專利名稱：制備氯乙酸的周期式自動(dòng)控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工工藝，具體的說是一種用氯氣和醋酸為原料以硫磺做催化劑制備氯乙酸時(shí)的自動(dòng)控制方法。
背景技術(shù)：
以氯氣和醋酸為主原料，以硫磺作氯化催化劑制備氯乙酸的制備工藝屬于危險(xiǎn)化工工藝，國家安監(jiān)總局要求進(jìn)行自動(dòng)化改造減少現(xiàn)場操作人員，避免人員傷亡的安全事故。目前，上述制備氯乙酸的工藝主要是使用間歇式氯化工藝，氯乙酸間歇氯化工藝為醋酸來自于儲(chǔ)罐，經(jīng)計(jì)量罐后一次性加入氯化反應(yīng)釜中，催化劑硫磺同樣是一次性加入反應(yīng)釜中，只有氯氣是反應(yīng)過程中不斷加入的。故實(shí)現(xiàn)氯化反應(yīng)過程中物料比例的控制，只需控制氯氣的通入量即可。目前間歇式氯乙酸氯化反應(yīng)的比例控制為手動(dòng)操作，通過測量反應(yīng)釜中液體的密度判斷反應(yīng)進(jìn)程，依據(jù)反應(yīng)操作工經(jīng)驗(yàn)控制氯氣通量，不能滿足自動(dòng)化操作要求。 一般情況下，在氯化反應(yīng)開始時(shí)反應(yīng)釜內(nèi)液體的相對(duì)密度為I. 04，在反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)的相對(duì)密 度I. 36。在反應(yīng)過程中工人通過測量液體的相對(duì)密度，判斷反應(yīng)的進(jìn)程，從而手動(dòng)調(diào)節(jié)氯氣閥門的大小，來控制氯氣的流量，實(shí)現(xiàn)氯化反應(yīng)的比例控制，當(dāng)相對(duì)密度達(dá)到I. 36時(shí)，即為反應(yīng)終點(diǎn)，關(guān)閉氯氣閥門?，F(xiàn)有工藝通過反應(yīng)密度判斷反應(yīng)進(jìn)程及反應(yīng)終點(diǎn)，因操作工人測量存在誤差，對(duì)進(jìn)程的判斷容易造成影響，增大了氯氣消耗，而且操作工人的現(xiàn)場操作量較大存在安全隱患?，F(xiàn)有間歇氯乙酸工藝不能量化各反應(yīng)進(jìn)程階段的氯氣通入量，通過測量密度控制反應(yīng)進(jìn)程的方法不能轉(zhuǎn)換為自動(dòng)控制方式。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是提供一種能夠?qū)χ芷谑缴a(chǎn)氯乙酸工藝進(jìn)行自動(dòng)控制的方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是
一種制備氯乙酸的周期式自動(dòng)控制方法，所用原料為醋酸、氯氣，催化劑為硫磺，所用設(shè)備包括反應(yīng)釜及輸送氯氣的管道，所述輸送氯氣的管道上設(shè)置有與DCS控制系統(tǒng)連接的電動(dòng)閥I和氯氣流量計(jì)，在反應(yīng)釜內(nèi)還安裝安裝有與電動(dòng)閥I通過DCS控制系統(tǒng)連鎖的溫度傳感器和壓力傳感器，具體控制方法為，
首先將醋酸和催化劑硫磺一次性加入反應(yīng)釜中，并升溫到70°C，然后通入氯氣；
氯氣的通入是在DCS控制系統(tǒng)的控制下分階段進(jìn)行首先是將從反應(yīng)開始到反應(yīng)終點(diǎn)的整個(gè)反應(yīng)過程劃分為若干階段，然后在DCS控制系統(tǒng)中設(shè)定各階段的氯氣累積通入量Qi和氯氣通入速率值Vi，將氯氣累積通入量Qi作為各反應(yīng)階段的分界點(diǎn)，DCS控制系統(tǒng)根據(jù)檢測到的氯氣流量計(jì)的瞬時(shí)流量累計(jì)出各階段的氯氣累積通入量Qi ；
當(dāng)某階段的氯氣累積通入量達(dá)到設(shè)定的此階段的氯氣累積通入量Qi時(shí)，進(jìn)入下一個(gè)階段反應(yīng)控制，此時(shí)DCS控制系統(tǒng)控制電動(dòng)閥I開始執(zhí)行新的氯氣通入速率值Vi并在上一階段的氯氣累積通入量的基礎(chǔ)上繼續(xù)累計(jì)此階段的氯氣累積通入量Qi ；
當(dāng)氯氣累積通入量Qi到達(dá)DCS控制系統(tǒng)中設(shè)定的整個(gè)氯化反應(yīng)終點(diǎn)的氯氣累積通入量Q時(shí)，DCS控制系統(tǒng)控制電動(dòng)閥I關(guān)閉，此時(shí)停止通入氯氣，反應(yīng)結(jié)束；
所述氯氣通入速率值的控制是通過DCS控制系統(tǒng)檢測氯氣流量計(jì)的瞬時(shí)流量，計(jì)算出單位時(shí)間內(nèi)的氯氣流量值，并通過與設(shè)定的氯氣通入速率值Vi進(jìn)行比較，控制電動(dòng)閥的開度及氯氣的流量。本發(fā)明的自動(dòng)控制方法的進(jìn)一步改進(jìn)在于所述反應(yīng)釜的外壁設(shè)置與循環(huán)水連接的水夾套，所述水夾套通過與DCS控制系統(tǒng)連接的電動(dòng)閥II控制水夾套內(nèi)的冷卻水的流量，所述電動(dòng)閥II還與溫度傳感器和電磁閥I連鎖，當(dāng)電動(dòng)閥II打開時(shí)電磁閥I關(guān)閉。本發(fā)明的自動(dòng)控制方法的進(jìn)一步改進(jìn)在于所述輸送氯氣的管道上還設(shè)置有進(jìn)料 緩沖器，以穩(wěn)定氯氣在氯氣流量計(jì)中的流速。本發(fā)明的自動(dòng)控制方法的進(jìn)一步改進(jìn)在于所述反應(yīng)釜上還設(shè)置有安全泄放裝置，所述安全泄放裝置包括與反應(yīng)釜內(nèi)部連通的爆破裝置，爆破裝置通過管道與噴射真空泵連接，噴射真空泵受控于DCS控制系統(tǒng)并與壓力傳感器連鎖。本發(fā)明的自動(dòng)控制方法的進(jìn)一步改進(jìn)在于所述爆破裝置為爆破閥或者爆破片的其中一種。本發(fā)明的自動(dòng)控制方法的進(jìn)一步改進(jìn)在于所述爆破裝置與噴射真空泵之間還依次設(shè)置有回收罐、緩沖罐、真空循環(huán)罐。由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明取得的技術(shù)進(jìn)步是
采用本發(fā)明的控制方法，將過去必須由人工監(jiān)控的周期性氯化反應(yīng)改變?yōu)镈CS計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)的自動(dòng)化控制。通過計(jì)量反應(yīng)釜內(nèi)氯化反應(yīng)所消耗氯氣的累積流量來判斷反應(yīng)的進(jìn)程，并依據(jù)消耗氯氣總量數(shù)據(jù)判斷反應(yīng)終點(diǎn)，這種控制方法不但能夠?qū)崿F(xiàn)自動(dòng)化控制，而且反應(yīng)結(jié)果及產(chǎn)物比原來更加準(zhǔn)確。本發(fā)明通過統(tǒng)計(jì)不同反應(yīng)進(jìn)程階段的氯氣通入速率數(shù)據(jù)，得到氯化過程氯氣通入比例控制數(shù)據(jù)，將控制數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為DCS輸入數(shù)據(jù)與氯氣供入系統(tǒng)連鎖，實(shí)現(xiàn)氯氣通入比例的自動(dòng)控制。本發(fā)明不用操作工現(xiàn)場頻繁的測量密度和調(diào)節(jié)閥門的開度，安全系數(shù)相應(yīng)提高。本發(fā)明的反應(yīng)釜內(nèi)安裝溫度傳感器和壓力傳感器，反應(yīng)釜外壁設(shè)置的冷卻水夾套，在反應(yīng)釜正常工作時(shí)僅通入少量的冷卻水，電動(dòng)閥II的開度很小。當(dāng)出現(xiàn)超溫后，除了切斷電磁閥I停止通入氯氣不再增加反應(yīng)熱量外，電動(dòng)閥II還在DCS控制系統(tǒng)的控制下立即打開，向水夾套內(nèi)全量通入冷卻水，這樣可以快速將反應(yīng)釜內(nèi)的熱量帶走，使反應(yīng)回復(fù)到正常的溫度范圍。輸送氯氣的管道上的電動(dòng)閥I的信號(hào)來自于DCS控制系統(tǒng)。當(dāng)反應(yīng)釜出現(xiàn)溫度或壓力超標(biāo)，則電動(dòng)閥I聯(lián)鎖切斷。氯化反應(yīng)罐上安裝安全泄放裝置，安全系數(shù)高，當(dāng)DCS控制系統(tǒng)檢測到壓力傳感器傳來的壓力超過允許值時(shí)，安全泄放裝置的噴射真空泵(也可以用風(fēng)機(jī)替代)啟動(dòng)，使爆破裝置的外側(cè)管路中形成負(fù)壓，安裝在反應(yīng)罐上的爆破裝置的爆破片爆破，罐內(nèi)尾氣通過管道被吸入回收罐，保證了反應(yīng)釜上方玻璃冷凝器的安全，同時(shí)也保證了不超壓時(shí)能夠正常生產(chǎn)。本發(fā)明的安全泄放裝置中的緩沖罐可以積存從反應(yīng)釜中被抽出的液體，使從反應(yīng)釜出來的物料在安全泄放裝置后能夠分離出能夠作為產(chǎn)品的氯乙酸，從而減少物料的浪費(fèi)和對(duì)環(huán)境的污染。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明所用原料為醋酸、氯氣，催化劑為硫磺。本發(fā)明制備氯乙酸的周期式自動(dòng)控制方法所使用的主要設(shè)備仍然是原來的周期式的反應(yīng)釜，在原來的周期式的反應(yīng)釜的基礎(chǔ)上增加了自動(dòng)控制裝置，并通過DCS計(jì)算機(jī)系統(tǒng)控制各裝置和反應(yīng)參數(shù)的協(xié)調(diào)。氯乙酸的生產(chǎn)車間共有88臺(tái)反應(yīng)釜，兩臺(tái)反應(yīng)釜組成一套反應(yīng)系統(tǒng)，兩臺(tái)反應(yīng)釜的設(shè)置是一樣的，當(dāng)其中一臺(tái)進(jìn)行反應(yīng)時(shí)，另一臺(tái)就作為付反應(yīng)釜。每臺(tái)反應(yīng)釜上都連通有輸送氯氣的管道，車間內(nèi)輸送氯氣的管道分為總管和氯氣分管，輸送氯氣的氯氣分管上還設(shè)置有進(jìn)料緩沖器、電動(dòng)閥I和氯氣流量計(jì)，總管上安裝切斷閥，每兩臺(tái)反應(yīng)釜共用一個(gè)轉(zhuǎn) 子流量計(jì)和一臺(tái)氯氣電動(dòng)閥I。電動(dòng)閥I和氯氣流量計(jì)與DCS控制系統(tǒng)連接，在DCS控制系統(tǒng)的控制下根據(jù)反應(yīng)不同階段氯氣瞬時(shí)流量和總量調(diào)節(jié)電動(dòng)閥開度。在反應(yīng)釜內(nèi)還安裝安裝有溫度傳感器和壓力傳感器，溫度傳感器和壓力傳感器通過DCS控制系統(tǒng)分別電動(dòng)閥I連鎖。在反應(yīng)釜的外壁設(shè)置與循環(huán)水連接的水夾套，通向水夾套的水管上安裝電動(dòng)閥
II，電動(dòng)閥II通過DCS控制系統(tǒng)控制水夾套內(nèi)的冷卻水的流量，電動(dòng)閥II還與溫度傳感器和電磁閥I連鎖，當(dāng)溫度反應(yīng)釜內(nèi)溫度超標(biāo)時(shí)，電動(dòng)閥II打開，電磁閥I關(guān)閉。在反應(yīng)釜上還設(shè)置有安全泄放裝置，所述安全泄放裝置包括與反應(yīng)釜內(nèi)部連通的爆破裝置，爆破裝置通過管道與噴射真空泵連接，所述爆破裝置與噴射真空泵之間還依次設(shè)置有回收罐、緩沖罐、真空循環(huán)罐。所述爆破裝置為爆破閥或者爆破片的其中一種。噴射真空泵受控于DCS控制系統(tǒng)并與壓力傳感器連鎖。爆破片泄放的氣液混合物，經(jīng)管道進(jìn)入回收罐進(jìn)行氣液分離，液體留在回收罐內(nèi)，氣體進(jìn)入緩沖罐二次氣液分離然后氣體進(jìn)入噴射真空泵系統(tǒng)。真空系統(tǒng)由循環(huán)罐、循環(huán)泵、噴射真空泵及管線組成，循環(huán)罐儲(chǔ)存液體供循環(huán)泵連續(xù)運(yùn)行，噴射真空泵又稱噴射器在循環(huán)罐上方管線上安裝，循環(huán)泵打出的液體流經(jīng)噴射器后進(jìn)入循環(huán)罐，噴射器靠循環(huán)泵液體流形成負(fù)壓真空。爆破片泄放的氣液混合物，經(jīng)管道進(jìn)入回收罐進(jìn)行氣液分離，液體留在回收罐內(nèi)，氣體進(jìn)入緩沖罐二次氣液分離然后氣體進(jìn)入噴射真空泵系統(tǒng)。真空系統(tǒng)由循環(huán)罐、循環(huán)泵、噴射真空泵及管線組成，循環(huán)罐儲(chǔ)存液體供循環(huán)泵連續(xù)運(yùn)行，噴射真空泵又稱噴射器在循環(huán)罐上方管線上安裝，循環(huán)泵打出的液體流經(jīng)噴射器后進(jìn)入循環(huán)罐，噴射器靠循環(huán)泵液體流形成負(fù)壓真空。用醋酸、氯氣為原料以硫磺為催化劑制備氯乙酸的從反應(yīng)開始到反應(yīng)終點(diǎn)的整個(gè)反應(yīng)過程可以分為前、中、后三個(gè)階段(當(dāng)然還可以將整個(gè)反應(yīng)過程分段更細(xì))，在DCS控制系統(tǒng)的控制下進(jìn)行。在開始反應(yīng)前，首先將醋酸和催化劑硫磺一次性加入到反應(yīng)釜中，并升溫到70°C，然后再通入氯氣。根據(jù)加入反應(yīng)釜內(nèi)的醋酸的量并根據(jù)生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)和反應(yīng)方程式計(jì)算反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)后所需要氯氣總量Q，此氯氣總量Q即為反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)后所需要氯氣累積通入量Q。然后在DCS控制系統(tǒng)中分別設(shè)定一到三階段的氯氣累積通入量Ql、Q2、Q3，將氯氣累積通入量Q1、Q2、Q3分別作為三個(gè)反應(yīng)階段的分界點(diǎn)，同時(shí)設(shè)定三個(gè)階段的氯氣通入速率值VI、V2、V3。氯氣通入后，DCS控制系統(tǒng)開始適時(shí)計(jì)算氯氣通入速率值VI。氯氣通入速率值的計(jì)算是通過DCS控制系統(tǒng)檢測氯氣流量計(jì)的瞬時(shí)流量，計(jì)算出單位時(shí)間內(nèi)的氯氣流量值，并通過與設(shè)定的氯氣通入速率值Vi進(jìn)行比較，控制電動(dòng)閥的開度及氯氣的流量。然后根據(jù)檢測到的氯氣流量計(jì)的瞬時(shí)流量累計(jì)在第一階段內(nèi)氯氣累積通入量，當(dāng)氯氣累積通入量達(dá)到設(shè)定值Q1，第一階段反應(yīng)完成，進(jìn)入第二階段反應(yīng)控制。在第二階段，DCS控制系統(tǒng)控制電動(dòng)閥I開始執(zhí)行設(shè)定的第二階段的氯氣通入速率值V2，并在第一階段的氯氣累積通入量的基礎(chǔ)上繼續(xù)累計(jì)第二階段的氯氣累積通入量，同樣當(dāng)氯氣累積通入量到達(dá)Q2，進(jìn)入第三階段。在第三階段中，DCS控制系統(tǒng)控制電動(dòng)閥I執(zhí)行設(shè)定的第三階段的氯氣通入速率值V3，當(dāng)氯氣累積通入量達(dá)到到達(dá)DCS控制系統(tǒng)中設(shè)定的整個(gè)氯化反應(yīng)終點(diǎn)的氯氣累積通入量Q時(shí)，DCS控制系統(tǒng)控制電動(dòng)閥I關(guān)閉，此時(shí)停止通入氯氣，反應(yīng)結(jié)束。整個(gè)反應(yīng)過程為全自動(dòng)進(jìn)行。在反應(yīng)過程中，如果反應(yīng)釜溫度高于110°C時(shí)，DCS控制系統(tǒng)開始報(bào)警，當(dāng)反應(yīng)釜溫度高于120°C時(shí)，DCS控制系統(tǒng)控制電動(dòng)閥II為全開，向水夾套內(nèi)全量通水，使反應(yīng)溫度 下降，完成自動(dòng)緊急冷卻。如果壓力超過設(shè)定值，真空泵將啟動(dòng)，對(duì)連接爆破裝置的管道抽真空，使爆破片或者爆破閥打開，將反應(yīng)釜內(nèi)的氣體抽出，放置發(fā)生設(shè)備是損壞或者造成安全事故。
權(quán)利要求
1.一種制備氯乙酸的周期式自動(dòng)控制方法，所用原料為醋酸、氯氣，催化劑為硫磺，所用設(shè)備包括反應(yīng)釜及輸送氯氣的管道，其特征在于所述輸送氯氣的管道上設(shè)置有與DCS控制系統(tǒng)連接的電動(dòng)閥I和氯氣流量計(jì)，在反應(yīng)釜內(nèi)還安裝安裝有與電動(dòng)閥I通過DCS控制系統(tǒng)連鎖的溫度傳感器和壓力傳感器，具體控制方法為， 首先將醋酸和催化劑硫磺一次性加入反應(yīng)釜中，并升溫到70°C，然后通入氯氣； 氯氣的通入是在DCS控制系統(tǒng)的控制下分階段進(jìn)行首先是將從反應(yīng)開始到反應(yīng)終點(diǎn)的整個(gè)反應(yīng)過程劃分為若干階段，然后在DCS控制系統(tǒng)中設(shè)定各階段的氯氣累積通入量Qi和氯氣通入速率值Vi，將氯氣累積通入量Qi作為各反應(yīng)階段的分界點(diǎn)，DCS控制系統(tǒng)根據(jù)檢測到的氯氣流量計(jì)的瞬時(shí)流量累計(jì)出各階段的氯氣累積通入量Qi ； 當(dāng)某階段的氯氣累積通入量達(dá)到設(shè)定的此階段的氯氣累積通入量Qi時(shí)，進(jìn)入下一個(gè)階段，此時(shí)DCS控制系統(tǒng)控制電動(dòng)閥I開始執(zhí)行新的氯氣通入速率值Vi并在上一階段的氯氣累積通入量的基礎(chǔ)上繼續(xù)累計(jì)此階段的氯氣累積通入量Qi ； 當(dāng)氯氣累積通入量Qi到達(dá)DCS控制系統(tǒng)中設(shè)定的整個(gè)氯化反應(yīng)終點(diǎn)的氯氣累積通入量Q時(shí)，DCS控制系統(tǒng)控制電動(dòng)閥I關(guān)閉，此時(shí)停止通入氯氣，反應(yīng)結(jié)束； 所述氯氣通入速率值的控制是通過DCS控制系統(tǒng)檢測氯氣流量計(jì)的瞬時(shí)流量，計(jì)算出單位時(shí)間內(nèi)的氯氣流量值，并通過與設(shè)定的氯氣通入速率值Vi進(jìn)行比較，控制電動(dòng)閥的開度及氯氣的流量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備氯乙酸的周期式自動(dòng)控制方法，其特征在于所述反應(yīng)釜的外壁設(shè)置與循環(huán)水連接的水夾套，所述水夾套通過與DCS控制系統(tǒng)連接的電動(dòng)閥II控制水夾套內(nèi)的冷卻水的流量，所述電動(dòng)閥II還與溫度傳感器和電磁閥I連鎖，當(dāng)電動(dòng)閥II打開時(shí)電磁閥I關(guān)閉。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備氯乙酸的周期式自動(dòng)控制方法，其特征在于所述輸送氯氣的管道上還設(shè)置有進(jìn)料緩沖器。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備氯乙酸的周期式自動(dòng)控制方法，其特征在于所述反應(yīng)釜上還設(shè)置有安全泄放裝置，所述安全泄放裝置包括與反應(yīng)釜內(nèi)部連通的爆破裝置，爆破裝置通過管道與噴射真空泵連接，噴射真空泵受控于DCS控制系統(tǒng)并與壓力傳感器連鎖。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備氯乙酸的周期式自動(dòng)控制方法，其特征在于所述爆破裝置為爆破閥或者爆破片的其中一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或者5任一項(xiàng)所述的制備氯乙酸的周期式自動(dòng)控制方法，其特征在于所述爆破裝置與噴射真空泵之間還依次設(shè)置有回收罐、緩沖罐、真空循環(huán)罐。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備氯乙酸的周期式自動(dòng)控制方法，設(shè)備包括反應(yīng)釜及與DCS控制系統(tǒng)連接的電動(dòng)閥Ⅰ、氯氣流量計(jì)、溫度傳感器、壓力傳感器，本方法首先是將整個(gè)反應(yīng)過程劃分為若干階段，然后在DCS控制系統(tǒng)中設(shè)定各階段的氯氣累積通入量Qi和氯氣通入速率值Vi，將氯氣累積通入量Qi作為各反應(yīng)階段的分界點(diǎn)，當(dāng)某階段的氯氣累積通入量達(dá)到設(shè)定的此階段的氯氣累積通入量Qi時(shí)，進(jìn)入下一個(gè)階段，知道氯氣累積通入量Qi到設(shè)定的整個(gè)氯化反應(yīng)終點(diǎn)的氯氣累積通入量Q時(shí)，反應(yīng)結(jié)束。本發(fā)明將過去必須由人工監(jiān)控的周期性氯化反應(yīng)改變?yōu)樽詣?dòng)化控制。通過計(jì)量反應(yīng)釜內(nèi)氯化反應(yīng)所消耗氯氣的累積流量來判斷反應(yīng)的進(jìn)程，并依據(jù)消耗氯氣總量數(shù)據(jù)判斷反應(yīng)終點(diǎn)，這種控制方法不但能夠?qū)崿F(xiàn)自動(dòng)化控制，而且反應(yīng)結(jié)果及產(chǎn)物比原來更加準(zhǔn)確。
文檔編號(hào)G05B19/418GK102863325SQ20121036440
公開日2013年1月9日 申請(qǐng)日期2012年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月26日
發(fā)明者閆文忠, 王立輝, 王娜, 劉瑞英, 蔡建紅, 郭宏斌, 李興強(qiáng), 李前鋒, 韓素娟, 張寧寧, 杜斌, 趙建芬, 李玉槐, 吳振宇, 揚(yáng)志剛 申請(qǐng)人:河北東華冀衡化工有限公司