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一種嵌段共聚物的制作方法

文檔序號:3610675閱讀:317來源:國知局
一種嵌段共聚物的制作方法
【專利摘要】一種嵌段共聚物。本發(fā)明涉及以以4,4’-二氯二苯基砜、3,3’-二磺酸基-4,4’-二氯二苯基砜、4,4’-聯(lián)苯二酚為單體十氟聯(lián)苯為偶聯(lián)劑,氮甲基吡咯烷酮為溶劑,在碳酸鉀的作用下進(jìn)行聚合反應(yīng)得到具有磺化-非磺化嵌段結(jié)構(gòu)的聚芳醚砜。
【專利說明】一種嵌段共聚物

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種聚芳醚砜的嵌段共聚物的合成。

【背景技術(shù)】
[0002]聚砜類聚合物分離膜在水處理領(lǐng)域已得到了廣泛的應(yīng)用,然而由于其疏水性,在膜材料使用過程中往往容易吸附有機(jī)分子使膜污染,進(jìn)而通量逐漸降低,最終喪失分離性能。聚合物的磺化是改善其親水性的一個重要途徑,然而聚砜類的磺化往往會導(dǎo)致聚合物主鏈的降解,而且磺化度不高,如金建波等發(fā)現(xiàn)(高分子材料科學(xué)與工程26卷,126頁)以發(fā)煙硫酸對聚醚砜進(jìn)行磺化,當(dāng)n (S03) /n (PES) = 2.46時,可得到磺化度為37.76 %的磺化聚醚砜,重均分子量下降一半左右。以磺化單體直接合成含親水單元的聚砜是改善其親水性的另一個途徑(Angew.Chem.2008,120,6108-6113),然而磺化單體比例較高時,聚合物溶脹嚴(yán)重,力學(xué)性能明顯下降,所以新型磺化聚砜類材料的研制是聚砜類分離膜材料領(lǐng)域的迫切需要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為實現(xiàn)本發(fā)明所提供的技術(shù)方案是:
[0004]以4,4’ - 二氯二苯基砜、3,3’ - 二磺酸基-4,4’ - 二氯二苯基砜、4,4’ -聯(lián)苯二酚為單體十氟聯(lián)苯為偶聯(lián)劑,氮甲基吡咯烷酮為溶劑,在碳酸鉀的作用下進(jìn)行聚合反應(yīng)得到具有磺化-非磺化嵌段結(jié)構(gòu)的聚芳醚砜。

【具體實施方式】
[0005]為更好理解本發(fā)明,下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步地詳細(xì)說明,但是本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實施例表示的范圍。
[0006]實施例:
[0007]反應(yīng)1.
[0008]將4g 4,4’_ 二氯二苯基砜、2g 4,4’_聯(lián)苯二酚溶于60g氮甲基吡咯烷酮中,90°C下攪拌溶解,然后加入2g碳酸鉀,反應(yīng)2小時后,加入20g甲苯,升溫至150°C繼續(xù)反應(yīng)2小時,升溫至180°C蒸出甲苯后繼續(xù)反應(yīng)96小時。停止反應(yīng),溶液用60g氮甲基吡咯烷酮稀釋,過濾,濾液沉淀至800毫升丙醇,過濾,固體于真空120°C下干燥48小時,備用。
[0009]反應(yīng)2.
[0010]將8g 3,3’ - 二磺酸基-4,4’ - 二氯二苯基砜、2g 4,4’ -聯(lián)苯二酚溶于60g氮甲基吡咯烷酮中,90°C下攪拌溶解,然后加入2g碳酸鉀,反應(yīng)2小時后,加入20g甲苯,升溫至150°C繼續(xù)反應(yīng)2小時,升溫至180°C蒸出甲苯后繼續(xù)反應(yīng)96小時。停止反應(yīng),溶液用60g氮甲基吡咯烷酮稀釋,過濾,濾液沉淀至800毫升丙酮,過濾,固體于真空120°C下干燥48小時,備用。
[0011]反應(yīng)3.
[0012]將反應(yīng)I的最終干燥的產(chǎn)品5.24g、反應(yīng)2最終干燥的產(chǎn)品0.95g、十氟聯(lián)苯0.1g溶于50g氮甲基吡咯烷酮,室溫攪拌溶解,加入0.2g碳酸鉀,升溫至105°C,反應(yīng)24小時,停止反應(yīng),溶液用50g氮甲基吡咯烷酮稀釋,過濾,濾液沉淀至800毫升丙醇,過濾,固體于真空120°C下干燥48小時,得最終嵌段共聚物。
【權(quán)利要求】
1.一種嵌段共聚物,其特征的制備步驟如下: (1)以4,4’- 二氯二苯基砜、4,4’ -聯(lián)苯二酚為單體、氮甲基吡咯烷酮為溶劑,在碳酸鉀的作用下合成非磺化的聚芳醚砜。 (2)3,3’ - 二磺酸基-4,4’ - 二氯二苯基砜、4,4’ -聯(lián)苯二酚為單體,氮甲基吡咯烷酮為溶劑,在碳酸鉀的作用下合成磺化的聚芳醚砜。 (3)以十氟聯(lián)苯為偶聯(lián)劑,氮甲基吡咯烷酮為溶劑,在碳酸鉀的作用下將(I)(2)反應(yīng)的聚合物鏈端偶聯(lián)得到磺化-非磺化型嵌段聚芳醚砜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合物結(jié)構(gòu)為磺化聚芳醚砜-聚芳醚砜嵌段共聚物。
【文檔編號】C08G75/23GK104327277SQ201410696930
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月25日
【發(fā)明者】張賽暉, 黃威, 周楠, 謝彤彤, 趙曉明, 馮月 申請人:天津工業(yè)大學(xué)
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