專利名稱：一種聚對(duì)苯二甲酰壬二胺材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高性能低成本改性增強(qiáng)聚對(duì)苯二 甲酰壬二胺材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
聚對(duì)苯二甲酰壬二胺(PA9T)是由美國(guó)杜邦公司世界上最早成功地研發(fā)并實(shí)現(xiàn)量 產(chǎn)的新型耐高溫高性能尼龍材料，商品名稱Zytel，HTN系列它具有剛性大、耐熱性高、強(qiáng)度 高電性能優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)。聚對(duì)苯二甲酰壬二胺(簡(jiǎn)稱PA9T)是由壬二胺和對(duì)苯二甲酸熔融縮 聚而成的半芳香族聚酰胺，結(jié)晶度相對(duì)較高，而且結(jié)晶速度快(達(dá)75%結(jié)晶度)，因而熔點(diǎn) 更高(308°C)，玻璃花轉(zhuǎn)變溫度126°C，熱變形溫度也高，而長(zhǎng)期使用溫度(CUT 5000hours) 可達(dá)160°C。且擁有非常高的耐焊接溫度290°C，且PA9T的吸水率極低，僅有0. 17%，所以 大大彌補(bǔ)了尼龍吸水率強(qiáng)的致命缺點(diǎn)，這些特性使PA9T比其它工程塑料如PA6、PA66、PPA 和聚酯在耐熱、高溫下的機(jī)械強(qiáng)度、耐磨等方面具有技術(shù)優(yōu)勢(shì)，并且成型周期短，加工更經(jīng) 濟(jì)。且該材料由于其優(yōu)異的高焊接溫度性能，使其在電子電器的連接器行業(yè)中占有不可替 代的地位，同時(shí)也可以代替LCP材料，所以該材料的市場(chǎng)前景非常不錯(cuò)。但現(xiàn)有的，PA9T材料本身由于其分子結(jié)構(gòu)，使其有較高的耐溫等級(jí)，且分子量較 高，而由于其高耐溫，所以流動(dòng)性較差，造成加工較為困難，必須使用特殊的工藝參數(shù)，機(jī)器 設(shè)備性能很好且螺桿組合較為合理的生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于，提供一種流動(dòng)性好、高強(qiáng)度、抗沖擊性能好、加工 成型性好的改性增強(qiáng)的聚對(duì)苯二甲酰壬二胺材料。本發(fā)明進(jìn)一步要解決的技術(shù)問題在于，提供一種工藝簡(jiǎn)單、操作方便的改性增強(qiáng) 的聚對(duì)苯二甲酰壬二胺的制備方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是構(gòu)造一種高性能低成本改性增強(qiáng)聚對(duì)苯二甲酰壬二胺材料，其中，按重量份數(shù)計(jì)， 包括以下組分(單位份)聚對(duì)苯二甲酰壬二胺(PA9T) 30 50，聚酰胺(PA6、PA66)8 20，主阻燃劑10 15，輔阻燃劑3 5，填充增強(qiáng)30 45，抗氧劑0.2 0.6，潤(rùn)滑劑0.2 0.8，成核劑0.3 0.6;本發(fā)明所述的主阻燃劑為聚溴化苯乙烯；輔阻燃劑為三氧化二銻，銻酸鈉中一種或者兩種的復(fù)配。本發(fā)明所述的填充增強(qiáng)為玻璃纖維，包括長(zhǎng)玻璃纖維和短玻璃纖維，通過選用不 同牌號(hào)的玻璃纖維，測(cè)試綜合性能，選出最優(yōu)填充增強(qiáng)劑。本發(fā)明所述的抗氧劑為受阻酚型抗氧劑四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯 基)丙酸酯]季戊四醇酯，和受阻酚型抗氧劑亞磷酸三(2，4_ 二叔丁基苯基)酯按1 1 的重量比混合的混合物。本發(fā)明所述的潤(rùn)滑劑為N，N' _雙乙撐硬脂肪酸酰胺、硬脂酸酰胺、石蠟、聚乙烯 蠟或聚丙烯蠟、硅氧烷中的一種或幾種。本發(fā)明所述的成核劑為長(zhǎng)碳鏈線性飽和羧酸鈉鹽NAV101，和長(zhǎng)碳鏈線性飽和羧酸 鈣鹽CAV102其中的一種。一種高性能低成本改性增強(qiáng)聚對(duì)苯二甲酰壬二胺材料及其制備方法，包括以下步 驟Α、稱取原料，包括聚己二酰丁二胺(100 120°C 4h)、聚酰胺(90 100°C 4h)，并 對(duì)所述原料分別進(jìn)行干燥處理；B、將干燥好的聚對(duì)苯二甲酰壬二胺和聚酰胺加到高速混合機(jī)中，并加入潤(rùn)滑劑、 成核劑和抗氧劑，進(jìn)行高速混合約l-4min ；C、將主阻燃劑和輔阻燃劑投入到高速混合機(jī)中進(jìn)行混合約3-8min，混合好后把混 好的阻燃劑加入到之前的混合好的物料中進(jìn)行充分混合約4-7min，將混合好的物料放入到 干燥箱中90-100°C干燥2-3h ；D、將充分混合并干燥的原料及助劑投入到雙螺桿擠出機(jī)中，加入玻璃纖維進(jìn)行增 強(qiáng)填充擠出造粒，制得高性能聚對(duì)苯二甲酰壬二胺增強(qiáng)材料。本發(fā)明所述的制備方法，所述步驟D中，雙螺桿擠出機(jī)的各段溫度設(shè)定為一區(qū)溫度230 250°C，二區(qū)溫度270 290°C，三區(qū)溫度280 300°C，四區(qū)溫度 280 300°C，五區(qū)溫度250 270°C，六區(qū)溫度250 270°C，七區(qū)溫度250 280°C，八區(qū) 溫度250 280°C，機(jī)頭溫度為280 300°C。本發(fā)明所述的制備方法，其中，所述步驟D中，所述充分混合的原料在所述雙螺桿 擠出機(jī)中停留時(shí)間為1 2分鐘，雙螺桿擠出機(jī)內(nèi)壓力為10 16兆帕。本發(fā)明采用合適的玻璃纖維增強(qiáng)改性PA9T材料，得到了和PA9T相容性很好的玻 璃纖維，得到高性能化的改性材料，聚酰胺的引入改善了 PA9T材料的流動(dòng)性問題，提高了 材料的整體流動(dòng)性，降低了加工的難度，使材料能夠更好的得到運(yùn)用，為今后國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的量 產(chǎn)化提供了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。并且本發(fā)明提供的改性聚對(duì)苯二甲酰壬二胺材料制備工藝簡(jiǎn)單、 成本低，采用本發(fā)明的方案可取得良好的經(jīng)濟(jì)效益。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例作詳細(xì)介紹。本發(fā)明實(shí)施例的用于一種高性能低成本改性增強(qiáng)聚對(duì)苯二甲酰壬二胺材料按重 量份數(shù)計(jì)，包括以下組分聚對(duì)苯二甲酰壬二胺(PA9T)30 50，聚酰胺(PA6、PA66)8 20， 主阻燃劑10 15，輔阻燃劑3 5，填充增強(qiáng)30 45，抗氧劑0. 2 0. 6，潤(rùn)滑劑0. 2 0.8，成核劑0.3 0.6。
本發(fā)明采用聚對(duì)苯二甲酰壬二胺和聚酰胺，輔以填充增強(qiáng)、阻燃劑、抗氧劑、潤(rùn)滑 劑、成核劑，使聚對(duì)苯二甲酰壬二胺和聚酰胺在熔融態(tài)下改性。其中，聚對(duì)苯二甲酰壬二胺 為高結(jié)晶度的材料，選用的是美國(guó)杜邦公司的原材料。聚酰胺材料分為PA6和PA66，考慮到 流動(dòng)性的不同，本發(fā)明采用的是PA66原料，選用的是羅地亞的PA66原材料。阻燃劑的加入可以使材料達(dá)到很好的阻燃效果，由于PA9T材料因?yàn)槠鋬?yōu)異的耐 溫性能和綜合性能，尤其是耐焊接性能，因此可以大部分替代LCP在連接器行業(yè)的占有量， 且由于PA9T本身氧指數(shù)相對(duì)較高，可以添加較少的阻燃劑就能達(dá)到VO的阻燃效果，同時(shí)也 大大降低了成本，而且該阻燃劑的加入還有一個(gè)效果，增加PA9T材料的潤(rùn)滑效果，從而促 進(jìn)其流動(dòng)性，更好的降低了加工的難易程度。本發(fā)明所采用的阻燃劑為美國(guó)雅寶公司生產(chǎn) 的聚溴化苯乙烯(PBS-7010)，輔阻燃劑則選用較為常規(guī)的三氧化二銻，本發(fā)明選用的是國(guó) 內(nèi)辰州生產(chǎn)三氧化二銻作為主阻燃劑的協(xié)效阻燃劑。填充增強(qiáng)選用的是改性生產(chǎn)中常用的玻璃纖維，玻璃纖維的加入可以大大提高材 料的綜合性能，這是公知常識(shí)。但是本發(fā)明則是針對(duì)不同種類的玻璃纖維增強(qiáng)效果不同， 選擇最優(yōu)的玻璃纖維進(jìn)行增強(qiáng)改性研究，從而得到高性能化的聚對(duì)苯二甲酰壬二胺改性材 料。本發(fā)明選用的是巨石玻纖廠生產(chǎn)的長(zhǎng)玻璃纖維988A、短玻璃纖維534、短玻璃纖維560、 泰山玻纖廠生產(chǎn)的長(zhǎng)玻璃纖維T635B和重慶復(fù)合材料玻纖廠生產(chǎn)的短玻璃纖維301HP?？寡鮿┑募尤胧欠乐共牧显诩庸み^程中，由于材料本身加工溫度比較高，還有就 是材料在機(jī)器螺桿中摩擦生熱導(dǎo)致機(jī)器溫度過高，從而引起一些助劑的分解或者原材料的 熱氧分解而加入的助劑，可以更好的催進(jìn)改性，使改性加工更加容易化。本發(fā)明所采用的抗 氧劑分為主抗氧劑和副抗氧劑按重量比1 1的比例配合使用，其中主抗氧劑為受阻酚型 抗氧劑四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯(代號(hào)1010)， 副抗氧劑為受阻酚型抗氧劑亞磷酸三(2，4_ 二叔丁基苯基)酯(代號(hào)168)。潤(rùn)滑劑的作用主要是加入到材料中使其他助劑和原材料更好的分散，潤(rùn)滑劑包括 內(nèi)潤(rùn)滑劑和外潤(rùn)滑劑，或者是內(nèi)潤(rùn)滑劑和外潤(rùn)滑劑形成的復(fù)合潤(rùn)滑劑。其中內(nèi)潤(rùn)滑劑可以 是脂肪酸酰胺類潤(rùn)滑劑或烴類潤(rùn)滑劑，外潤(rùn)滑劑可以是非極性潤(rùn)滑劑。脂肪酸酰胺類潤(rùn)滑 劑包括Ν，Ν' _雙乙撐硬脂肪酸酰胺(TAF)、硬脂酸酰胺；烴類潤(rùn)滑劑包括石蠟、聚乙烯蠟或 聚丙烯蠟；非極性潤(rùn)滑劑可以是硅氧烷。成核劑的加入是為了催進(jìn)材料的結(jié)晶速率，由于ΡΑ9Τ材料雖然是高結(jié)晶性材料， 但是在改性過程中結(jié)晶度還是會(huì)因?yàn)橹鷦┑挠绊懚兴档?，因此如果能夠很好的使材?在改性過程中較高結(jié)晶的話，既可以大幅度的提高材料的力學(xué)性能，同時(shí)也可以大大提高 材料的耐溫性能，使材料能夠在更廣泛的領(lǐng)域得到應(yīng)用。本發(fā)明所采用的成核劑主要為長(zhǎng) 碳鏈線性飽和羧酸鈉鹽NAVlOl，和長(zhǎng)碳鏈線性飽和羧酸鈣鹽CAV102其中的一種。下面通過12組具體實(shí)施例說明本發(fā)明提供的改性增強(qiáng)ΡΑ9Τ材料具體組分實(shí)施例1按重量份數(shù)稱取聚對(duì)苯二甲酰壬二胺(ΡΑ9Τ)40份，聚酰胺(ΡΑ66) 20份，主阻燃劑 PBS-701010份，輔阻燃劑Sb2034份，長(zhǎng)玻璃纖維988A 40份，抗氧劑1010和168均為0. 3 份，潤(rùn)滑劑TAF和硅氧烷均為0. 3份，成核劑CAV1020. 3份。制備PA9T阻燃增強(qiáng)材料。采用以下方法制備復(fù)合材料a、稱取原料，包括聚對(duì)苯二甲酰壬二胺(100°C 3h)、聚酰胺(90°C 4h)，并對(duì)所述原料分別進(jìn)行干燥處理；b、將干燥好的聚對(duì)苯二甲酰壬二胺和聚酰胺加到高速混合機(jī)中，并加入潤(rùn)滑劑、 成核劑和抗氧劑，進(jìn)行高速混合約4min ；C、將主阻燃劑和輔阻燃劑投入到高速混合機(jī)中進(jìn)行混合約8min，混合好后把混好 的阻燃劑加入到之前的混合好的物料中進(jìn)行充分混合約6min，將混合好的物料放入到干燥 箱中100°C干燥3h;d、將充分混合并干燥的原料及助劑投入到雙螺桿擠出機(jī)中，加入玻璃纖維進(jìn)行增 強(qiáng)填充擠出造粒，制得高性能聚對(duì)苯二甲酰壬二胺增強(qiáng)材料。雙螺桿擠出機(jī)的各段溫度設(shè)定為一區(qū)溫度250°C，二區(qū)溫度280°C，三區(qū)溫度 3000C，四區(qū)溫度300°C，五區(qū)溫度260°C，六區(qū)溫度250°C，七區(qū)溫度250°C，八區(qū)溫度250°C， 機(jī)頭溫度為290°C。在雙螺桿擠出機(jī)中停留時(shí)間1分鐘，壓力為15兆帕(MPa)。實(shí)施例2按重量份數(shù)稱取聚對(duì)苯二甲酰壬二胺(PA9T)35份，聚酰胺(PA66) 10份，主阻燃劑 PBS-701011. 5份，輔阻燃劑Sb2033. 5份，長(zhǎng)玻璃纖維988A 40份，抗氧劑1010和168均為 0. 3份，潤(rùn)滑劑TAF和硅氧烷均為0. 3份，成核劑CAV1020. 3份。制備PA9T阻燃增強(qiáng)材料。采用以下方法制備復(fù)合材料a、稱取原料，包括聚對(duì)苯二甲酰壬二胺(120°C 3h)、聚酰胺(95°C 4h)，并對(duì)所述原 料分別進(jìn)行干燥處理；b、將干燥好的聚對(duì)苯二甲酰壬二胺和聚酰胺加到高速混合機(jī)中，并加入潤(rùn)滑劑、 成核劑和抗氧劑，進(jìn)行高速混合約4min ；C、將主阻燃劑和輔阻燃劑投入到高速混合機(jī)中進(jìn)行混合約7min，混合好后把混好 的阻燃劑加入到之前的混合好的物料中進(jìn)行充分混合約7min，將混合好的物料放入到干燥 箱中100°C干燥3h;d、將充分混合并干燥的原料及助劑投入到雙螺桿擠出機(jī)中，加入玻璃纖維進(jìn)行增 強(qiáng)填充擠出造粒，制得高性能聚對(duì)苯二甲酰壬二胺增強(qiáng)材料。雙螺桿擠出機(jī)的各段溫度設(shè)定為一區(qū)溫度230°C，二區(qū)溫度280°C，三區(qū)溫度290°C，四區(qū)溫度300°C，五區(qū)溫度 270°C，六區(qū)溫度260°C，七區(qū)溫度250°C，八區(qū)溫度250°C，機(jī)頭溫度為300°C。本發(fā)明所述 的制備方法，雙螺桿擠出機(jī)中停留時(shí)間為2分鐘，雙螺桿擠出機(jī)內(nèi)壓力為14兆帕.實(shí)施例3按重量份數(shù)稱取聚對(duì)苯二甲酰壬二胺(PA9T)34份，聚酰胺(PA66)9. 5份，主阻燃 劑PBS-701011. 5份，輔阻燃劑Sb2033. 5份，長(zhǎng)玻璃纖維T635B 40份，抗氧劑1010和168均 為0. 3份，潤(rùn)滑劑TAF和硅氧烷均為0. 3份，成核劑CAV1020. 3份。制備PA9T阻燃增強(qiáng)材 料。采用以下方法制備復(fù)合材料a、稱取原料，包括聚對(duì)苯二甲酰壬二胺(110°C 3h)、聚酰胺(100°C 4h)，并對(duì)所述 原料分別進(jìn)行干燥處理；b、將干燥好的聚對(duì)苯二甲酰壬二胺和聚酰胺加到高速混合機(jī)中，并加入潤(rùn)滑劑、 成核劑和抗氧劑，進(jìn)行高速混合約5min ；
C、將主阻燃劑和輔阻燃劑投入到高速混合機(jī)中進(jìn)行混合約4min，混合好后把混好 的阻燃劑加入到之前的混合好的物料中進(jìn)行充分混合約7min，將混合好的物料放入到干燥 箱中90°C干燥2. 5h ；d、將充分混合并干燥的原料及助劑投入到雙螺桿擠出機(jī)中，加入玻璃纖維進(jìn)行增 強(qiáng)填充擠出造粒，制得高性能聚對(duì)苯二甲酰壬二胺增強(qiáng)材料。本發(fā)明所述的制備方法，其特征在于，雙螺桿擠出機(jī)的各段溫度設(shè)定為一區(qū)溫度240°C，二區(qū)溫度280°C，三區(qū)溫度290°C，四區(qū)溫度280°C，五區(qū)溫度 260°C，六區(qū)溫度250°C，七區(qū)溫度260°C，八區(qū)溫度250°C，機(jī)頭溫度為290°C。本發(fā)明所述 的制備方法，雙螺桿擠出機(jī)中停留時(shí)間為2分鐘，雙螺桿擠出機(jī)內(nèi)壓力為15兆帕。實(shí)施例4按重量份數(shù)稱取聚對(duì)苯二甲酰壬二胺(PA9T)35份，聚酰胺(PA66)9. 5份，主阻燃 劑PBS-701011. 5份，輔阻燃劑Sb2033. 5份，短玻璃纖維301HP 40份，抗氧劑1010和168均 為0. 3份，潤(rùn)滑劑TAF和硅氧烷均為0. 3份，成核劑CAV1020. 3份。制備PA9T阻燃增強(qiáng)材 料。采用以下方法制備復(fù)合材料a、稱取原料，包括聚對(duì)苯二甲酰壬二胺(110°C 3h)、聚酰胺(90°C 4h)，并對(duì)所述原 料分別進(jìn)行干燥處理；b、將干燥好的聚對(duì)苯二甲酰壬二胺和聚酰胺加到高速混合機(jī)中，并加入潤(rùn)滑劑、 成核劑和抗氧劑，進(jìn)行高速混合約2min ；C、將主阻燃劑和輔阻燃劑投入到高速混合機(jī)中進(jìn)行混合約5min，混合好后把混好 的阻燃劑加入到之前的混合好的物料中進(jìn)行充分混合約6min，將混合好的物料放入到干燥 箱中100°C干燥3h;d、將充分混合并干燥的原料及助劑投入到雙螺桿擠出機(jī)中，加入玻璃纖維進(jìn)行增 強(qiáng)填充擠出造粒，制得高性能聚對(duì)苯二甲酰壬二胺增強(qiáng)材料。本發(fā)明所述的制備方法，其特征在于，雙螺桿擠出機(jī)的各段溫度設(shè)定為一區(qū)溫度250°C，二區(qū)溫度280 °C三區(qū)溫度290°C，四區(qū)溫度280 °C，五區(qū)溫度 280°C，六區(qū)溫度260°C，七區(qū)溫度250°C，八區(qū)溫度250°C，機(jī)頭溫度為290°C。本發(fā)明所述 的制備方法，雙螺桿擠出機(jī)中停留時(shí)間為1分鐘，雙螺桿擠出機(jī)內(nèi)壓力為14兆帕。實(shí)施例5按重量份數(shù)稱聚對(duì)苯二甲酰壬二胺(PA9T)35份，聚酰胺(PA66)9. 5份，主阻燃劑 PBS-701011. 5份，輔阻燃劑Sb2033. 5份，短玻璃纖維53440份，抗氧劑1010和168均為0. 3 份，潤(rùn)滑劑TAF和硅氧烷均為0. 3份，成核劑CAV1020. 3份。制備PA9T增強(qiáng)材料。制備方法同實(shí)施例1，在此不再贅述。實(shí)施例6按重量份數(shù)稱取聚對(duì)苯二甲酰壬二胺(PA9T)35份，聚酰胺(PA66)9. 5份，主阻燃 劑PBS-7010 11. 5份，輔阻燃劑Sb2033. 5份，短玻璃纖維56040份，抗氧劑1010和168均為 0. 3份，潤(rùn)滑劑TAF和硅氧烷均為0. 3份，成核劑CAV1020. 2份。制備PA9T阻燃增強(qiáng)材料。制備方法同實(shí)施例1，在此不再贅述。實(shí)施例7
按重量份數(shù)稱取聚對(duì)苯二甲酰壬二胺(PA9T)45份，聚酰胺(PA66)8份，主阻燃劑 PBS-701013份，輔阻燃劑Sb2035份，短玻璃纖維56030份，抗氧劑1010和168均為0. 2份， 潤(rùn)滑劑TAF和硅氧烷均為0. 6份，成核劑CAV1020. 3份。制備PA9T阻燃增強(qiáng)材料。制備方法同實(shí)施例1，在此不再贅述。實(shí)施例8按重量份數(shù)稱取聚對(duì)苯二甲酰壬二胺(PA9T)50份，聚酰胺(PA66) 10份，主阻燃劑 PBS-701011份，輔阻燃劑Sb2033. 5份，短玻璃纖維53430份，抗氧劑1010和168均為0. 5 份，硬脂酸酰胺和硅氧烷均為0. 3份，成核劑NAV1010. 3份。制備PA9T阻燃增強(qiáng)材料。制備方法同實(shí)施例1，在此不再贅述。實(shí)施例9按重量份數(shù)稱取聚對(duì)苯二甲酰壬二胺(PA9T)41份，聚酰胺(PA66) 12份，主阻燃劑 PBS-701015份，輔阻燃劑Sb2033份，長(zhǎng)玻璃纖維T635B 35份，抗氧劑1010和168均為0. 6 份，聚乙烯蠟和硅氧烷均為0. 8份，成核劑NAV1010. 6份。制備PA9T阻燃增強(qiáng)材料。制備方法同實(shí)施例1，在此不再贅述。實(shí)施例10按重量份數(shù)稱取聚對(duì)苯二甲酰壬二胺(PA9T)47份，聚酰胺(PA66) 20份，主阻燃劑 PBS-701014份，輔阻燃劑Sb2034份，長(zhǎng)玻璃纖維988A 30份，抗氧劑1010和168均為0. 4 份，聚丙烯蠟和硅氧烷均為0. 5份，成核劑CAV1020. 4份。制備PA9T阻燃增強(qiáng)材料。制備方法同實(shí)施例1，在此不再贅述。實(shí)施例11按重量份數(shù)稱取聚對(duì)苯二甲酰壬二胺(PA9T)32份，聚酰胺(PA66) 15份，主阻燃劑 PBS-701013份，輔阻燃劑Sb2034份，短玻璃纖維30IHP 45份，抗氧劑1010和168均為0. 4 份，硬脂酸酰胺和硅氧烷均為0. 7份，成核劑CAV1020. 4份。制備PA9T阻燃增強(qiáng)材料。制備方法同實(shí)施例1，在此不再贅述。實(shí)施例12按重量份數(shù)稱取聚對(duì)苯二甲酰壬二胺(PA9T)33份，聚酰胺(PA66) 8份，主阻燃劑 PBS-701014份，輔阻燃劑Sb2035份，短玻璃纖維53441份，抗氧劑1010和168均為0. 3份， TAF和硅氧烷均為0. 3份，成核劑NAV1010. 6份。制備PA9T阻燃增強(qiáng)材料。制備方法同實(shí)施例1，在此不再贅述。可采用以下檢測(cè)方法、步驟、條件和標(biāo)準(zhǔn)對(duì)上述12組實(shí)施例所制備的復(fù)合材料進(jìn) 行性能評(píng)價(jià)。將完成造粒的復(fù)合材料粒子在110 130°C的鼓風(fēng)烘箱中干燥4 6小時(shí)，再將干 燥的粒子在80T注塑機(jī)上注塑制樣，制樣過程中，保持模溫在120 150°C之間。拉伸強(qiáng)度按ASTM-D638標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)試樣類型為I型，樣條尺寸(mm) 180 (長(zhǎng))X (12. 68 士0. 2)(頸部寬度)X (3. 23 士0. 2)(厚度)，拉伸速度為50mm/分鐘。彎曲強(qiáng)度和彎曲模量按ASTM-D790標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)試樣類型為試樣尺寸(mm) (128士2) X (12. 8士0. 2) X (3. 21 士0. 2)，彎曲速度為 20mm/ 分鐘。缺口沖擊強(qiáng)度按ASTM-D256標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)試樣類型為V 口缺口型，試樣尺 寸(mm) (63士2) X (12. 58士0. 2) X (4. 21 士0. 2)；缺口 類型為 V 口 類，缺 口剩余厚度為2. 44mm。熱變形溫度按ASTM-D648標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)，負(fù)載為1. 82MPa，跨距為100mm，試樣尺寸 (mm) (128 士 2) X (13 士 0. 2) X (6. 4 士 0. 2)，最大變形量為 0. 25mm。阻燃測(cè)試按國(guó)際UL-94標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)，樣條尺寸(mm) 1/8 樣 條(128 士 2)Χ(12·8 士 0·2)Χ(3·21 士 0.2) ；1/16 樣 條 (128 士 2) X (12. 66 士 0. 2) X (1. 59 士 0. 2)。下面選取其中實(shí)施例1 6的復(fù)合材料性能測(cè)試及其結(jié)果進(jìn)行分析。為清楚的進(jìn) 行對(duì)比，下面列舉實(shí)施例1 6的復(fù)合材料原料組分如下表1所示。表1實(shí)施例1 6的復(fù)合材料原料重量份數(shù)(單位份)
權(quán)利要求
一種聚對(duì)苯二甲酰壬二胺材料，其特征在于，按重量份數(shù)計(jì)，包括以下組分(單位份)聚對(duì)苯二甲酰壬二胺30～50，聚酰胺8～20，主阻燃劑 10～15，輔阻燃劑 3～5，填充增強(qiáng) 30～45，抗氧劑0.2～0.6，潤(rùn)滑劑0.2～0.8，成核劑0.3～0.6。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚對(duì)苯二甲酰壬二胺材料，其特征在于，所述主阻燃劑為聚 溴化苯乙烯。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚對(duì)苯二甲酰壬二胺材料，其特征在于，所述輔阻燃劑為三 氧化二銻，銻酸鈉中一種或者兩種的復(fù)配。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的聚對(duì)苯二甲酰壬二胺材料，其特征在于，所述填充增強(qiáng)為玻 璃纖維，包括長(zhǎng)玻璃纖維和短玻璃纖維。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚對(duì)苯二甲酰壬二胺材料，其特征在于，所述抗氧劑為受阻 酚型抗氧劑四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯和受阻酚型 抗氧劑亞磷酸三(2，4_ 二叔丁基苯基)酯按1 1的重量比混合的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的聚對(duì)苯二甲酰壬二胺材料，其特征在于，所述潤(rùn)滑劑為N， N' _雙乙撐硬脂肪酸酰胺、硬脂酸酰胺、石蠟、聚乙烯蠟或聚丙烯蠟、硅氧烷中的一種或幾 種。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的聚對(duì)苯二甲酰壬二胺材料，其特征在于，所述成核劑為長(zhǎng)碳 鏈線性飽和羧酸鈉鹽NAVlOl和長(zhǎng)碳鏈線性飽和羧酸鈣鹽CAV102其中的一種。
8.—種權(quán)利要求1所述聚對(duì)苯二甲酰壬二胺材料的制備方法，其特征在于，包括以下 步驟Α、稱取原料，包括聚對(duì)苯二甲酰壬二胺(100 120°C 4h)、聚酰胺(90 100°C 4h)，并 對(duì)所述原料分別進(jìn)行干燥處理；B、將干燥好的聚對(duì)苯二甲酰壬二胺和聚酰胺加到高速混合機(jī)中，并加入潤(rùn)滑劑、成核 劑和抗氧劑，進(jìn)行高速混合約l-4min ；C、將主阻燃劑和輔阻燃劑投入到高速混合機(jī)中進(jìn)行混合約3-8min，混合好后把混好的 阻燃劑加入到之前的混合好的物料中進(jìn)行充分混合約4-7min，將混合好的物料放入到干燥 箱中 90-100°C干燥 2-3h ；D、將充分混合并干燥的原料及助劑投入到雙螺桿擠出機(jī)中，加入玻璃纖維進(jìn)行增強(qiáng)填 充擠出造粒，制得高性能聚對(duì)苯二甲酰壬二胺復(fù)合材料。
9.如權(quán)利要求8所述聚對(duì)苯二甲酰壬二胺材料的制備方法，其特征在于，所述步驟D 中，雙螺桿擠出機(jī)的各段溫度設(shè)定為一區(qū)溫度230 250°C，二區(qū)溫度270 290°C，三區(qū)溫度280 300°C，四區(qū)溫度280 300°C，五區(qū)溫度250 270°C，六區(qū)溫度250 270°C，七區(qū)溫度250 280°C，八區(qū)溫度250 280°C，機(jī)頭溫度為280 300°C。
10.如權(quán)利要求9所述聚對(duì)苯二甲酰壬二胺材料的制備方法，其特征在于，所述步驟D 中，充分混合的原料在所述雙螺桿擠出機(jī)中停留時(shí)間為1 2分鐘，雙螺桿擠出機(jī)內(nèi)壓力為 10 16兆帕。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種聚對(duì)苯二甲酰壬二胺材料及其制備方法，所述復(fù)合材料按重量份數(shù)計(jì)，包括以下組分聚對(duì)苯二甲酰壬二胺(PA9T)30～50，聚酰胺(PA6、PA66)8～20，主阻燃劑10～15，輔阻燃劑3～5，填充增強(qiáng)30～45，抗氧劑0.2～0.6，潤(rùn)滑劑0.2～0.8，成核劑0.3～0.6。本發(fā)明通過采用聚酰胺加入其中改善了聚對(duì)苯二甲酰壬二胺的流動(dòng)性差的缺點(diǎn)，大大降低了加工溫度和難度，且由于PA9T價(jià)格昂貴，引入尼龍也大大降低了生產(chǎn)成本，實(shí)現(xiàn)利潤(rùn)更優(yōu)化，通過選用不同種的玻璃纖維作為填充增強(qiáng)，大幅度的提高了材料綜合性能。并且本發(fā)明所提供的PA9T增強(qiáng)改性材料制備工藝簡(jiǎn)單、成本低，利潤(rùn)高，可取得良好的經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)C08L77/02GK101948619SQ20101029712
公開日2011年1月19日 申請(qǐng)日期2010年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月29日
發(fā)明者徐東, 徐永, 郭宇嘉 申請(qǐng)人:深圳市科聚新材料有限公司