一種新型尼龍6—聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯阻燃合金材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高嶺土改性尼龍6-聚對(duì)苯二甲 酸丁二醇酯合金材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 尼龍6(又名聚酰胺6,PA6)是一種工程塑料，具有優(yōu)良的力學(xué)性能和電性能，還 具有耐磨、耐油、自潤(rùn)滑、耐腐蝕以及良好的加工性能等優(yōu)點(diǎn)。但PA6的吸水性大、低溫及干 態(tài)沖擊韌性差、尺寸穩(wěn)定性差，使其應(yīng)用范圍受到一定的限制。
[0003] 聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯（PBT)是20世紀(jì)70年代發(fā)展起來的熱塑性聚酯，具有優(yōu) 異的機(jī)械、電氣、耐高溫、耐濕、耐化學(xué)腐蝕、電絕緣性能好、良好的彈性、結(jié)晶速度快、流動(dòng) 性好和易于成型加工等特點(diǎn)，而且在較寬的溫度范圍內(nèi)能保持良好的力學(xué)性能。由于PBT 產(chǎn)品獨(dú)特的性能，PBT工程塑料以及各種合金廣泛應(yīng)用于電子電氣、汽車、機(jī)械、儀器、輕紡 以及民用等各個(gè)領(lǐng)域，是一種不可缺少的新型材料。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步和行業(yè)的發(fā)展， 對(duì)材料的應(yīng)用也提出了更高的要求，要求更高的強(qiáng)度、更高的精密度、阻燃性能、環(huán)保、低 成本等。而PBT存在成型收縮率大、易翹曲、缺口沖擊敏感等缺點(diǎn)，這就帶動(dòng)了改性PBT材 料及PBT合金的發(fā)展。
[0004] 改性尼龍6材料可廣泛用于電動(dòng)工具和電子電氣接插件等行業(yè)；改性PBT也廣泛 用于電子，汽車和家用電器。結(jié)合PA6與PBT的優(yōu)勢(shì)制備共混物，彌補(bǔ)各自缺陷，從而得到 綜合性能優(yōu)良的合金材料，可用于高性能的工程塑料。
[0005] 目前研究中PBT/PA6合金中常使用玻璃纖維增強(qiáng)，雖然增強(qiáng)了力學(xué)性能造成阻燃 性能變差、需大的阻燃劑添加量才能達(dá)到相應(yīng)的阻燃效果，從而導(dǎo)致合金材料的綜合性能 差。
[0006] 為此，本發(fā)明通過改性高嶺土及復(fù)配阻燃劑技術(shù)來制備出具有低翹曲綜合性能 優(yōu)異的新型的PBT/PA阻燃合金材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明提供了一種高嶺土改性尼龍6-聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯合金材料及其制備 方法。
[0008] 本發(fā)明通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)。
[0009] 本發(fā)明提供的一種高嶺土改性尼龍6-聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯合金材料，是由以 下重量份的組分構(gòu)成：1〇~60份的聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯（PBT)、90~40份的改性尼龍 6 (PA6)、0. 5~2份的相容劑、1份~5份的表面活性劑、10~25份的復(fù)配阻燃劑、5~15 份的改性高嶺土、0. 5~0. 8份的抗氧化劑。
[0010] 進(jìn)一步的，所述的相容劑為環(huán)氧樹脂CYD-011、環(huán)氧樹脂E-54中的一種。
[0011] 進(jìn)一步的，所述的表面活性劑為十八烷基二甲基芐基氯化銨（表面活性劑1827)、 十二烷基二甲基芐基氯化銨（表面活性劑1227)、十二烷基硫酸鈉（SDS)或十六烷基三甲基 溴化銨（CTAB)中的一種。
[0012] 進(jìn)一步的，所述的改性高嶺土的改性方法為：高嶺土先經(jīng)過尿素插層，硫酸剝離， 然后經(jīng)過硅烷偶聯(lián)劑KH-550和表面活性劑改性，經(jīng)超聲攪拌后制得。
[0013] 1)首先將高嶺土與一定量的尿素溶液配制成一定比例的懸液，然后升至35°C~ 100°C時(shí)保持恒溫，電動(dòng)攪拌器攪拌，反應(yīng)5~72h，然后用大量無水乙醇沖洗表面殘留的尿 素，減壓抽濾后，將過濾的高嶺土 /尿素復(fù)合物在40~70°C條件下烘干，碾碎，得到插層高 嶺土；
[0014] 2)取插層高嶺土適量，加入一定量的PH為1-6的水溶液，混合后立即使用超聲波 進(jìn)行超聲處理，處理過程的溫度為50-80°C，持續(xù)時(shí)間為5-30min;然后用無水乙醇清洗2~ 3遍，60°C下干燥，碾碎，得到剝離高嶺土；
[0015] 3)將剝離高嶺土、蒸餾水按照質(zhì)量比1:2配制成懸浮液，加入表面活性劑，然后放 于集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中，待溫度升至50-90°C時(shí)保持恒溫，再逐滴加入硅烷偶聯(lián)劑 (KH550)與無水乙醇按體積比1:3稀釋的溶液并于恒溫下反應(yīng)2h，整個(gè)溶液中硅烷偶聯(lián)劑 (KH550)為高嶺土的2% -5%最后抽濾、干燥、研磨得到表面改性的插層高嶺土。
[0016] 上述方法對(duì)高嶺土進(jìn)行改性，使得改性高嶺土的片層間距為lnm以上，插層率為 80%以上，活化指數(shù)80 %以上，能與聚合物很好地相容；同時(shí)采用無毒無害的插層劑尿素， 剝離高嶺土采用超聲酸解法，快速有效。
[0017] 進(jìn)一步的，所述的復(fù)配型阻燃劑由以下重量份的原料復(fù)配而成：20~75份的聚磷 酸銨（APP)、5~25份的季戊四醇（PER)、30~80份的復(fù)合三聚氰胺氰尿酸（MC-602)。采 用聚磷酸銨（APP) :/季戊四醇（PER)/復(fù)合三聚氰胺氰尿酸（MC-602)組成的阻燃劑使用氮 磷協(xié)同作用對(duì)PBT、PA極其合金具有環(huán)保低污染性，同時(shí)提高了阻燃效率和阻燃劑添加量。
[0018] 進(jìn)一步的，所述的抗氧化劑為抗氧化劑1098、抗氧化劑1010中的一種，抗氧化劑 提高復(fù)合材料的抗氧化性能。
[0019] 本發(fā)明還提供了一種高嶺土增強(qiáng)尼龍6-聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯合金材料的制備 方法，包括以下步驟：
[0020] 1)原料干燥預(yù)處理，將聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯（PBT)和改性尼龍6(PA6)的在 80~100°C環(huán)境下12h以上；將相容劑、復(fù)配阻燃劑、改性高嶺土、抗氧化劑在50~75°C溫 度下干燥12h以上；
[0021] 2)將上述干燥原料按配比加入到高速混合機(jī)中充分混合，常溫?cái)嚢?~5min，混 合均勻后進(jìn)入密煉機(jī)，密煉5~lOmin，轉(zhuǎn)速為50~70r/min;
[0022] 3)放入標(biāo)準(zhǔn)的模具中，用平板硫化機(jī)在200~240°C下預(yù)熱3~lOmin，待樣品逐 漸融化后加壓至5~6MPa后保持至少3min，排出空氣，反復(fù)兩到三次；繼續(xù)加壓至lOMPa后 保持至少3min，最后于冷卻板上室溫下自然冷卻。
[0023] 本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明采用合適的配方工藝，并配以獨(dú)特的復(fù)配阻燃劑， 制備出環(huán)保阻燃的高性能阻燃PA6-PBT合金材料，此合金材料相比于PBT/PA6阻燃增強(qiáng)合 金，在剛性、韌性、耐熱性能、阻燃性及尺寸穩(wěn)定性方面有著突出的優(yōu)勢(shì)，而且易于成型加 工；同時(shí)添加改性高嶺土，能夠與各聚合物很好地相容，合金能穩(wěn)定的通過UL94 -V0的阻 燃等級(jí)，能穩(wěn)定的通過850°C灼熱絲不會(huì)起火，能滿足許多阻燃級(jí)別和性能要求較高的場(chǎng) 合，廣泛應(yīng)用于電容器外殼、負(fù)載斷路開關(guān)、馬達(dá)外殼、端子板、線圈骨架、插頭及電路連接 器，電話分配箱等低壓電器中。
【具體實(shí)施方式】
[0024] 下面進(jìn)一步描述本發(fā)明的技術(shù)方案，但要求保護(hù)的范圍并不局限于所述。
[0025] 實(shí)施例一
[0026] 本發(fā)明提供的一種高嶺土增強(qiáng)尼龍6-聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯合金材料及其制備 方法，具體如下：
[0027] 1、原料準(zhǔn)備：
[0028] 聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯（PBT);
[0029]改性尼龍6(PA6);
[0030] 相容劑：環(huán)氧樹脂CYD-011、環(huán)氧樹脂E-54的一種，本實(shí)施例選擇環(huán)氧樹脂 CYD-011 ；
[0031] 復(fù)配阻燃劑：20kg的聚磷酸銨