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一種HDI的制備方法與流程

文檔序號:12241298閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種HDI的制備方法,其特征在于,包括以下具體步驟:

a.溶胺:將正己二胺溶于有機(jī)溶劑中;

b.成鹽:在一定溫度下向步驟a中所述溶液通入酸性氣體;

c.光化:向步驟b中投入催化劑,在一定溫度下通入光氣反應(yīng)至溶液透明;

d.置換:用惰性氣體置換步驟c中溶液多余的光氣;

e.脫溶:減壓條件下蒸出溶劑;

f.精餾:加入一定量叔胺后,減壓條件下進(jìn)行精餾,獲得高純度HDI。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法中,其特征在于,步驟a中,所述的有機(jī)溶劑為二甲苯,正己二胺與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1:10。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法中,其特征在于,步驟b中,所述的酸性氣體為干燥的氯化氫氣體,反應(yīng)溫度為40~45℃,反應(yīng)時間為3~4h,反應(yīng)終點為pH=2~3。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法中,其特征在于,步驟c中,所述的催化劑為芐基三乙基氯化銨,反應(yīng)溫度為梯度升溫,95~100℃下反應(yīng)1.5h,110~120℃下反應(yīng)1.5h,125~130℃下反應(yīng)2h,終溫135~140℃下反應(yīng)至結(jié)束。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法中,其特征在于,步驟d中,所述的惰性氣體為干燥的氮?dú)?,操作溫度?0~45℃。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法中,其特征在于,步驟f中,所述的叔胺為三乙胺,其投入量為正己二胺質(zhì)量的2%。

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