長分別是2.0190 ?和2.0386 ?。
吡唑-3-甲酸雙核鎳配合物的制備方法具體步驟為:
(1)稱量0.5~1毫摩爾無水氯化鎳溶解于4~8毫升蒸餾水中,制得氯化鎳溶液。
(2)稱量0.5~1毫摩爾吡唑-3-甲酸溶解于5~10毫升無水乙醇中,制得吡唑-3-甲酸溶液。
(3)稱量0.5~1毫摩爾氫氧化鈉溶解于1~2毫升蒸餾水中,制得氫氧化鈉溶液。
(4)將步驟(1)、(2)和(3)制得的溶液加入到聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)膽中,套上不銹鋼反應(yīng)釜外套放入90攝氏度烘箱中反應(yīng)48~72小時(shí),反應(yīng)完成后以每小時(shí)10攝氏度梯度降至室溫,靜置12小時(shí)后開釜得淡藍(lán)色溶液,過濾在濾紙上得到深藍(lán)色塊狀晶體,即為吡唑-3-甲酸雙核鎳配合物。
本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn),成功的合成了雙核鎳配合物,為合成過渡金屬的小分子配合物提供了一定的依據(jù)。
附圖說明
圖1是本發(fā)明的吡唑-3-甲酸雙核鎳配合物的分子結(jié)構(gòu)圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例:
(1)稱量0.5毫摩爾(0.0646克)無水氯化鎳溶解于4毫升蒸餾水中,制得氯化鎳溶液。
(2)稱量0.5毫摩爾(0.0556克)吡唑-3-甲酸溶解于5毫升無水乙醇中,制得吡唑-3-甲酸溶液。
(3)稱量0.5毫摩爾(0.0200克)氫氧化鈉溶解于1毫升蒸餾水中,制得氫氧化鈉溶液。
(4)將步驟(1)、(2)和(3)制得的溶液加入到聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)膽中,套上不銹鋼反應(yīng)釜外套放入90攝氏度烘箱中反應(yīng)72小時(shí),反應(yīng)完成后以每小時(shí)10攝氏度梯度降至室溫,靜置12小時(shí)后開釜得淡藍(lán)色溶液,過濾在濾紙上得到深藍(lán)色塊狀晶體,即為吡唑-3-甲酸雙核鎳配合物。
吡唑-3-甲酸雙核鎳配合物的分子結(jié)構(gòu)見圖1,晶體結(jié)構(gòu)解析表明,該吡唑-3-甲酸雙核鎳配合物屬于單斜晶系,空間群為P21/n,中心金屬離子為Ni(II)離子。該雙核配合物包含兩個(gè)Ni(II)離子、兩個(gè)吡唑-3-甲酸陰離子、六個(gè)配位水分子和一個(gè)游離的水分子。吡唑-3-甲酸羧基的一個(gè)氧原子和吡唑環(huán)上的一個(gè)氮原子以螯合的形式與鎳離子配位,另一個(gè)氮原子與另一個(gè)鎳離子配位。中心金屬Ni(II) 離子分別與來自一個(gè)吡唑-3-甲酸的一個(gè)氧原子(O1)、兩個(gè)吡唑-3-甲酸的兩個(gè)氮原子(N1、N2A)以及三個(gè)水分子的氧原子(O3、O4、O5)配位。六個(gè)配位原子在Ni(II)離子周圍以不規(guī)則八面體的形式排布。Ni-O鍵長在2.0635 ? - 2. 1593 ?之間,Cd-N鍵長分別是2.0190 ?和2.0386 ?。