一種赤芍的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種赤芍的提取方法，包括如下步驟：赤芍潤透后，切片，于80℃烘干；將干燥后的赤芍放入索氏提取器中，加入石油醚提取4-6h，揮去石油醚；加入去離子水，室溫浸泡2-4h后，加熱浸提2-3h；然后離心分出提取液，將殘渣壓榨取汁，壓榨壓力為25-30MPa，待榨汁完全后，合并提取液，藥渣備用；取藥渣，再加水洗滌多次，所得洗滌液與上述提取液進一步合并后，即得赤芍提取液；將上述合并后的提取液過濾，濾液在真空濃縮至糖漿狀的浸膏；再將膏狀物用硅膠柱層析進行純化，純化操作條件為流動相氯仿-甲醇9:1、床層高度與直徑比為18:5、負載量為22.7mg/g硅膠。本發(fā)明能夠較為完全地提取赤芍中的有效成分，保證了較高的藥材利用率和提取率。
【專利說明】一種赤芍的提取方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離純化領(lǐng)域，具體是涉及一種赤芍的提取方法。
[0002]

【背景技術(shù)】
[0003]赤茍為毛茛科茍藥(Paeonialactiflora Pal1.)或川赤茍(P.veitchiiLynch)的干燥根，味苦，微寒，歸肝經(jīng)，具有清熱涼血，散瘀鎮(zhèn)痛之功效。赤芍總苷(Total PaeonyGlycoside, TPG)為赤芍的總提取物，主要為單萜苷類化合物，包括芍藥苷(3.1%-7.0%)、芍藥內(nèi)酯苷(0.1% )、羥基芍藥苷(0.06% )、苯甲酰芍藥苷(0.01% )等組成。赤芍總苷的藥理作用有以下幾個方面:1.對血液的作用，包括抗凝血、抗血栓作用、抗內(nèi)毒素作用、改善微循環(huán)；2.對缺血性損傷的保護作用，TPG對多種組織器官的缺血性損傷有保護作用，包括對腎缺血的保護作用、對缺血心肌的保護作用、對腦缺血性損傷的保護作用；3.抗腫瘤的作用；4.肝臟保護作用，其作用機制可能與抗脂質(zhì)過氧化有關(guān)；5.改善小鼠學(xué)習(xí)記憶能力；6.抗抑郁作用，因此，赤芍總苷可作為治療多種疾病的原料藥，市場前景廣闊。
[0004]赤芍總苷質(zhì)量由于受藥材來源、生產(chǎn)工藝及質(zhì)量分析方法等多種因素的影響，以致其質(zhì)量不統(tǒng)一。赤芍總苷提取工藝多為水提或醇提后萃取分離，或以乙醇提取后經(jīng)大孔吸附樹脂分離，如專利200510127634.4 一種治療癡呆的中藥組合物及其制劑和用途中采用乙醇回流提取后純化得到提取物，上述技術(shù)無法完全破壞細胞壁的束縛，無法最大限度地提取出有效成分并進行充分的分離，因而所得產(chǎn)品純度不高。為了更好的利用赤芍資源，需要考察芍藥苷的純度和回收率，對提取和精制芍藥苷的工藝進行優(yōu)化。
[0005]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對上述問題，本發(fā)明的主要目的在于提供一種赤芍的提取方法，能夠較為完全地提取赤芍中的有效成分，保證了較高的藥材利用率和提取率，本發(fā)明提取方法具有提取溫度低、溶劑用量少等優(yōu)點，能為生產(chǎn)節(jié)省大量的成本，有利于節(jié)能環(huán)保。
[0007]為了達到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種赤芍的提取方法，包括如下步驟:
(O赤芍潤透后，切片，于80°C烘干；浸泡后的部分芍藥苷成分流失，導(dǎo)致含量偏低，而干燥方法對芍藥苷成分有一定影響；
(2)將干燥后的赤芍放入索氏提取器中，加入石油醚提取4_6h，揮去石油醚；
(3)加入去離子水,室溫浸泡2-4h后,加熱浸提2-3h；
(4)然后離心分出提取液，將殘渣壓榨取汁，壓榨壓力為25-30MPa，待榨汁完全后，合并提取液，藥渣備用；
(5)取藥渣，再加水洗滌多次，所得洗滌液與步驟(4)提取液進一步合并后，即得赤芍提取液；其中，洗滌的具體操作如下:取原赤芍2倍重量的水，混勻后，在25-30MPa下壓榨取汁，即得洗滌液；
(6)將上述合并后的提取液過濾，濾液在真空濃縮至糖漿狀的浸膏；
(7)再將膏狀物用硅膠柱層析進行純化，純化操作條件為流動相氯仿-甲醇9:1、床層高度與直徑比為18:5、負載量為22.7mg/g硅膠。
[0008]作為進一步的優(yōu)選，所述步驟(3)中加熱溫度為40-80°C。
[0009]作為進一步的優(yōu)選，所述步驟(5)中加水洗滌3次。
[0010]作為進一步的優(yōu)選，所述步驟(6)中濾液在60°C以下真空濃縮。
[0011]作為進一步的優(yōu)選，所述步驟(7)中得到純度大于97.0%的芍藥苷產(chǎn)品，總回收率超過90.0%。
[0012]作為進一步的優(yōu)選，所述硅膠柱層析重復(fù)操作兩次，負載量為31.7mg/g硅膠。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明將浸提和壓榨結(jié)合提取，能夠較為完全地提取藥材中的有效成分，保證了較高的藥材利用率和提取率。本發(fā)明提取方法具有提取溫度低、溶劑用量少等優(yōu)點，能為大生產(chǎn)節(jié)省大量的成本，有利于節(jié)能環(huán)保。
[0014]

【具體實施方式】
[0015]本發(fā)明目的的實現(xiàn)、功能特點及有益效果，下面將結(jié)合具體實施例做進一步的說明。
[0016]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明所述技術(shù)方案作進一步的詳細描述，以使本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以更好的理解本發(fā)明并能予以實施，但所舉實施例不作為對本發(fā)明的限定。
[0017]實施例1:本發(fā)明實施例1赤芍的提取方法，包括如下步驟:
(O赤芍潤透后，切片，于80°C烘干；浸泡后的部分芍藥苷成分流失，導(dǎo)致含量偏低，而干燥方法對芍藥苷成分有一定影響；
(2)將干燥后的赤芍700g放入索氏提取器中，加入石油醚(60-90V )提取4h，揮去石油醚；
(3)加入去離子水，室溫浸泡3h后，加熱60°C浸提3h；
(4)然后離心分出提取液，將殘渣壓榨取汁，壓榨壓力為25MPa，待榨汁完全后，合并提取液，藥渣備用；
(5)取藥渣，再加水洗滌3次，所得洗滌液與步驟(4)提取液進一步合并后，即得赤芍提取液；其中，洗滌的具體操作如下:取原赤芍2倍重量的水，混勻后，在25MPa下壓榨取汁，即得洗滌液；
(6)將上述合并后的提取液過濾，濾液在40°C真空濃縮至糖漿狀的浸膏；
(7)再將膏狀物用硅膠柱層析進行純化，純化操作條件為流動相氯仿-甲醇9:1、床層高度與直徑比為18:5、負載量為22.7mg/g硅膠。
[0018]本發(fā)明實施例1可從赤芍中得到純度大于97.0%的芍藥苷產(chǎn)品，總回收率超過90.0%。
[0019]實施例1提取過程中的芍藥苷提取情況:
700g赤芍飲片提取得到的糖漿狀浸膏共306.8g。經(jīng)HPLC分析，浸膏中藥苷的含量為12.6%。提取工藝芍藥苷的回收率為98.6%。
[0020]在硅膠的純化過程中，隨著流動相中甲醇含量的增加，產(chǎn)品純度和洗脫體積顯著下降，產(chǎn)品回收率增加。當(dāng)氯仿-甲醇體積比為9:1時，既能保證一次性過柱產(chǎn)品純度大于97.0%，又能達到使用較少洗脫液的目的。
[0021]在流動相氯仿-甲醇體積比9:1下，對負載量對分離結(jié)果進行了實驗，隨著進料量的增加，產(chǎn)品純度下降，而回收率卻顯著上升。如果要求通過一次柱層析達到97.0%以上的產(chǎn)品，不能有很高的負載量，合適的負載量為22.7mg/g硅膠?；厥章噬仙脑蚩赡苁枪枘z對芍藥苷有一定的吸附，每克硅膠的吸附量為一定值，與進樣量關(guān)系不大引起的。
【權(quán)利要求】
1.一種赤芍的提取方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)赤芍潤透后，切片，于80°c烘干； (2)將干燥后的赤芍放入索氏提取器中，加入石油醚提取4-6h，揮去石油醚； (3)加入去離子水，室溫浸泡2-4h后，加熱浸提2-3h； (4)然后離心分出提取液，將殘渣壓榨取汁，壓榨壓力為25-30MPa，待榨汁完全后，合并提取液，藥渣備用； (5)取藥渣，再加水洗滌多次，所得洗滌液與步驟(4)提取液進一步合并后，即得赤芍提取液；其中，洗滌的具體操作如下:取原赤芍2倍重量的水，混勻后，在25-30MPa下壓榨取汁，即得洗滌液； (6)將上述合并后的提取液過濾，濾液在真空濃縮至糖漿狀的浸膏； 再將膏狀物用硅膠柱層析進行純化，純化操作條件為流動相氯仿-甲醇9: 1、床層高度與直徑比為18:5、負載量為22.7mg/g硅膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的赤芍的提取方法，其特征在于:所述步驟(3)中加熱溫度為40-80。。。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的赤芍的提取方法，其特征在于:所述步驟(5)中加水洗滌3次。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的赤芍的提取方法，其特征在于:所述步驟(6)中濾液在60°C以下真空濃縮。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的赤芍的提取方法，其特征在于:所述步驟(7)中得到純度大于97.0%的芍藥苷產(chǎn)品，總回收率超過90.0%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的赤芍的提取方法，其特征在于:所述步驟(7)硅膠柱層析重復(fù)操作兩次，負載量為31.7mg/g硅膠。
【文檔編號】C07H17/04GK104327134SQ201410617026
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年11月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月6日
【發(fā)明者】王越 申請人:王越