一種水楊酸異辛酯的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明提供的是一種水楊酸異辛酯工業(yè)化生產(chǎn)的方法，采用水楊酸和異辛醇在正庚烷溶劑中以硫酸氫納為催化劑酯化合成水楊酸異辛酯粗品，通過控制回流溫度為110℃±5℃，回流分水的時(shí)間為8～10h，使得水楊酸轉(zhuǎn)化率≥99%，異辛醚雜質(zhì)生成量＜1%；然后進(jìn)行減壓精餾，通過控制內(nèi)置回流冷凝器循環(huán)水溫度，有效分離不同沸點(diǎn)的雜質(zhì)，從而獲得高純度水楊酸異辛酯產(chǎn)品；產(chǎn)品收率≥95%，GC檢測產(chǎn)品純度≥99.5%。酯化合成之后的催化劑、未反應(yīng)的水楊酸均可以回收利用，直接用于下一批次的合成，節(jié)約原料和成本。該合成方法的設(shè)計(jì)合理，簡單易操作，適合推廣及產(chǎn)業(yè)化。
【專利說明】一種水楊酸異辛酯的生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種水楊酸異辛酯的生產(chǎn)方法，具體為一種采用水楊酸和異辛醇為原料，在溶劑及催化劑的作用下酯化合成水楊酸異辛酯粗品，然后減壓精餾獲得高純度水楊酸異辛酯的生產(chǎn)方法。

【背景技術(shù)】
[0002]水楊酸異辛酯,又名水楊酸-2-乙基已酯,水楊酸辛酯；它是一種能吸收300nm附近波長光的紫外線吸收劑，雖然本身紫外光吸收率不高，但經(jīng)和其它紫外線吸收劑復(fù)配后，在防曬產(chǎn)品，如防曬化妝品，防曬藥膏、防曬織物等方面得到廣泛應(yīng)用。
[0003]水楊酸異辛酯的合成主要有三種方法:工藝一:采用水楊酸和異辛醇在硫酸等催化劑的存在下酯化而得；工藝二:由水楊酰氯與異辛醇反應(yīng)生成；工藝三:采用水楊酸甲酯與異辛醇通過酯交換法制備合成。
[0004]相關(guān)專利和文獻(xiàn)報(bào)道均出自實(shí)驗(yàn)室制備工藝；產(chǎn)品純度、物料的收率均較低；沒有達(dá)到工業(yè)化生產(chǎn)的要求。
[0005]水楊酸異辛酯應(yīng)用于化妝品領(lǐng)域時(shí)，對(duì)產(chǎn)品氣味要求較高；酯化反應(yīng)時(shí)，有異辛醚雜質(zhì)產(chǎn)生，合成溫度越高，雜質(zhì)生成量越大；采用工藝一生產(chǎn)時(shí)，回流溫度150°C以上，有3%以上的異辛醚產(chǎn)生；采用工藝二、工藝三生產(chǎn)時(shí)，工藝路線較長，生產(chǎn)成本較高，產(chǎn)品不具備市場競爭力。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明提供的是一種水楊酸異辛酯工業(yè)化生產(chǎn)的方法，有效地解決了上述缺陷，是較佳的水楊酸異辛酯工業(yè)化生產(chǎn)工藝路線。
[0007]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，提供一種水楊酸異辛酯的生產(chǎn)方法，具體步驟為:
1)酯化合成
將水楊酸:異辛醇按摩爾比=1: 1.2?1.5投入反應(yīng)釜中，然后加入水楊酸質(zhì)量I?1.5倍的帶水劑和0.1-0.2倍的催化劑，攪拌、升溫至回流，進(jìn)行回流及分水反應(yīng)，至GC檢測水楊酸殘留量< 0.05%停止反應(yīng)；再進(jìn)行冷卻、過濾，回收催化劑重復(fù)使用，濾液調(diào)pH值為8.5-9.5，靜置分水；最后得到的有機(jī)相水洗至中性，常壓蒸餾回收溶劑，剩余物主要成分為水楊酸異辛酯粗品，回收的溶劑進(jìn)行反復(fù)套用；
2)粗品的純化
將步驟I)中所得的粗品抽入精餾釜，在內(nèi)置回流冷凝器的精餾裝置中進(jìn)行減壓精餾，真空度控制為150-200Pa，依次餾出異辛醇、異辛醚及純度低于99.5%的水楊酸異辛酯，最后收集純度> 99.5%，異辛醚殘留量< 0.01%的餾分即可?；厥盏漠愋链继子糜邗セ铣?；異辛醇為廢棄物；純度低于99.5%的中間餾分返入下批次精餾。
[0008]所述步驟I)中的帶水劑為烴類溶劑，如甲基環(huán)己烷、正庚烷、甲苯等，其中優(yōu)選為正庚烷；主要目的是控制反應(yīng)溫度，帶出反應(yīng)過程中生成的水，促成反應(yīng)完全且避免反應(yīng)溫度過高造成副產(chǎn)物異辛醚的生成；催化劑為硫酸氫納、對(duì)甲苯磺酸。
[0009]所述步驟I)中濾液調(diào)pH時(shí)采用水及碳酸鈉進(jìn)行調(diào)整，ρΗ8.5-9.5，優(yōu)選為9.0，ΡΗ偏低，殘留水楊酸，PH偏高,造成耗堿量增大,洗水量增大。
[0010]所述步驟I)中回流溫度為100-110°C，回流分水的時(shí)間為8?1h。
[0011]所述步驟I)中回收的催化劑在重復(fù)使用前，先進(jìn)行干燥。
[0012]所述步驟2)中，餾出異辛醇時(shí)，控制料溫175?180°C，控制內(nèi)置回流冷凝器循環(huán)水回流溫度45?50°C，收集餾分直至斷流，該餾分回收進(jìn)行重復(fù)套用。
[0013]所述步驟2)中，餾出異辛醚時(shí)，控制料溫175?180°C，提高內(nèi)置回流冷凝器循環(huán)水溫度至75?80°C，收集餾分直至斷流。
[0014]所述步驟2)中，餾出純度低于99.5%的水楊酸異辛酯時(shí)，料溫升溫至190?195°C，內(nèi)置回流冷凝器循環(huán)水溫度至75?80°C，并采用GC檢測監(jiān)視水楊酸異辛酯的純度，該部分收集的餾分返入下批次進(jìn)行精餾。
[0015]所述步驟2)中，收集純度> 99.5%的水楊酸異辛酯時(shí)，關(guān)閉回流冷凝器循環(huán)水，并逐步提高料溫至205°C，收集所有餾分直至無餾出。
[0016]本發(fā)明采用水楊酸和異辛醇在正庚烷溶劑中以硫酸氫納為催化劑酯化合成水楊酸異辛酯粗品，通過控制回流溫度為110°C ±5°C，回流分水的時(shí)間為8?10h，使得水楊酸轉(zhuǎn)化率> 99%，異辛醚雜質(zhì)生成量< 1% ;然后進(jìn)行減壓精餾，通過控制內(nèi)置回流冷凝器循環(huán)水溫度，有效分離不同沸點(diǎn)的雜質(zhì)，從而獲得高純度水楊酸異辛酯產(chǎn)品；產(chǎn)品收率> 95%，GC檢測產(chǎn)品純度彡99.5%。
[0017]本發(fā)明的有益效果:
1、采用帶水劑，能夠有效控制反應(yīng)溫度在100-110°C之間，且能帶出反應(yīng)過程中生成的水，使酯化反應(yīng)向正反應(yīng)進(jìn)行，轉(zhuǎn)化率高；且能夠有效控制副產(chǎn)物異辛醚的生成，減小副產(chǎn)物異辛醚的生成量，減低異辛醇的消耗量。
[0018]2、本發(fā)明采用硫酸氫納、或?qū)妆交撬嶙鳛楹铣伤畻钏岙愋刘サ拇呋瘎?，其中?yōu)選為硫酸氫納，成本更低；其具有催化活性高，環(huán)境友好；同時(shí)在酯化合成之后進(jìn)行過濾，可實(shí)現(xiàn)催化劑的回收利用，減少了催化劑的使用量。
[0019]3、本發(fā)明在對(duì)水楊酸異辛酯粗品進(jìn)行提純時(shí)，采用內(nèi)置回流冷凝器的精餾裝置，對(duì)混合溶劑的回收及重復(fù)利用能夠更精準(zhǔn)的控制配比，并且能夠獲得高純度的水楊酸酯，提升產(chǎn)品質(zhì)量。與傳統(tǒng)回流比控制器的精餾裝置相比:設(shè)備簡單、操作簡單，特別是解決了精餾控制失誤及出現(xiàn)生產(chǎn)意外，造成水楊酸異辛酯分解，有水楊酸析出時(shí)，堵塞管道、堵塞回流比控制器的現(xiàn)象。
[0020]4、針對(duì)酯化合成后的水相中沒有反應(yīng)完全的水楊酸，用調(diào)節(jié)pH值的方法進(jìn)行回收，且回收的水楊酸無需干燥，可直接帶入下一次的酯化合成，提高原料利用效率。
[0021]本專利發(fā)明的生產(chǎn)工藝方法，有效地解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷；是較佳的水楊酸異辛酯工業(yè)化生產(chǎn)工藝路線。

【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施例表述的范圍。
[0023]實(shí)施例1:
一種水楊酸異辛酯的生產(chǎn)方法，具體步驟為:
1)酯化合成
在3000L搪瓷反應(yīng)罐中投入正庚烷1000kg、異辛醇lOOOKg、水楊酸750kg、硫酸氫納75kg ;開啟攪拌、加熱至回流，回流溫度為108.5°C，回流開始后開始計(jì)時(shí)；回流反應(yīng)期間不斷分水；回流反應(yīng)8.5h后，底部取樣GC檢測，水楊酸殘留量0.058%;回流反應(yīng)9.5h后冷卻、壓濾，濾液取樣GC檢測鎖定異辛醇、正庚烷，水楊酸異辛酯含量:99.2%，異辛醚含量:0.5% ；水楊酸殘留量0.045% ；
濾液加水，攪拌30分鐘，靜置分水；然后第二次加水，開蓋，攪拌狀態(tài)下緩慢加入碳酸鈉調(diào)PH值至9?9.5 ;攪拌30分鐘確認(rèn)PH值無變化，靜置分水；再加水，攪拌30分鐘分水；PH試紙檢測，物料呈中性；
密閉加料孔，攪拌、升溫常壓蒸餾，直至物料溫度150°C ;收集所有餾分直至無餾出；溜出物按液位標(biāo)定測算，重量965Kg，直接套用于下一批粗制合成；剩余物抽入2000L高溫精餾釜；
清理壓濾罐，收集硫酸氫納，集中成批，搪玻璃雙錐真空干燥機(jī)中干燥；可進(jìn)行套用；
2)通過減壓精餾進(jìn)行粗品純化
設(shè)定高溫精餾釜自動(dòng)加熱溫度185°C，通過油溫控制，導(dǎo)熱油自動(dòng)升溫，開啟攪拌，開啟真空泵，物料收集于第一受槽；同時(shí)開啟回流冷凝器循環(huán)水，設(shè)定循環(huán)水溫度50°C自動(dòng)控制；當(dāng)物料溫度至170°C時(shí)，變更高溫精餾釜自動(dòng)加熱溫度178°C，并通過料溫控制，直至餾分產(chǎn)生與結(jié)束；
切換餾分收集到第二受槽，同時(shí)調(diào)整回流冷凝器循環(huán)水溫度78V自動(dòng)控制；保持系統(tǒng)真空度不變，餾分逐漸增大，然后斷流，將餾分全部收集于第二受槽；
切換餾分收集到第三受槽，保持回流冷凝器循環(huán)水溫度78°C自動(dòng)控制不變；保持系統(tǒng)真空度不變，調(diào)整物料溫度193°C自動(dòng)加熱，餾分逐漸增大，待餾出量穩(wěn)定后I小時(shí)取樣GC檢測，然后每間隔I小時(shí)取樣檢測，直至異辛醚殘留量< 0.01% ；
最后切換，將餾分全部收集于到第四受槽；同時(shí)關(guān)閉回流冷凝器循環(huán)水，并將料溫設(shè)定為205°C自控；直至無餾出；關(guān)閉電加熱，關(guān)閉真空泵，系統(tǒng)卸真空，停機(jī)；
清空第一受槽，物料稱量:275Kg，取樣GC檢測，鎖定正庚烷，異辛醇含量:96%，異辛醚含量:3%，水楊酸含量:0.5%，水楊酸異辛酯含量0.2% ;此物料套用于下批次粗制合成；清空第二受槽，物料稱量:15Kg，取樣GC檢測，異辛醇含量:2%，異辛醚含量:95%，水楊酸含量:0.3%，水楊酸異辛酯含量:1.2% ;此物料廢棄；
清空第三受槽，物料稱量:305Kg，取樣GC檢測，異辛醇含量:0.5%，異辛醚含量:1.5%，水楊酸含量:0.2%，水楊酸異辛酯含量:97.5% ;此物料返入下批次精餾；
第四受槽中的物料取樣GC檢測:水楊酸異辛酯含量:99.76%，異辛醇?xì)埩袅浚?.0136% ;異辛醚殘留量:0.0033% ；產(chǎn)品灌裝，重量:1312.2Kg ；收率:(1312.2+305-325) +750 + 1.81X 100% = 95.19% ；
整個(gè)減壓精餾過程中，控制真空度約150Pa。
[0024]實(shí)施例2: 1)酯化合成
在3000L搪瓷反應(yīng)罐中投入甲基環(huán)己烷965kg、異辛醇lOOOKg，其中上批次的回收異辛醇有75Kg、水楊酸750kg、硫酸氫納75kg，其中上批次回收硫酸氫納50Kg ;開啟攪拌、加熱至回流，回流溫度110.8°C,回流開始后開始計(jì)時(shí)；回流反應(yīng)期間不斷分水；回流反應(yīng)8.5h后，底部取樣GC檢測，水楊酸殘留量0.085%;回流反應(yīng)1h后壓濾，濾液取樣GC檢測鎖定異辛醇、正庚烷，水楊酸異辛酯含量:99.0%，異辛醚含量:0.8% ;水楊酸殘留量0.044% ；
濾液加水，攪拌30分鐘，靜置分水；然后再次加水，開蓋，攪拌狀態(tài)下緩慢加入碳酸鈉調(diào)PH值至9?10 ;攪拌30分鐘確認(rèn)PH值無變化，靜置分水；然后再加水，攪拌30分鐘分水；PH試紙檢測，物料呈中性；
密閉加料孔，攪拌、升溫常壓蒸餾，直至物料溫度150°C ;收集所有餾分直至無餾出；溜出物按液位標(biāo)定測算，重量920Kg，直接套用于下一批粗制合成；剩余物抽入2000L高溫精餾釜，然后抽入上批次第三受槽中的物料305Kg ；
2)粗品純化
設(shè)定高溫精餾釜自動(dòng)加熱溫度185°C，為油溫控制，導(dǎo)熱油自動(dòng)升溫，開啟攪拌，開啟真空泵，物料收集于第一受槽；同時(shí)開啟回流冷凝器循環(huán)水，設(shè)定循環(huán)水溫度50°C自動(dòng)控制；當(dāng)物料溫度至170°C時(shí)，變更高溫精餾釜自動(dòng)加熱溫度178°C，為料溫控制，直至餾分產(chǎn)生與結(jié)束，真空度約150Pa ；
切換餾分收集到第二受槽，同時(shí)調(diào)整回流冷凝器循環(huán)水溫度78V自動(dòng)控制；保持系統(tǒng)真空度不變，餾分逐漸增大，然后斷流，將餾分全部收集于第二受槽；
切換餾分收集到第三受槽，保持回流冷凝器循環(huán)水溫度78°C自動(dòng)控制不變；保持系統(tǒng)真空度不變，調(diào)整物料溫度193°C自動(dòng)加熱，餾分逐漸增大，待餾出量穩(wěn)定后I小時(shí)取樣GC檢測，然后每間隔I小時(shí)取樣檢測，直至異辛醚殘留量< 0.01% ；
最后切換，將餾分全部收集于第四受槽；同時(shí)關(guān)閉回流冷凝器循環(huán)水，并將料溫設(shè)定為2050C自控；直至無餾出；關(guān)閉電加熱，關(guān)閉真空泵，系統(tǒng)卸真空，停機(jī)；
清空第一受槽，物料稱量:270Kg，取樣GC檢測，鎖定正庚烷，異辛醇含量:95.5%，異辛醚含量:3.5%，水楊酸含量:0.4%，水楊酸異辛酯含量0.15% ;此物料套用于下批次粗制合成；
清空第二受槽，物料稱量:18Kg，取樣GC檢測，異辛醇含量:2.1%，異辛醚含量:94%，水楊酸含量:0.3%，水楊酸異辛酯含量:1.4% ;此物料廢棄；
清空第三受槽，物料稱量:320Kg，取樣GC檢測，異辛醇含量:0.45%，異辛醚含量:1.4%，水楊酸含量:0.22%，水楊酸異辛酯含量:97.8% ;此物料返入下批次精餾；
第四受槽中的物料取樣GC檢測:水楊酸異辛酯含量:99.70%,異辛醇?xì)埩袅浚?.0158% ;異辛醚殘留量:0.0065% ；產(chǎn)品灌裝，重量:1296.8Kg ；收率:(1296.8+320-305) +750 + 1.81X100% = 96.63% ；
實(shí)施例3:
酯化合成
在3000L搪瓷反應(yīng)罐中投入甲苯1020kg，其中回收溶劑920Kg，異辛醇100Kg其中回收異辛醇:270Kg、水楊酸750kg、硫酸氫納75kg,其中回收硫酸氫納50Kg ;開啟攪拌、加熱至回流溫度109.8°C，回流開始后開始計(jì)時(shí)；回流反應(yīng)期間不斷分水；回流反應(yīng)8.5h后，底部取樣GC檢測，水楊酸殘留量0.068%;回流反應(yīng)1h后壓濾，濾液取樣GC檢測鎖定異辛醇、正庚烷，水楊酸異辛酯含量:99.1%，異辛醚含量:0.7% ;水楊酸殘留量0.025% ；
濾液加水，攪拌30分鐘，靜置分水；然后再次加水，開蓋，攪拌狀態(tài)下緩慢加入碳酸鈉調(diào)PH值至9?10 ;攪拌30分鐘確認(rèn)PH值無變化，靜置分水；然后再加水，攪拌30分鐘分水；PH試紙檢測，物料呈中性；
密閉加料孔，攪拌、升溫常壓蒸餾，直至物料溫度150°C ;收集所有餾分直至無餾出；溜出物按液位標(biāo)定測算，重量980Kg，直接套用于下一批粗制合成；剩余物抽入2000L高溫精餾釜，然后抽入上批次第三受槽中的物料320Kg ；
減壓精餾設(shè)定高溫精餾釜自動(dòng)加熱溫度185°C，導(dǎo)熱油自動(dòng)升溫，開啟攪拌，開啟真空泵，物料收集于第一受槽；同時(shí)開啟回流冷凝器循環(huán)水，設(shè)定循環(huán)水溫度50°C自動(dòng)控制；當(dāng)物料溫度至170°C時(shí)，變更高溫精餾釜自動(dòng)加熱溫度178°C，直至餾分產(chǎn)生與結(jié)束，真空度約150Pa ；切換餾分收集到第二受槽，同時(shí)調(diào)整回流冷凝器循環(huán)水溫度78V自動(dòng)控制；保持系統(tǒng)真空度不變，餾分逐漸增大，然后斷流，將餾分全部收集于第二受槽；
切換餾分收集到第三受槽，保持回流冷凝器循環(huán)水溫度78°C自動(dòng)控制不變；保持系統(tǒng)真空度不變，調(diào)整物料溫度193°C自動(dòng)加熱，餾分逐漸增大，待餾出量穩(wěn)定后I小時(shí)取樣GC檢測，然后每間隔I小時(shí)取樣檢測，直至異辛醚殘留量< 0.01% ；
最后切換，將餾分全部收集于第四受槽；同時(shí)關(guān)閉回流冷凝器循環(huán)水，并將料溫設(shè)定為2050C自控；直至無餾出；關(guān)閉電加熱，關(guān)閉真空泵，系統(tǒng)卸真空，停機(jī)；
清空第一受槽，物料稱量:278Kg，取樣GC檢測，鎖定正庚烷，異辛醇含量:96.5%，異辛醚含量:2.5%，水楊酸含量:0.35%，水楊酸異辛酯含量0.2% ;此物料套用于下批次粗制合成；
清空第二受槽，物料稱量:20Kg，取樣GC檢測，異辛醇含量:2.5%，異辛醚含量:93.5%，水楊酸含量:0.35%，水楊酸異辛酯含量:2.3% ;此物料廢棄；
清空第三受槽，物料稱量:338Kg，取樣GC檢測，異辛醇含量:0.55%，異辛醚含量:1.05%，水楊酸含量:0.32%，水楊酸異辛酯含量:97.9% ;此物料返入下批次精餾；
第四受槽中的物料取樣GC檢測:水楊酸異辛酯含量:99.65%，異辛醇?xì)埩袅?0.0188% ;異辛醚殘留量:0.0092% ；產(chǎn)品灌裝，重量:1280.6Kg ；收率:(1280.6+338-320) +750 + 1.81X100% = 96.63%。
【權(quán)利要求】
1.一種水楊酸異辛酯的生產(chǎn)方法，其特征在于，具體步驟為: 1)酯化合成 將水楊酸:異辛醇按摩爾比=1: 1.2?1.5投入反應(yīng)釜中，然后加入水楊酸質(zhì)量I?1.5倍的帶水劑和0.1-0.2倍的催化劑，攪拌、升溫至回流，進(jìn)行回流及分水反應(yīng)，至GC檢測水楊酸殘留量< 0.05%停止反應(yīng)；再進(jìn)行冷卻、過濾，回收催化劑重復(fù)使用，濾液調(diào)pH值為8.5-9.5，靜置分水；最后得到的有機(jī)相水洗至中性，常壓蒸餾回收溶劑，剩余物主要成分為水楊酸異辛酯粗品，回收的溶劑進(jìn)行反復(fù)套用； 2)粗品的純化 將步驟I)中所得的粗品抽入精餾釜，在內(nèi)置回流冷凝器的精餾裝置中進(jìn)行減壓精餾，真空度控制為150Pa-200 Pa，依次餾出異辛醇、異辛醚及純度低于99.5%的水楊酸異辛酯，最后收集純度彡99.5%，異辛醚殘留量< 0.01%的餾分即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水楊酸異辛酯的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟I)帶水劑為甲基環(huán)己烷、正庚烷、甲苯；催化劑為硫酸氫納、對(duì)甲苯磺酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水楊酸異辛酯的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟I)中濾液調(diào)PH時(shí)采用水及碳酸鈉進(jìn)行調(diào)整。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水楊酸異辛酯的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟I)中回流溫度為100-110°C，回流分水的時(shí)間為8?1h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水楊酸異辛酯的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟I)中回收的催化劑在重復(fù)使用前，先進(jìn)行干燥。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水楊酸異辛酯的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟2)中，餾出異辛醇時(shí)，控制料溫175?180°C，控制內(nèi)置回流冷凝器循環(huán)水回流溫度45?50V，收集餾分直至斷流，該餾分回收進(jìn)行重復(fù)套用。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水楊酸異辛酯的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟2)中，餾出異辛醚時(shí)，控制料溫175?180°C，提高內(nèi)置回流冷凝器循環(huán)水溫度至75?80°C，收集餾分直至斷流。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水楊酸異辛酯的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟2)中，餾出純度低于99.5%的水楊酸異辛酯時(shí)，料溫升溫至190?195°C，內(nèi)置回流冷凝器循環(huán)水溫度至75?80°C，并采用GC檢測監(jiān)視水楊酸異辛酯的純度，該部分收集的餾分返入下批次進(jìn)行精餾。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水楊酸異辛酯的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟2)中，收集純度> 99.5%的水楊酸異辛酯時(shí)，關(guān)閉回流冷凝器循環(huán)水，并逐步提高料溫至205°C，收集所有餾分直至無餾出。
【文檔編號(hào)】C07C67/08GK104355999SQ201410617062
【公開日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年11月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月6日
【發(fā)明者】徐明華 申請(qǐng)人:宜都市華陽化工有限責(zé)任公司