一種刺梨酸的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種刺梨酸的制備方法。方法如下：1）取干燥刺梨果粉碎，加入5-10倍量70%-99%乙醇溶液，回流提取2-3次，提取液縮至無醇加入大孔樹脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，加入等體積石油醚充分?jǐn)嚢瑁占兔褜舆^濾，得粗提物；2）所得粗提物用5-10倍量70%-80%乙醇溶解，加入活性炭脫色，濾液濃縮至醇濃度30%-50%置結(jié)晶，結(jié)晶物再用90%-95%乙醇溶液加熱溶解結(jié)晶2-3次，干燥即得。采用本發(fā)明生產(chǎn)刺梨酸，工藝操作簡(jiǎn)便，所得產(chǎn)品純度高，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種刺梨酸的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于生物技術(shù)化學(xué)領(lǐng)域，特別涉及一種刺梨酸的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]刺梨為薔薇科植物刺梨的果實(shí)，別名茨梨，刺梨果實(shí)營(yíng)養(yǎng)豐富，譽(yù)為“營(yíng)養(yǎng)庫(kù)”，含維生素(還含β -谷甾醇(β -sitosterol),委陵菜酸(tomentic acid),野雅春酸
(euscaphic acid),原兒茶酸(procatechuic acid),以硬脂酸及二---燒酸為主的脂肪
酸，刺梨酸(roxburic acid)又叫2 β , 3a, 7 β , 19a-四羥基-12-烏蘇烯_28_羧酸(2 β ,3a, 7 β , 19a-tetrahydroxyursolu-12-ene-28-car-boxylic acid)等成分，具有降血壓、抗氧化及抗腫瘤等作用。
[0003]刺梨酸為五環(huán)三萜 類化合物，分子是C30H4806，分子量504.71，研究發(fā)現(xiàn)具有抗腫瘤作用。
[0004]通過文獻(xiàn)檢索，現(xiàn)有刺梨酸制備方法是采用有硅膠分離方法。由于操作復(fù)雜，制備量較小，樣品得率低，很難實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，提供一種操作簡(jiǎn)便的刺梨酸的制備方法。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種刺梨酸的制備方法，其特征在于以下步驟:
1)取干燥刺梨果粉碎，加入5-10倍量70%-99%乙醇溶液，回流提取2-3次，提取液縮至無醇加入大孔樹脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，加入等體積石油醚充分?jǐn)嚢?，收集石油醚層過濾，得粗提物；
2)所得粗提物用5-10倍量70%-80%乙醇溶解，加入活性炭脫色，濾液濃縮至醇濃度30%-50%置結(jié)晶，結(jié)晶物再用90%-95%乙醇溶液加熱溶解結(jié)晶2-3次，干燥即得。
[0007]所述的大孔樹脂可選AB-8、D101、HZ816、HPD100中的一種。
[0008]所述的乙醇溶液梯度洗脫為先用5-10倍柱體積20%_50%乙醇洗脫，再用5_10倍柱體積70%-90%乙醇溶液洗脫。
[0009]采用本法生產(chǎn)刺梨酸，工藝簡(jiǎn)便易操作，產(chǎn)品純度高，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化制備。
[0010]下面將結(jié)合【具體實(shí)施方式】進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例1:
取干燥刺梨果5kg粉碎，加10倍量90%乙醇溶液，回流提取2次，提取液縮至無醇，加適量水稀釋，加入AB-8大孔樹脂中吸附，先用7倍柱體積40%乙醇洗脫，再用8倍柱體積80%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮至400ml，加入等體積石油醚充分?jǐn)嚢?，收集石油醚層過濾，得粗提物。所得粗提物用10倍量70%こ醇溶解，加入20g活性炭脫色，濾除活性炭，濾液濃縮至醇濃度40%置結(jié)晶，結(jié)晶物再用90%こ醇溶液加熱溶解結(jié)晶3次，干燥得刺梨酸
4.2g，經(jīng) HPLC 檢測(cè)，含量 98.2%。[0012]實(shí)施例2:
取干燥刺梨果5kg粉碎，加5倍量70%こ醇溶液，回流提取3次，提取液縮至無醇，加適量水稀釋，加入D101大孔樹脂中吸附，先用5倍柱體積30%こ醇洗脫，再用10倍柱體積90%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮至500ml，加入等體積石油醚充分?jǐn)嚢?，收集石油醚層過濾，得粗提物。所得粗提物用7倍量80%こ醇溶解，加入25g活性炭脫色，濾除活性炭，濾液濃縮至醇濃度30%置結(jié)晶，結(jié)晶物再用95%こ醇溶液加熱溶解結(jié)晶3次，干燥得刺梨酸
3.5g，經(jīng) HPLC 檢測(cè)，含量 95.8%。
[0013]實(shí)施例3:
取干燥刺梨果5kg粉碎，加6倍量75%こ醇溶液，回流提取3次，提取液縮至無醇，加適量水稀釋，加入HZ816大孔樹脂中吸附，先用7倍柱體積30%こ醇洗脫，再用8倍柱體積80%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮至300ml，加入等體積石油醚充分?jǐn)嚢瑁占兔褜舆^濾，得粗提物。所得粗提物用7倍量80%こ醇溶解，加入20g活性炭脫色，濾除活性炭，濾液濃縮至醇濃度40%置結(jié)晶，結(jié)晶物再用90%こ醇溶液加熱溶解結(jié)晶3次，干燥得刺梨酸
3.8g，經(jīng) HPLC 檢測(cè)，含量 97.8%。
[0014]實(shí)施例4:
取干燥刺梨果5kg粉碎，加7倍量75%こ醇溶液，回流提取3次，提取液縮至無醇，加適量水稀釋，加入HPD100大孔樹脂中吸附，先用6倍柱體積40%こ醇洗脫，再用5倍柱體積90%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮至200ml，加入等體積石油醚充分?jǐn)嚢?，收集石油醚層過濾，得粗提物。所得粗提物用10倍量80%こ醇溶解，加入20g活性炭脫色，濾除活性炭，濾液濃縮至醇濃度30%置結(jié)晶，結(jié)晶物再用95%こ醇溶液加熱溶解結(jié)晶2次，干燥得刺梨酸
4.5g，經(jīng) HPLC 檢測(cè)，含量 96.3%。
【權(quán)利要求】
1.一種刺梨酸的制備方法，其特征在于以下步驟: 1)取干燥刺梨果粉碎，加入5-10倍量70%-99%こ醇溶液，回流提取2-3次，提取液縮至無醇加入大孔樹脂中吸附，こ醇溶液梯度洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，加入等體積石油醚充分?jǐn)嚢瑁占兔褜舆^濾，得粗提物； 2)所得粗提物用5-10倍量70%-80%こ醇溶解，加入活性炭脫色，濾液濃縮至醇濃度30%-50%置結(jié)晶，結(jié)晶物再用90%-95%こ醇溶液加熱溶解結(jié)晶2-3次，干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的刺梨酸的制備方法，其特征在于步驟1)中所述的大孔樹脂可選 AB-8、D101、HZ816、HPD100 中的ー種。
3.根據(jù)權(quán)利要求 1所述的刺梨酸的制備方法，其特征在于步驟1)中所述的こ醇溶液梯度洗脫為先用5-10倍柱體積20%-50%こ醇洗脫，再用5-10倍柱體積70%_90%こ醇溶液洗脫。
【文檔編號(hào)】C07J63/00GK103450317SQ201310360309
【公開日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年8月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月19日
【發(fā)明者】張金芳, 萬冬梅 申請(qǐng)人:南京標(biāo)科生物科技有限公司