一種2-（4-甲氧基苯氧基）丙酸鈉的工業(yè)化生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化合物的制備方法【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種甜味抑制劑2-（4-甲氧基苯氧基）丙酸鈉的工業(yè)化生產(chǎn)方法，以對(duì)甲氧基苯酚和2-氯丙酸甲酯為原料，在氫氧化鈉和催化劑作用下，以水為溶劑，在60～90℃下反應(yīng)6～24小時(shí)，得到產(chǎn)物2-（4-甲氧基苯氧基）丙酸；后將2-（4-甲氧基苯氧基）丙酸與氫氧化鈉投入到乙醇中，加熱反應(yīng)即得到2-（4-甲氧基苯氧基）丙酸鈉。本發(fā)明以水為溶劑，能有效地除去生成產(chǎn)物中的雜質(zhì)，合成、純化處理工藝簡(jiǎn)單，且產(chǎn)物純度高，適合工業(yè)化生產(chǎn)2-（4-甲氧基苯氧基）丙酸鈉。
【專利說明】—種2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉的工業(yè)化生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化合物的制備【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉的工業(yè)化生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]糖在食品領(lǐng)域中具有舉足輕重的作用，它不但可以用作甜味劑，還可以用作防腐、保鮮、膨脹、增色、增香、分散、疏松、粘結(jié)定型等，具有細(xì)膩、潤(rùn)滑的□感特性，在食品加工中是一種不可缺少的基本原料。某些食品缺少糖時(shí)，其質(zhì)構(gòu)變差，而且保質(zhì)期大大縮短；但是當(dāng)含糖量較高時(shí)，則又有過甜過膩的感覺，影響食品的口感，而甜味抑制劑的出現(xiàn)恰好解決了“過甜過膩”的問題。
[0003]2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉為甜味抑制劑中的一種，是存在于咖啡豆中的一種天然物質(zhì)，其純品呈白色晶體粉末狀，無味；在受熱和焙烤過程中，即使在低PH值條件下也十分穩(wěn)定，在產(chǎn)品保質(zhì)期內(nèi)，其抑制甜度的性能保持不變。1987年，美國(guó)調(diào)味品及香料生產(chǎn)廠商協(xié)會(huì)對(duì)2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉在點(diǎn)心、糖果、蜜餞和糖霜中的應(yīng)用進(jìn)行評(píng)估，結(jié)果表明是“公認(rèn)安全物質(zhì)”。但是天然的2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉提純工藝復(fù)雜，且提純?cè)蟽r(jià)格較高，為此國(guó)內(nèi)外對(duì)該物質(zhì)的化學(xué)制備方法進(jìn)行了研究，美國(guó)專利US4，544，565設(shè)計(jì)了該種物質(zhì)的制備方法，但是該方法產(chǎn)率低，且得到的產(chǎn)品純度低，難以達(dá)到作為食品添加劑使用的標(biāo)準(zhǔn)；中國(guó)專利CN200910273148.1 一種甜味抑制劑2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉的合成方法，以對(duì)甲氧基苯酚和2-氯丙酸乙酯為原料，采用無水乙醇做溶劑進(jìn)行合成，該方法純化步驟復(fù)雜、能耗高，而且生產(chǎn)成本高，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供了一種反應(yīng)條件溫和、合成和純化工藝簡(jiǎn)單、成本低且適合大規(guī)模生產(chǎn)2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉的工業(yè)化方法。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其包括如下步驟:
[0007](I)將對(duì)甲氧基苯酚、氫氧化鈉、催化劑、水按質(zhì)量比為1: (I~3): (0.01~0.03):(3~20)的比例混合攪拌，加熱使混合物的溫度升高至60V~70°C后，滴加相對(duì)于對(duì)甲氧基苯酚的質(zhì)量I~2倍量的2-氯丙酸甲酯，反應(yīng)即得到產(chǎn)物2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸；
[0008](2)將2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸、氫氧化鈉按照摩爾比為1:(1~1.1)投入到有機(jī)溶劑中，加熱溶解使之反應(yīng)，即得2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉。
[0009]較佳地，所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙酮或叔丁醇中的一種。[0010]較佳地，所述有機(jī)溶劑的用量為2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸質(zhì)量的5~10倍。
[0011]較佳地，所述步驟(1)后還包括對(duì)所述的產(chǎn)物2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸進(jìn)行提純處理，具體為:反應(yīng)后的混合液用硫酸溶液調(diào)成酸性，冷卻、離心，得到較純的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸；在以水為溶劑的反應(yīng)后，直接對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物調(diào)節(jié)pH值，以達(dá)到提純反應(yīng)產(chǎn)物的目的，該過程操作簡(jiǎn)單，且成本較低。
[0012]較佳地，所述硫酸溶液的質(zhì)量濃度為30 %~50 %。
[0013]較佳地，所述步驟(2)后還包括對(duì)所述2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉的提純，其具體工藝為重結(jié)晶。
[0014]較佳地,所述催化劑為碘化鉀或碘化鈉。
[0015]較佳地，所述步驟I中的所述反應(yīng)的溫度為60°C~90°C，所述反應(yīng)的時(shí)間為6~24小時(shí)。
[0016]較佳地，所述步驟(2)中的所述加熱溶解的溫度為70°C~80°C。
[0017]本發(fā)明的產(chǎn)物2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉的化合物結(jié)構(gòu)式如下(I ):
[0018]
【權(quán)利要求】
1.一種2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于，包括如下步驟: Cl)將對(duì)甲氧基苯酚、氫氧化鈉、催化劑、水按質(zhì)量比為1:(1~3):(0.01~0.03):(3~20)的比例混合，加熱使混合物的溫度升高至60°C~70°C，滴加相對(duì)于對(duì)甲氧基苯酚的質(zhì)量I~2倍量的2-氯丙酸甲酯，反應(yīng)即得到產(chǎn)物2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸； (2)將2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸、氫氧化鈉按照摩爾比為1:(1~1.1)投入到有機(jī)溶劑中，加熱溶解，即得2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于:所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙酮或叔丁醇中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于:所述有機(jī)溶劑的用量為2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸質(zhì)量的5~10倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟(1)后還包括對(duì)所述的產(chǎn)物2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸進(jìn)行提純處理，具體為將反應(yīng)后的混合液用硫酸溶液調(diào)成酸性，冷卻、離心，即得到較純的2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于:所述硫酸溶液的質(zhì)量濃度為30%~50%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟(2)后還包括對(duì)所述2- (4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉的提純，其具體工藝為重結(jié)晶。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于:所述催化劑為碘化鉀或碘化鈉。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟I中的所述反應(yīng)的溫度為60V~90°C，所述反應(yīng)的時(shí)間為6~24小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟(2)中的所 述加熱溶解的溫度為70V~80°C。
【文檔編號(hào)】C07C51/41GK103922923SQ201410110984
【公開日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年3月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月24日
【發(fā)明者】何松, 黃凱, 李炎松 申請(qǐng)人:廣東廣益科技實(shí)業(yè)有限公司