一種1,2-二甲基咪唑的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種1，2-二甲基咪唑的制備方法，它通過(guò)氨基乙醛縮二乙醇、丁二酰胺和2，4—二甲基苯甲酸制備得到雙咪唑，再由雙咪唑制備得到1，2-二甲基咪唑。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明經(jīng)過(guò)對(duì)反應(yīng)條件和其它試劑用量的不斷優(yōu)化，總轉(zhuǎn)化率可以達(dá)到90％，遠(yuǎn)高于現(xiàn)有工藝。且本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)過(guò)程中所用溶劑和催化劑均可回收循環(huán)利用，成本較低，適于實(shí)用。
【專(zhuān)利說(shuō)明】-種1，2-二甲基咪唑的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種1，2_二甲基咪唑的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 1，2-二甲基咪唑是醫(yī)藥化工領(lǐng)域一種重要的中間物質(zhì)。它主要用于醫(yī)藥中間體的 制備并且可作為環(huán)氧樹(shù)脂固化劑，廣泛用于環(huán)氧樹(shù)脂粘接、涂裝、澆注、包封、浸漬及復(fù)合材 料等領(lǐng)域。
[0003] 目前，市場(chǎng)上生產(chǎn)1，2-二甲基咪唑雖較為成熟，但在產(chǎn)率和成本控制上并不盡如 人意。因此，開(kāi)發(fā)出一種產(chǎn)率高，成本低的1，2_二甲基咪唑的制備方法，具有廣闊的市場(chǎng)前 旦 -5^ 〇


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種高產(chǎn)率、低成本的1，2-二甲基咪唑的制備 方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)在該產(chǎn)品的制備上轉(zhuǎn)化效率較低的問(wèn)題。
[0005] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
[0006] 一種1，2-二甲基咪唑的制備方法，它包括如下步驟：
[0007] (1)在反應(yīng)釜中，將氨基乙醛縮二乙醇溶于水中，以60轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌， 同時(shí)滴加硝酸水溶液；
[0008] (2)向步驟（1)中所得的混合體系中加入丁二酰胺和2,4一二甲基苯甲酸，混合充 分后160?180°C下反應(yīng)12?15h ;
[0009] (3)向步驟（2)中所得的混合體系中加入Imol/LNaOH水溶液，混合充分后用氯仿 進(jìn)行萃取，取有機(jī)相；
[0010] (4)向步驟（3)中所得的有機(jī)相中加入冰醋酸，混合充分后緩慢加入四氫鋁鋰粉 末，以40轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌3?5h ;
[0011] (5)將步驟⑷中所得的混合體系過(guò)濾，棄去濾漁，過(guò)濾后所得的液相常壓蒸餾 后，即得1，2-二甲基咪唑。
[0012] 其中，步驟（1)中所述的硝酸水溶液的濃度為1. 3?2. 2mol/L。
[0013] 其中，步驟（1)中，氨基乙醛縮二乙醇與水的固液比為Ig :10?15mL。
[0014] 其中，步驟（1)中，氨基乙醛縮二乙醇與硝酸水溶液固液比為Ig :0. 2?0. 3mL。
[0015] 其中，步驟（1)和⑵中所述的氨基乙醛縮二乙醇、丁二酰胺和2,4一二甲基苯甲 酸用量的質(zhì)量比為2. 7?3. 5 :1 :3?3. 6。
[0016] 其中，步驟（4)中，四氫鋁鋰粉末與氨基乙醛縮二乙醇的質(zhì)量比為1 :20?50。 [0017] 其中，步驟（3)中，氯仿的用量與步驟（1)中水的用量相同。
[0018] 其中，步驟（3)中所述的NaOH水溶液與步驟（1)中水的用量的體積比為1 :2。
[0019] 其中，步驟（4)中所述的冰醋酸與氯仿的用量的體積比為1 :45?60。
[0020] 本發(fā)明工藝的反應(yīng)式如下：

【權(quán)利要求】
1. 一種1，2-二甲基咪唑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 在反應(yīng)釜中，將氨基乙醛縮二乙醇溶于水中，以60轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌，同時(shí) 滴加硝酸水溶液； (2) 向步驟（1)中所得的混合體系中加入丁二酰胺和2,4一二甲基苯甲酸，混合充分后 160?180°C下反應(yīng)12?15h ; ⑶向步驟⑵中所得的混合體系中加入Imol/LNaOH水溶液，混合充分后用氯仿進(jìn)行 萃取，取有機(jī)相； (4) 向步驟（3)中所得的有機(jī)相中加入冰醋酸，混合充分后緩慢加入四氫鋁鋰粉末，以 40轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌3?5h ; (5) 將步驟（4)中所得的混合體系過(guò)濾，棄去濾渣，過(guò)濾后所得的液相常壓蒸餾后，即 得1，2-二甲基咪唑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，2_二甲基咪唑的制備方法，其特征在于，步驟（1)中所述 的硝酸水溶液的濃度為1. 3?2. 2mol/L。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，2-二甲基咪唑的制備方法，其特征在于，步驟（1)中，氨基 乙醛縮二乙醇與水的固液比為lg :1〇?15mL。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，2-二甲基咪唑的制備方法，其特征在于，步驟（1)中，氨基 乙醛縮二乙醇與硝酸水溶液固液比為lg :〇. 2?0. 3mL。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，2_二甲基咪唑的制備方法，其特征在于，步驟（1)和（2) 中所述的氨基乙醛縮二乙醇、丁二酰胺和2,4一二甲基苯甲酸用量的質(zhì)量比為2. 7?3. 5 :1 :3 ?3. 6〇
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，2-二甲基咪唑的制備方法，其特征在于，步驟（4)中，四氫 鋁鋰粉末與氨基乙醛縮二乙醇的質(zhì)量比為1 :20?50。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，2_二甲基咪唑的制備方法，其特征在于，步驟（3)中，氯仿 的用量與步驟（1)中水的用量相同。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，2_二甲基咪唑的制備方法，其特征在于，步驟（3)中所述 的NaOH水溶液與步驟（1)中水的用量的體積比為1 :2。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，2_二甲基咪唑的制備方法，其特征在于，步驟（4)中所述 的冰醋酸與氯仿的用量的體積比為1 :45?60。
【文檔編號(hào)】C07D233/58GK104402823SQ201410617354
【公開(kāi)日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年11月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月5日
【發(fā)明者】沈健 申請(qǐng)人:上海浩登材料科技有限公司