專利名稱：一種低分子量石油樹脂聚合的方法和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種低分子量石油樹脂聚合的方法和使用的設(shè)備。
低分子量石油樹脂是石油煉制過程中副產(chǎn)的富含不飽和烴餾分的深加工產(chǎn)品，由于它具有多種功能性，用途廣泛，滲至國民經(jīng)濟眾多領(lǐng)域，市場需求旺盛，近年來國際上發(fā)展很快，應(yīng)用領(lǐng)域還在進一步擴展中。
按原料中不飽和烴的主成份不同，低分子量石油樹脂可分為四類(1)C5石油樹脂(2)C9石油樹脂(3)C5/C9共聚石油樹脂(4)雙環(huán)戊二烯(DCPD)石油樹脂。
除了DCPD石油樹脂生成反應(yīng)可以不用催化劑外，前三種石油樹脂都采用鹵化金屬為催化劑進行催化聚合。它們聚合反應(yīng)的機理是相同的，可以概括地分為鏈引發(fā)、鏈增長和鏈終止三個階段。反應(yīng)速度很快而反應(yīng)熱很大，因之及時有效地從反應(yīng)物中取走反應(yīng)熱是聚合過程中的控制性因素。
低分子量石油樹脂的聚合溫度很低，一般為30～40℃，因此不能采用操作費用低廉的循環(huán)冷卻水帶走反應(yīng)熱，需用溫度等級更低的循環(huán)冷媒來取走熱量，因此冷媒制冷所耗費用在生產(chǎn)成本中占有較大的份額。
我國石油樹脂起步晚、規(guī)模小、技術(shù)水平低，原料來源不穩(wěn)定，多為粗料。C9石油樹脂雖然生產(chǎn)總量較大，但單套裝置規(guī)模小，生產(chǎn)點多，大多采用較原始的單釜間歇式技術(shù)，這類裝置由于反應(yīng)釜的夾套傳熱面積和傳熱系數(shù)都很小，使傳熱速率很慢，造成單釜反應(yīng)時間很長(逾8小時)，生產(chǎn)效率極低而能耗很大。為改善傳熱條件，國內(nèi)出現(xiàn)了全混釜式反應(yīng)器，即采用大容量反應(yīng)釜、外置換熱器、循環(huán)泵強制循環(huán)的辦法，雖取得一定效果但是反應(yīng)物料的實際停留時間相差很大，難以達到理想的產(chǎn)品質(zhì)量目標(biāo)，成品的聚合度范圍寬，色度仍較高。
本發(fā)明的目的，在于提供一種低分子量石油樹脂新的聚合方法和設(shè)備。其技術(shù)上的要點在于強化傳熱，強化物料與催化劑的混合過程；使反應(yīng)熱及時、分段導(dǎo)出；為使聚合反應(yīng)均勻、有序、緩和地進行，采用分批、分段投加催化劑。其設(shè)備結(jié)構(gòu)的要點在于采用高效換熱設(shè)備；塔式反應(yīng)器中采用多個冷媒為并聯(lián)、反應(yīng)物料為串聯(lián)的特殊取熱設(shè)備確保反應(yīng)物流在設(shè)備中無死角，反應(yīng)物料的流動最大限度地實現(xiàn)活塞流；可采用零循環(huán)或低循環(huán)比操作。較之現(xiàn)有的間歇式反應(yīng)，本發(fā)明的停留時間可減少50％以上，能耗可降低30％以上，產(chǎn)品質(zhì)量可大大提高，很有開發(fā)前景。
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步的描述。
本發(fā)明有兩種實施方案，即連續(xù)釜式和塔式。分別示于

圖1和圖2中。圖中A-原料進料管；B-催化劑進料管；C-冷媒來管；D-冷媒回管；E-樹脂液出料管；1-反應(yīng)釜；2-進料/循環(huán)泵；3-外置換熱器；4-塔式反應(yīng)器；5-螺旋/軸向流取熱器；6-中心管；7-法蘭；8-催化劑分配環(huán)管；9-中間罐。
(一).連續(xù)釜式圖1為其示意流程圖。圖中有四個(1～4#，可根據(jù)需要選擇其數(shù)量)單元反應(yīng)系統(tǒng)，每個單元由反應(yīng)釜1，循環(huán)泵2，外置換熱器3和配套的管線和閥門所組成。
正常連續(xù)生產(chǎn)時，聚合反應(yīng)分四個階段完成。由B管輸送來的反應(yīng)原料送往1#單元的反應(yīng)釜中，催化劑推薦加入到循環(huán)泵的入口處，但亦可加入到反應(yīng)釜中，加入的速度由反應(yīng)釜中的物料溫升決定，循環(huán)物料中有一部分送往2#單元，其量與1#單元的原料平衡，以此類推逐單元排送，直到4#(最后一個)單元達聚合終點，再由E管送往下一工序，即為聚合成品——樹脂液。催化劑只往前三個單元添加，最后一個單元則可不添加，只為了增加停留時間到達反應(yīng)終點。
(二).塔式圖2、圖3為其示意流程圖。圖中每臺塔式反應(yīng)器4中有四個(可根據(jù)需要選擇其數(shù)量)采用冷媒為并聯(lián)、反應(yīng)物料為串聯(lián)的螺旋/軸向流取熱器5，冷媒由反應(yīng)器切向進入螺旋流道并由互相聯(lián)通的中心管6串聯(lián)導(dǎo)出，反應(yīng)物料則沿軸向通過螺旋流道的另一程，在該反應(yīng)器內(nèi)溫度場均勻、反應(yīng)物料的流動最大限度地實現(xiàn)了活塞流是其顯著特點。根據(jù)需要可選擇數(shù)塔串聯(lián)或并聯(lián)。該流程可有兩種操作方式，茲分述如下1.分批操作如圖2，由A管送來的原料，經(jīng)泵2送往中間罐9中，到系統(tǒng)充滿反應(yīng)物流、中間罐9中建立一定液位后關(guān)閉進料閥，繼續(xù)使原料不停地循環(huán)，同時啟動冷媒循環(huán)，待物流達到指定溫度后，開啟由B管送來的催化劑進料閥，按規(guī)定的數(shù)量和速度分段加入催化劑直至加完，繼續(xù)循環(huán)至聚合反應(yīng)終點，反應(yīng)產(chǎn)物樹脂液由E管外輸。
2.連續(xù)操作如圖3，在物流的循環(huán)中，連續(xù)地由A管和B管加入原料和催化劑，同時等量地由E管外輸樹脂液，即可實現(xiàn)連續(xù)操作。在這種操作方式中，可以采用低循環(huán)比直至零循環(huán)比操作，即少打循環(huán)直至不打循環(huán)，A管和B管加入的原料和催化劑一次性通過塔式反應(yīng)器后生成樹脂液直接由E管排出至下一工序。
權(quán)利要求
1.一種低分子量石油樹脂聚合的方法和設(shè)備是由催化反應(yīng)器、換熱器、冷媒循環(huán)系統(tǒng)、管道、閥門、容器和控制、測量儀表所組成。其特征在于反應(yīng)熱能及時、分段導(dǎo)出，催化劑是分批、分段投入的。
2.一種如權(quán)利要求1所述的低分子量石油樹脂聚合的方法和設(shè)備。其特征在于塔式反應(yīng)器分段取熱的換熱設(shè)備采用多個冷媒為并聯(lián)、反應(yīng)物料為串聯(lián)，冷媒由反應(yīng)器切向進入螺旋流道并由互相聯(lián)通的中心管串聯(lián)導(dǎo)出，反應(yīng)物料則沿軸向通過螺旋流道的另一程，使得器內(nèi)溫度場均勻、反應(yīng)物料的流動最大限度地實現(xiàn)了活塞流，可采用零循環(huán)比單程通過得到產(chǎn)品；根據(jù)需要可采用多塔串聯(lián)或并聯(lián)。
3.一種如權(quán)利要求1所述的低分子量石油樹脂聚合的方法和設(shè)備。其特征在于用循環(huán)泵實現(xiàn)強制循環(huán)，以強化傳熱和物流的混合過程。
全文摘要
本發(fā)明的目的，在于提供一種低分子量石油樹脂新的聚合方法和設(shè)備。其技術(shù)上的要點在于強化傳熱，強化反應(yīng)物流與催化劑的混合過程；使反應(yīng)熱及時、分段導(dǎo)出，反應(yīng)物流在各反應(yīng)器內(nèi)的溫度場最大限度均勻化；為使聚合反應(yīng)均勻、有序、緩和地進行，采用分批、分段投加催化劑。其設(shè)備結(jié)構(gòu)的要點在于采用高效換熱設(shè)備(如多圈式換熱器)，塔式反應(yīng)器中采用多個冷媒為并聯(lián)、反應(yīng)物料為串聯(lián)的特殊取熱設(shè)備確保反應(yīng)物流在設(shè)備中無死角，反應(yīng)物流最大限度地實現(xiàn)了活塞流；可采用低循環(huán)比直至零循環(huán)比操作。較之現(xiàn)有的間歇式反應(yīng)，本發(fā)明的總反應(yīng)時間可減少50％以上，能耗可降低30％以上，產(chǎn)品質(zhì)量可大大提高，很有開發(fā)前景。
文檔編號C08F240/00GK1440987SQ0311268
公開日2003年9月10日 申請日期2003年1月15日 優(yōu)先權(quán)日2003年1月15日
發(fā)明者富躍軍 申請人:富躍軍