專利名稱：一種原乙酸三甲酯成鹽工序的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體是一種原乙酸三甲酯成鹽工序的生產(chǎn)工藝發(fā)明。
背景技術(shù)：
乙亞胺酸甲醚鹽酸鹽是一種重要中間體，用于合成原乙酸三甲酯。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要任務(wù)在于提供一種乙亞胺酸甲醚鹽酸鹽生產(chǎn)工藝，具體是一種環(huán)保、工藝穩(wěn)定高效的生產(chǎn)工藝。為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的一種乙亞胺酸甲醚鹽酸鹽的生產(chǎn)工藝，其特征在于采用將乙腈、甲醇、溶劑在壓力容器內(nèi)與干燥的氯化氫在壓力條件下反應(yīng)制備乙亞胺酸甲醚鹽酸鹽；反應(yīng)溫度-10°C、反應(yīng)壓力0. 4-0. 5MPa、反應(yīng)時間14小時。進一步地，所述壓力控制在0.4 — O. 5Mpa，保壓通入氯化氫，保證體系壓力穩(wěn)定。本發(fā)明的優(yōu)點在于
1、本工藝發(fā)明在壓力反應(yīng)條件下，使得反應(yīng)平衡向右，有利于反應(yīng)的進行，同時縮短了反應(yīng)時間，降低能耗；
2、本工藝發(fā)明的壓力反應(yīng)條件，與傳統(tǒng)常壓通氣相比較傳統(tǒng)的常壓條件下，氯化氫有一部分被排空，或者作為尾廢氣被吸收處理；本工藝發(fā)明，使得原料氯化氫被充分吸收，參與反應(yīng)。降低了反應(yīng)成本，而且對于環(huán)保有一定的積極意義。工藝技術(shù)先進。本工藝是是一條清潔化生產(chǎn)工藝，產(chǎn)品收率、含量高，原料成本低。
具體實施例方式實施例I :
將470克乙腈、550克甲醇、1400克正己烷溶劑加入到5升反應(yīng)瓶中，攪拌冷卻至-10°C，常壓開始通入干燥的氯化氫氣體，保持體系溫度3°C以下反應(yīng)，24小時通氣完畢，再升高溫度保溫10小時，反應(yīng)結(jié)束，原料乙腈基本消失，通入氯化氫總量670g，經(jīng)醇解后產(chǎn)品含量17. 23%，折算成品908克，摩爾收率66%。實施例2
將470克乙腈、550克甲醇、1400克溶劑正己烷加入到5升壓力反應(yīng)釜中，用氮氣置換壓力反應(yīng)釜中空氣三次，然后通入干燥的氯化氫氣體，攪拌下降溫到-10°C左右，通入氣體壓力O. 4—0. 5MPa，體系反應(yīng)放熱，氯化氫通氣總量控制在420克左右。反應(yīng)14小時后乙腈基本消失，結(jié)束反應(yīng)，經(jīng)相同醇解后產(chǎn)品含量21. 67%，折算成品1031克，摩爾收率75%。綜合表格
權(quán)利要求
1.一種原乙酸三甲酯成鹽工序的制備方法，其特征在于采用乙腈、甲醇在溶劑中，通入干燥的氯化氫，在壓力條件下反應(yīng)制備乙亞胺酸甲醚鹽酸鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種原乙酸三甲酯成鹽工序的制備方法，其征在于所述反應(yīng)壓力為O. 4—0. 5Mpa、反應(yīng)溫度_10°C、反應(yīng)時間14小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種原乙酸三甲酯成鹽工序的制備方法，其特征在于所述溶劑為正己烷。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種原乙酸三甲酯成鹽工序的制備方法，采用乙腈、甲醇、溶劑正己烷在壓力釜中加壓通入干燥氯化氫制備乙亞胺酸甲醚鹽酸鹽，將一定量的乙腈、甲醇、溶劑加入到5升壓力反應(yīng)釜中，用氮氣置換壓力反應(yīng)釜中空氣三次，攪拌下加熱并通入氯化氫到0.4-0.5MPa，且用氯化氫保持該壓力，反應(yīng)14小時后，乙腈消失，反應(yīng)結(jié)束，得乙亞胺酸甲醚鹽酸鹽。本工藝是是一條清潔化生產(chǎn)工藝，產(chǎn)品收率高、原料利用率高且含量高，原料成本低。在一臺套壓力釜中就可以完成合成反應(yīng)，減少了設(shè)備投資，簡化了生產(chǎn)工藝。
文檔編號C07C257/06GK102924331SQ201210431140
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月2日
發(fā)明者譚建平, 顧銀軍, 奚一平 申請人:南通天澤化工有限公司