聚(亞萘基)苯并二噁唑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及兩種聚(亞萘基)苯并二噁唑即聚(1,4-亞萘基)苯并二噁唑、聚(2,6-亞萘基)苯并二噁唑的制備方法，將磷酸、多聚磷酸加入反應器，攪拌，加入4,6-二氨基-1,3-苯二酚鹽酸鹽，在40~60℃溫度下、減壓、惰性氣體保護下，快速攪拌，在60~80℃溫度下加熱，繼續(xù)脫除HCl；加入1,4-萘二甲酸（或2,6-萘二甲酸）和P2O5，程序升溫，反應，聚合反應結(jié)束后，將聚合物用溶劑處理，再用水洗滌至中性，抽濾、干燥后，依次用N,N-二甲基甲酰胺、水加熱回流，最后抽濾、真空干燥。本發(fā)明的制備方法簡便易得，反應操作簡單，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】聚（亞寨基）苯并二腰睡的制備方法

【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種聚合物的制備方法，特別是涉及一種聚（亞蔡基）苯并二嗯哇的 制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 1981年Wolfe等人合成了主鏈上有2, 6-苯并雙雜環(huán)的對位芳香聚合物（簡稱 PBZ)，該類聚合物比Kevlar具有更高的力學性能，還具有優(yōu)良的環(huán)境穩(wěn)定性及更高的比強 度、比模量，是新一代航天材料。其中，聚（1,4-亞苯基）苯并二嗯哇（簡稱PB0)進一步加 工成的纖維具有高強度、高模量、耐高溫等優(yōu)異的性能。苯并嗯哇結(jié)構(gòu)對共輛體系的英光也 有重要的影響，是聚合物發(fā)光二極管中電子傳遞和空穴傳遞阻滯的具有潛力的材料。
[0003] 蔡是一種典型的稠環(huán)芳姪，作為英光基團，其英光發(fā)射的量子產(chǎn)率很高。Dang等采 取多聚磯酸合成法，將2, 6-亞蔡基及1，5-亞蔡基引入PBO結(jié)構(gòu)單元中，雖然合成的聚合物 耐熱性較PBO有所降低，但仍然具有較好的熱氧化穩(wěn)定性。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種聚（亞蔡基）苯并二嗯哇的制備方法，該方法將磯酸、 多聚磯酸加入反應器，攬拌，然后加入4, 6-二氨基-1，3-苯二酷鹽酸鹽，減壓、氮氣（或氮 氣）保護下，聚合反應結(jié)束后，將聚合物后處理，真空干燥。本發(fā)明的制備方法簡便易得，反 應操作簡單，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0005] 本發(fā)明的目的是通過W下技術(shù)方案實現(xiàn)的： 本發(fā)明的第一個目的是提供式（I)聚（1,4-亞蔡基）苯并二嗯哇，又稱聚苯并 [1，2-d: 5, 4-d ']二嗯哇-2, 6-二（1，4-亞蔡基）的合成方法。

【權(quán)利要求】
1?聚（亞萘基）苯并二噁唑的制備方法，其特征在于，所述方法包括兩種聚（亞萘基） 苯并二噁唑即聚（1，4-亞萘基）苯并二噁唑、聚（2, 6-亞萘基）苯并二噁唑的制備方法，按 如下步驟進行： 將磷酸、多聚磷酸加入反應器，攪拌，加入4, 6-二氨基-1，3-苯二酚鹽酸鹽，在4(T60°C 溫度下、減壓、惰性氣體保護下，快速攪拌，在6(T8(TC溫度下加熱，繼續(xù)脫除HCl ;加入 1，4-萘二甲酸(或2, 6-萘二甲酸）和P2O5，程序升溫，反應，聚合反應結(jié)束后，將聚合物用溶 劑處理，再用水洗滌至中性，抽濾、干燥后，依次用N，N-二甲基甲酰胺、水加熱回流，最后抽 濾、真空干燥。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚（亞萘基）苯并二噁唑的 制備方法，其特征在于，所述聚（1，4-亞萘基）苯并二噁唑：
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚（亞萘基）苯并二噁唑的制備方法，其特征在于，所述聚合 過程應補加的P2O5，控制最終W (P2O5) =83~84. 5%，得到較高相對分子質(zhì)量的聚（亞萘基）苯 并二噁唑。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚（亞萘基）苯并二噁唑的制備方法，其特征在于，所述溶劑 包括二氯甲烷、乙酸乙酯、氯仿、甲醇、乙醇等。
【文檔編號】C08G73/22GK104356389SQ201410667672
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月21日
【發(fā)明者】崔天放, 張菁, 魏亮, 寧志高 申請人:沈陽化工大學