本發(fā)明屬于配合物制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鎳配合物的制備、結(jié)構(gòu)及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

羧酸配體能夠和許多金屬離子反應(yīng)形成結(jié)構(gòu)各異且具有特殊性質(zhì)的配合物。由于羧基含有兩個(gè)能與金屬離子配位的氧原子，配位方式多種多樣，所以成為人們常用的一種配體。含有氮雜環(huán)的羧酸類配體因羧基取代位置的不同會(huì)有不同的配位方式，除了氮原子能與金屬離子配位，而且羧基也能參與配位。單分子配合物由于其特有的結(jié)構(gòu)，具有一定的生物活性，常常被用作抗癌、抑菌等藥物方面。因此，人們采用含氮雜環(huán)的羧酸類配體和不同的金屬離子配位合成具有醫(yī)用價(jià)值的配位化合物。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種鎳配合物的制備、結(jié)構(gòu)及其應(yīng)用。

本發(fā)明的思路：吡唑-3-甲酸為主配體、鄰菲啰啉為輔助配體與氯化鎳通過(guò)溶液法獲得鎳配位化合物。

吡唑-3-甲酸鎳配合物結(jié)構(gòu)見附圖1。所述鎳配合物屬于單斜晶系，空間群為p21/c，該配合物基本結(jié)構(gòu)單元中包含一個(gè)鎳離子，兩個(gè)吡唑-3-甲酸陰離子，一個(gè)鄰菲啰啉分子，三個(gè)游離的水分子。ni(ii)離子是六配位的，ni1分別與來(lái)自兩個(gè)不同的吡唑-3-甲酸陰離子中的氧原子o1、o3和氮原子n1、n3配位，并且與鄰菲啰啉分子上的兩個(gè)氮原子n5、n6螯合配位。ni-o鍵長(zhǎng)范圍在ni-n鍵長(zhǎng)范圍在

該鎳配位化合物的制備方法為：

(1)稱量0.2～1.0毫摩爾吡唑-3-甲酸溶解于5～10毫升乙醇中，將溶液移入容積為25毫升的單口燒瓶中；

(2)稱量0.2～1.0毫摩爾氫氧化鉀溶解于2-4毫升蒸餾水中，并加入單口燒瓶中，磁力攪拌10～20分鐘；

(3)稱量0.1～0.5毫摩爾鄰菲啰啉溶于3～6毫升的乙醇中，將溶液加入單口燒瓶中；

(4)稱量0.1～0.5毫摩爾氯化鎳溶于5～10毫升的蒸餾水中，將溶液加入單口燒瓶中；

(5)將單口燒瓶放入集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中，在80℃下恒溫?cái)嚢?小時(shí)，然后冷卻至室溫，過(guò)濾，濾液中生長(zhǎng)兩周，得到綠色塊狀晶體，即為鎳配位化合物。

本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，成功的合成了鎳配位化合物，為合成過(guò)渡金屬的配合物提供了一定的依據(jù)。

通過(guò)紫外-可見吸收光譜研究了配合物與牛血清白蛋白(bsa)之間的相互作用，如附圖2所示。結(jié)果表明：隨著配合物濃度的增加，bsa紫外-可見吸收光的吸收峰均發(fā)生了不同程度的降低和藍(lán)移，但基本趨勢(shì)不變，由此可知配合物與bsa發(fā)生部分配位作用，從而降低紫外吸收能力。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明的鎳配位化合物的分子結(jié)構(gòu)圖。

圖2是不同濃度的配合物與牛血清蛋白的相互作用的紫外-可見吸收光譜。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例：

(1)稱量0.2毫摩爾(0.0224g)吡唑-3-甲酸溶解于5毫升乙醇中，將溶液移入容積為25毫升的單口燒瓶中；

(2)稱量0.2毫摩爾氫氧化鉀(0.0112g)溶解于2毫升蒸餾水中，并加入單口燒瓶中，磁力攪拌10分鐘；

(3)稱量0.1毫摩爾鄰菲啰啉(0.0198g)溶于3毫升的乙醇中，將溶液加入單口燒瓶中；

(4)稱量0.1毫摩爾氯化鎳(0.0197g)溶于5毫升的蒸餾水中，將溶液加入單口燒瓶中；

(5)將單口燒瓶放入集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中，在80℃下恒溫?cái)嚢?小時(shí)，然后冷卻至室溫，過(guò)濾，濾液中生長(zhǎng)兩周，得到綠色塊狀晶體，即為鎳配位化合物。

該配合物基本結(jié)構(gòu)單元中包含一個(gè)鎳離子，兩個(gè)吡唑-3-甲酸陰離子，一個(gè)鄰菲啰啉分子，三個(gè)游離的水分子。ni(ii)離子是六配位的，ni1分別與來(lái)自兩個(gè)不同的吡唑-3-甲酸陰離子中的氧原子o1、o3和氮原子n1、n3配位，并且與鄰菲啰啉分子上的兩個(gè)氮原子n5、n6螯合配位。ni-o鍵長(zhǎng)范圍在ni-n鍵長(zhǎng)范圍在

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種鎳配位化合物的制備、結(jié)構(gòu)及其應(yīng)用。配合物屬于單斜晶系，空間群為P21/c，基本結(jié)構(gòu)單元包含一個(gè)鎳離子，兩個(gè)吡唑?3?甲酸陰離子，一個(gè)鄰菲啰啉分子，三個(gè)游離的水分子。通過(guò)紫外?可見吸收光譜研究了配合物與牛血清白蛋白(BSA)之間的相互作用。結(jié)果表明：隨著配合物濃度的增加，BSA紫外?可見吸收光的吸收峰均發(fā)生了不同程度的降低和藍(lán)移，但基本趨勢(shì)不變，由此可知配合物與BSA發(fā)生部分配位作用，從而降低紫外吸收能力。本發(fā)明利用吡唑?3?甲酸為主配體、鄰菲啰啉為輔助配體與氯化鎳通過(guò)溶液法獲得鎳的配合物。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，為合成和研究過(guò)渡金屬配合物提供了一定的依據(jù)。

技術(shù)研發(fā)人員：張秀清;李家星;楊洪利;倪萌;勞思思
受保護(hù)的技術(shù)使用者：桂林理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.04.24
技術(shù)公布日：2017.09.05