專利名稱：2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明具體涉及一種2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法。
背景技術(shù)：
2-氨基-6-硝基苯甲酸是一種重要的農(nóng)藥、醫(yī)藥及精細(xì)化學(xué)品中間體。目前已報(bào)道的2-氨基-6-硝基苯甲酸合成方法主要有三種2，6_二硝基苯甲酸法、2-氨甲?；?6-硝基苯甲酸法和3-硝基鄰苯二甲酰亞胺法。在專利US20100094046中報(bào)道了在水-甲醇體系中，以碳酸氫鈉作為緩沖劑，用硫氫化鈉還原2，6- 二硝基苯甲酸合成2-氨基-6-硝基苯甲酸的方法。該方法收率較高(93%)，但是該合成方法所用的原料2，6_ 二硝基苯甲酸制備困難、價(jià)格高且不易獲得。反應(yīng)方程式如下
權(quán)利要求
1.一種2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟在有機(jī)溶劑中，在亞銅催化劑的作用下，將2-鹵代-6-硝基苯甲酸與氨進(jìn)行如下所示的反應(yīng)即可；
2.如權(quán)利要求I所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為水溶性有機(jī)溶劑。
3.如權(quán)利要求2所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于所述的水溶性有機(jī)溶劑選自N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、乙醇和異丙醇中的一種或多種。
4.如權(quán)利要求I所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于所述的反應(yīng)在堿存在的條件下進(jìn)行。
5.如權(quán)利要求4所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于所述的堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸銫、叔丁醇鉀和叔丁醇鈉中的一種或多種。
6.如權(quán)利要求4所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于所述的堿與所述的2-鹵代-6-硝基苯甲酸的摩爾比為O 10:1，但不為O。
7.如權(quán)利要求I 6任一項(xiàng)所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于所述的亞銅催化劑選自氧化亞銅、碘化亞銅、氯化亞銅和溴化亞銅中的一種或多種。
8.如權(quán)利要求I 6任一項(xiàng)所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于所述的亞銅催化劑與所述的2-鹵代-6-硝基苯甲酸的摩爾比為O. 01 O. 15。
9.如權(quán)利要求I 6任一項(xiàng)所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于所述的氨以氨氣和/或氨水溶液的形式參與反應(yīng)。
10.如權(quán)利要求I 6任一項(xiàng)所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于所述的氨與所述的2-鹵代-6-硝基苯甲酸的摩爾比為2:1 20:1。
11.如權(quán)利要求I 6任一項(xiàng)所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于所述的反應(yīng)壓力為O. 2 3. OMPa。
12.如權(quán)利要求I 6任一項(xiàng)所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于所述的反應(yīng)溫度為70 150°C。
13.如權(quán)利要求I 6任一項(xiàng)所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于反應(yīng)結(jié)束后，采用以下后處理步驟向反應(yīng)結(jié)束后的混合溶液中加酸調(diào)節(jié)pH至O 3，萃取、脫溶，即可。
14.如權(quán)利要求13所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于將萃取、脫溶后得到的粗品，進(jìn)行重結(jié)晶和/或打漿，得到純度更高的產(chǎn)品；所述的重結(jié)晶和/或打漿所采用的溶劑選自乙酸乙酯、乙醇、甲醇、丙酮、己烷、石油醚和四氫呋喃中的一種或多種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其包括以下步驟在有機(jī)溶劑中，在亞銅催化劑的作用下，將2-鹵代-6-硝基苯甲酸與氨進(jìn)行如下所示的反應(yīng)即可，其中，X為F、Cl、Br或I。本發(fā)明的制備方法采用廉價(jià)易得的2-鹵代-6-硝基苯甲酸為原料，大大降低了生產(chǎn)成本；采用亞銅催化劑，催化氨解反應(yīng)，反應(yīng)條件溫和，降低了對(duì)設(shè)備的要求和損耗；反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高，副反應(yīng)減少，后處理操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)收率高，產(chǎn)品純度好，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C227/08GK102924314SQ20121045762
公開日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月13日
發(fā)明者王萍, 樊小彬, 李利奎, 章周舜 申請(qǐng)人:聯(lián)化科技股份有限公司, 江蘇聯(lián)化科技有限公司, 聯(lián)化科技(鹽城)有限公司