全氟烷基乙醇的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種全氟烷基乙醇的制備方法，其包括以下步驟：步驟一，在耐壓反應(yīng)釜中，加入一種全氟烷基乙基碘與一種羧酸鹽和醇溶劑，攪拌加熱發(fā)生酯化反應(yīng)并反應(yīng)3～48小時；反應(yīng)液冷卻至室溫，過濾除去產(chǎn)生的碘鹽沉淀，濾液蒸餾回收醇溶劑，然后減壓蒸餾得到羧酸全氟烷基乙酯；步驟二，羧酸全氟烷基乙酯、堿和醇水溶劑混合后在室溫下攪拌3～48小時；減壓除去醇水溶劑，然后向殘余物中加入水和乙醚，分離醚層，水層用乙醚萃取一次，合并的乙醚層用無水硫酸鈉干燥；過濾，濾液通過蒸餾回收乙醚，殘余物進一步減壓蒸餾得到高純度的全氟烷基乙醇。本發(fā)明更為經(jīng)濟、更為安全環(huán)保。
【專利說明】全氟烷基乙醇的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備方法，特別是涉及一種全氟烷基乙醇的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]全氟烷基乙醇是一種非常重要的化工原料，可用于制備表面活性劑、潤滑劑、拒水拒油劑、織物整理劑等，在造紙、皮革、紡織、醫(yī)藥等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。目前工業(yè)上制備全氟烷基乙醇的方法主要采用全氟烷基乙基碘的水解反應(yīng)。歐洲專利EP0024224報道了全氟烷基乙基碘與過氧羧酸的反應(yīng)，形成的羧酸全氟烷基乙酯經(jīng)過水解反應(yīng)得到全氟烷基乙醇。美國專利US3246030和中國專利CNO1105626.6公開了全氟烷基乙基碘與亞硝酸鹽的反應(yīng)，形成的亞硝酸酯經(jīng)過水解得到全氟烷基乙醇，該方法反應(yīng)條件溫和，但是收率較低。中國專利CN201110124890.3公開了采用發(fā)煙硫酸與全氟烷基乙基碘反應(yīng)，形成的硫酸酯經(jīng)過水解得到全氟烷基乙醇的方法，該方法通過對反應(yīng)原料全氟烷基乙基碘的純化，使得反應(yīng)產(chǎn)物全氟烷基乙醇得到了比較高的收率，但是該方法采用發(fā)煙硫酸，腐蝕性較強，環(huán)境污染較大，化工生產(chǎn)過程中的危險性較高，因此發(fā)展更環(huán)保、更安全、操作程序更簡便和低成本的全氟烷基乙醇制備方法具有重要的工業(yè)應(yīng)用價值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決以上現(xiàn)有技術(shù)中存在的反應(yīng)收率較低、反應(yīng)過程中所采用化學(xué)試劑環(huán)境污染較大，安全性較差的問題，本發(fā)明提供了一種更為經(jīng)濟、更為安全環(huán)保的全氟烷基乙醇的制備方法。
[0004]本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案來解決上述技術(shù)問題的:一種通式(I)表示全氟烷基乙醇的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟:
[0005]CF3(CF2)nCH2CH2OH(I)，其中 η = 0-19 之間的整數(shù)；
[0006]步驟一，在耐壓反應(yīng)釜中，加入一種通式(II)表示的全氟烷基乙基碘與一種通式(III)表示的羧酸鹽和醇溶劑，攪拌加熱發(fā)生酯化反應(yīng)并反應(yīng)3~48小時；反應(yīng)液冷卻至室溫，過濾除去產(chǎn)生的碘鹽沉淀，濾液蒸餾回收醇溶劑，然后減壓蒸餾得到通式(IV)表示的羧酸全氟烷基乙酯；
[0007]CF3(CF2)nCH2CH2I (II)，其中 η = O-19 之間的整數(shù)；
[0008]RCOOM(III)，其中R為甲基、乙基、丙基、丁基、異丙基、異丁基、叔丁基、苯基、2_甲基苯基、3-甲基苯基、4-甲基苯基、2，6-二甲基苯基、3，5-二甲基苯基、2，4，6_三甲基苯基、2-乙基苯基、3-乙基苯基、4-乙基苯基、2-叔丁基苯基、3-叔丁基苯基、4-叔丁基苯基、
2-呋喃基、3-呋喃基、2-吡啶基、3-吡啶基、4-吡啶基;Μ為Li，Na, K，Cs中的一種；
[0009]步驟二，通式(IV)表示的羧酸全氟烷基乙酯、堿和醇水溶劑混合后在室溫下攪拌3~48小時；減壓除去醇水溶劑，然后向殘余物中加入水和乙醚，分離醚層，水層用乙醚萃取一次，合并的乙醚層用無水硫酸鈉干燥；過濾，濾液通過蒸餾回收乙醚，殘余物進一步減壓蒸餾得到高純度的通式(I)表示的全氟烷基乙醇；[0010]CF3 (CF2)nCH2CH2OCOR(IV)，其中η = 0-19之間的整數(shù)；R為甲基、乙基、丙基、丁基、
異丙基、異丁基、叔丁基、苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、4-甲基苯基、2，6_二甲基苯基、3,5-二甲基苯基、2，4，6_三甲基苯基、2-乙基苯基、3-乙基苯基、4-乙基苯基、2-叔丁基苯基、3-叔丁基苯基、4-叔丁基苯基、2-呋喃基、3-呋喃基、2-吡啶基、3-吡啶基、4-吡啶基。
[0011]優(yōu)選地，所述步驟一中的醇溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、正戊醇、異戊醇、叔戊醇、乙二醇中的一種或者多種以任意比例的混合物，通式(II)表示的全氟烷基乙基碘與通式(III)表示的羧酸鹽的摩爾比為1: 0.6~1: 3。
[0012]優(yōu)選地，所述酯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為120°C~220°C。
[0013]優(yōu)選地，所述步驟二中的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈣、氫氧化鋇、碳酸鉀、碳酸鈉中的一種或多種的混合物；通式(IV)表示的羧酸全氟烷基乙酯與加入堿的摩爾比為1: 0.5~1: 5。
[0014]優(yōu)選地，所述步驟二中的醇水溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、正戊醇、異戊醇、叔戊醇中的一種或者多種與水構(gòu)成的混合溶劑，其中醇與水的體積比為99:1~10: 90。
[0015]本發(fā)明的積極進步效果在于:本發(fā)明采用全氟烷基乙基碘與羧酸鹽發(fā)生酯化反應(yīng)，再經(jīng)過堿水解反應(yīng)，得到全氟烷基乙醇，該方法產(chǎn)率高、條件溫和、工藝簡單、成本低、更為經(jīng)濟，反應(yīng)中所采用試劑較為環(huán)保安全，副產(chǎn)物碘鹽還可以回收利用，對于全氟烷基乙醇的工業(yè)制備具有很高的應(yīng)用價值。
【具體實施方式】
[0016]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步的闡明，但這些實施例不是對本發(fā)明的任何限制。`
[0017]本發(fā)明通式(I)表示全氟烷基乙醇的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟:
[0018]CF3(CF2)nCH2CH20H(I)，其中 η = 0-19 之間的整數(shù)；
[0019]步驟一，在耐壓反應(yīng)釜中，加入一種通式(II)表示的全氟烷基乙基碘與一種通式(III)表示的羧酸鹽和醇溶劑，攪拌加熱發(fā)生酯化反應(yīng)并反應(yīng)3~48小時，反應(yīng)液冷卻至室溫，過濾除去產(chǎn)生的碘鹽沉淀，濾液蒸餾回收醇溶劑，然后減壓蒸餾得到通式(IV)表示的羧酸全氟烷基乙酯；步驟一中的醇溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、正戊醇、異戊醇、叔戊醇、乙二醇中的一種或者多種以任意比例的混合物，通式(II)表示的全氟烷基乙基碘與通式(III)表示的羧酸鹽的摩爾比為1: 0.6~1: 3。酯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為120°C~220°C。
[0020]CF3(CF2)nCH2CH2I(II)，其中 η = 0-19 之間的整數(shù)；
[0021]RCOOM(III)，其中R為甲基、乙基、丙基、丁基、異丙基、異丁基、叔丁基、苯基、2_甲基苯基、3-甲基苯基、4-甲基苯基、2，6-二甲基苯基、3，5-二甲基苯基、2，4，6_三甲基苯基、2-乙基苯基、3-乙基苯基、4-乙基苯基、2-叔丁基苯基、3-權(quán)丁基苯基、4-叔丁基苯基、
2-呋喃基、3-呋喃基、2-吡啶基、3-吡啶基、4-吡啶基;M為Li，Na, K，Cs中的一種；
[0022]步驟二，通式(IV)表示的羧酸全氟烷基乙酯、堿和醇水溶劑混合后在室溫下攪拌3~48小時；減壓除去醇水溶劑，然后向殘余物中加入水和乙醚，分離醚層，水層用乙醚萃取一次，合并的乙醚層用無水硫酸鈉干燥；過濾，濾液通過蒸餾回收乙醚，殘余物進一步減壓蒸餾得到高純度的通式(I)表示的全氟烷基乙醇；步驟二中的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈣、氫氧化鋇、碳酸鉀、碳酸鈉中的一種或多種的混合物；通式(IV)表示的羧酸全氟烷基乙酯與加入堿的摩爾比為1: 0.5~1: 5。步驟二中的醇水溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、正戊醇、異戊醇、叔戊醇中的一種或者多種與水構(gòu)成的混合溶劑，其中醇與水的體積比為99:1~10: 90。
[0023]CF3(CF2)nCH2CH20C0R(IV)，其中η = 0-19之間的整數(shù)；R為甲基、乙基、丙基、丁
基、異丙基、異丁基、叔丁基、苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、4-甲基苯基、2，6-二甲基苯基、3，5_ 二甲基苯基、2，4，6_三甲基苯基、2-乙基苯基、3-乙基苯基、4-乙基苯基、2-叔丁基苯基、3-叔丁基苯基、4-叔丁基苯基、2-呋喃基、3-呋喃基、2-吡啶基、3-吡啶基、4-吡啶基。
[0024]實施例1
[0025]全氟己基乙醇的制備:稱取異丁酸鉀54.5g、全氟己基乙基碘171g、異丙醇1.25L加入耐壓反應(yīng)釜中，升溫至180°C，攪拌反應(yīng)8h。降至室溫后，過濾收集固體碘化鉀，濾液減壓蒸餾得到異丁酸全氟己基乙酯142g。將異丁酸全氟己基乙酯142g轉(zhuǎn)入反應(yīng)瓶中，加入甲醇1.3L，水130ml，K0H38g，在室溫下攪拌反應(yīng)10h。減壓除去醇水溶劑，向殘留物加入水IL和乙醚1L，攪拌10分鐘。分出乙醚層，水層用乙醚IL萃取一次，合并的乙醚層用無水硫酸鈉干燥。過濾，濾液蒸餾回收乙醚，殘余物進一步減壓蒸餾得到全氟己基乙醇113g，收率為86%。
[0026]實施例2
[0027]全氟辛基乙醇的制備:稱取異丁酸鉀54.5g、全氟辛基乙基碘207g、異丙醇1.25L加入耐壓反應(yīng)釜中，升溫至180°C，攪拌反應(yīng)8h。降至室溫后，過濾收集固體碘化鉀，濾液減壓蒸餾得到異丁酸全氟辛基乙酯171g。將異丁酸全氟辛基乙酯171g轉(zhuǎn)入反應(yīng)瓶中，加入甲醇1.3L，水130ml，K0H38g，在室溫下攪拌反應(yīng)10h。減壓除去醇水溶劑，向殘留物加入水IL和乙醚1L，攪拌10分鐘。分出乙醚層，水層用乙醚IL萃取一次，合并的乙醚層用無水硫酸鈉干燥。過濾，濾液蒸餾回收乙醚，殘余物進一步減壓蒸餾得到全氟辛基乙醇138g，收率為83%。
[0028]實施例3
[0029]全氟十二烷基乙醇的制備:稱取異丁酸鉀54.5g、全氟十二烷基乙基碘279g、異丙醇1.25L加入耐壓反應(yīng)釜中，升溫至180°C，攪拌反應(yīng)8h。降至室溫后，過濾收集固體碘化鉀，濾液減壓蒸餾得到異丁酸全氟十二烷基乙酯240g。將異丁酸全氟十二烷基乙基酯240g轉(zhuǎn)入反應(yīng)瓶中，加入甲醇1.3L，水130ml，K0H38g，在室溫下攪拌反應(yīng)10h。減壓除去醇水溶劑，向殘留物加入水IL和乙醚1L，攪拌10分鐘。分出乙醚層，水層用乙醚IL萃取一次，合并的乙醚層用無水硫酸鈉干燥。過濾，濾液蒸餾回收乙醚，殘余物進一步減壓蒸餾得到全氟十二烷基乙醇201g，收率為84%。
[0030]實施例4
[0031]全氟丁基乙醇的制備:稱取苯甲酸鉀69g、全氟丁基乙基碘135g、異丙醇1.25L加入耐壓反應(yīng)釜中，升溫至180°C，攪拌反應(yīng)8h。降至室溫后，過濾收集固體碘化鉀，濾液減壓蒸餾得到苯甲酸全氟丁基乙酯112g。將苯甲酸全氟丁基乙酯112g轉(zhuǎn)入反應(yīng)瓶中，加入甲醇1.3L，水130ml，K0H38g，在室溫下攪拌反應(yīng)10h。減壓除去醇水溶劑，向殘留物加入水IL和乙醚1L，攪拌10分鐘。分出乙醚層，水層用乙醚IL萃取一次，合并的乙醚層用無水硫酸鈉干燥。過濾，濾液蒸餾回收乙醚，殘余物進一步減壓蒸餾得到全氟丁基乙醇82g，收率為86%。
[0032]實施例5
[0033]全氟己基乙醇的制備:稱取苯甲酸鉀69g、全氟己基乙基碘171g、異丙醇1.25L加入耐壓反應(yīng)釜中，升溫至180°C，攪拌反應(yīng)8h。降至室溫后，過濾收集固體碘化鉀，濾液減壓蒸餾得到苯甲酸全氟己基乙酯142g。將苯甲酸全氟己基乙基酯142g轉(zhuǎn)入反應(yīng)瓶中，加入甲醇1.3L，水130ml，K0H38g，在室溫下攪拌反應(yīng)10h。減壓除去醇水溶劑，向殘留物加入水IL和乙醚1L，攪拌10分鐘。分出乙醚層，水層用乙醚IL萃取一次，合并的乙醚層用無水硫酸鈉干燥。過濾，濾液蒸餾回收乙醚，殘余物進一步減壓蒸餾得到全氟己基乙醇103g，收率為79%。
[0034]實施例6
[0035]全氟己基乙醇的制備:稱取異丁酸鉀54.5g、全氟己基乙基碘171g、異丁醇1.25L加入耐壓反應(yīng)釜中，升溫至180°C，攪拌反應(yīng)8h。降至室溫后，過濾收集固體碘化鉀，濾液減壓蒸餾得到異丁酸全氟己基乙酯140g。將異丁酸全氟己基乙基酯140g轉(zhuǎn)入反應(yīng)瓶中，加入甲醇1.3L，水130ml，K0H38g，在室溫下攪拌反應(yīng)10h。減壓除去醇水溶劑，向殘留物加入水IL和乙醚1L，攪拌10分鐘。分出乙醚層，水層用乙醚IL萃取一次，合并的乙醚層用無水硫酸鈉干燥。過濾，濾液蒸餾回收乙醚，殘余物進一步減壓蒸餾得到全氟己基乙醇lllg，收率為 85%。
[0036]實施例7
[0037]全氟己基乙醇的制備:稱取異丁酸鉀54.5g、全氟己基乙基碘171g、叔丁醇125ml加入耐壓反應(yīng)釜中，升溫至180°C，攪拌反應(yīng)8h。降至室溫后，過濾收集固體碘化鉀，濾液減壓蒸餾得到異丁酸全氟己基乙酯132g。將異丁酸全氟己基乙基酯132g轉(zhuǎn)入反應(yīng)瓶中，加入甲醇1.3L，水130ml，K0H38g，在室溫下攪拌反應(yīng)10h。減壓除去醇水溶劑，向殘留物加入水IL和乙醚1L，攪拌10分鐘。分出乙醚層，水層用乙醚ILml萃取一次，合并的乙醚層用無水硫酸鈉干燥。過濾，濾液蒸餾回收乙醚，殘余物進一步減壓蒸餾得到全氟己基乙醇104g，收率為80%。
[0038]實施例8
[0039]全氟己基乙醇的制備:稱取異丁酸鈉47.6g、全氟己基乙基碘171g、異丙醇1.25L加入耐壓反應(yīng)釜中，升溫至180°C，攪拌反應(yīng)8h。降至室溫后，過濾收集固體碘化鉀，濾液減壓蒸餾得到異丁酸全氟己基乙酯117g。將異丁酸全氟己基乙基酯117g轉(zhuǎn)入反應(yīng)瓶中，加入甲醇1.3L，水130ml，K0H38g，在室溫下攪拌反應(yīng)10h。減壓除去醇水溶劑，向殘留物加入水IL和乙醚1L，攪拌10分鐘。分出乙醚層，水層用乙醚IL萃取一次，合并的乙醚層用無水硫酸鈉干燥。過濾，濾液蒸餾回收乙醚，殘余物進一步減壓蒸餾得到全氟己基乙醇92.6g，收率為 71%。
[0040]以下通過與比較實施例的對比，進一步闡明本發(fā)明具有的優(yōu)點。
[0041]比較實施例1
[0042]發(fā)煙硫酸法制備全氟己基乙醇:在2L玻璃反應(yīng)瓶中加入50%發(fā)煙硫酸480g，在冰浴冷卻下分批加入全氟己基乙基碘171g，然后加熱至80°C，攪拌反應(yīng)2小時。反應(yīng)液冷卻至室溫，緩慢滴入冰水180ml，然后加入亞硫酸鈉42g，升溫至105°C反應(yīng)5小時。冷卻至室溫，用乙醚500ml萃取兩次，合并的乙醚萃取液用300ml5%碳酸氫鈉水溶液洗滌兩次，無水硫酸鈉干燥，然后通過減壓蒸餾得到全氟己基乙醇94.4g，收率72%。
[0043]比較實施例2
[0044]發(fā)煙硫酸法制備全氟辛基乙醇:在2L玻璃反應(yīng)瓶中加入50 %發(fā)煙硫酸480g，在冰浴冷卻下分批加入全氟辛基乙基碘207g，然后加熱至80°C，攪拌反應(yīng)2小時。反應(yīng)液冷卻至室溫，緩慢滴入冰水180ml，然后加入亞硫酸鈉42g，升溫至105°C反應(yīng)5小時。冷卻至室溫，加入IL水稀釋，過濾得淡黃色固體，用水洗滌兩次，然后通過減壓蒸餾得到全氟辛基乙醇 125.2g，收率 75%。
[0045]與本發(fā)明相比，比較實施例采用的發(fā)煙硫酸氧化法在反應(yīng)過程中會釋放大量腐蝕性的三氧化硫氣體，對反應(yīng)設(shè)備和操作人員都有很大的危害性。反應(yīng)結(jié)束后用水稀釋過量的發(fā)煙硫酸是一個強發(fā)熱的過程，容易發(fā)生沖料的危險。此外，在反應(yīng)后產(chǎn)生大量的強酸性廢水，需要特殊的處理后才能排放。
[0046]綜上所述，本發(fā)明采用全氟烷基乙基碘與羧酸鹽發(fā)生酯化反應(yīng)，再經(jīng)過堿水解反應(yīng)，得到全氟烷基乙醇，該方法產(chǎn)率高、條件溫和、工藝簡單、成本低、更為經(jīng)濟，反應(yīng)中所采用試劑較為環(huán)保安全，副產(chǎn)物碘鹽還可以回收利用，對于全氟烷基乙醇的工業(yè)制備具有很高的應(yīng)用價值。
[0047]以上所述的僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，本發(fā)明不限于以上實施例。可以理解，本領(lǐng)域技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明的精神和構(gòu)思的前提下直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的其他改進和變化，均應(yīng)認為包含在本發(fā)明的`保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種通式(I)表示全氟烷基乙醇的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟: CF3(CF2)nCH2CH2OH(I)，其中 η = 0-19 之間的整數(shù)； 步驟一，在耐壓反應(yīng)釜中，加入一種通式(II)表示的全氟烷基乙基碘與一種通式(III)表示的羧酸鹽和醇溶劑，攪拌加熱發(fā)生酯化反應(yīng)并反應(yīng)3~48小時；反應(yīng)液冷卻至室溫，過濾除去產(chǎn)生的碘鹽沉淀，濾液蒸餾回收醇溶劑，然后減壓蒸餾得到通式(IV)表示的羧酸全氟烷基乙酯； CF3 (CF2)nCH2CH2I (II)，其中 η = 0-19 之間的整數(shù)； RCOOM(III)，其中R為甲基、乙基、丙基、丁基、異丙基、異丁基、叔丁基、苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、4-甲基苯基、2，6-二甲基苯基、3，5-二甲基苯基、2，4，6-三甲基苯基、2-乙基苯基、3-乙基苯基、4-乙基苯基、2-叔丁基苯基、3-叔丁基苯基、4-叔丁基苯基、2-呋喃基、3-呋喃基、2-吡啶基、3-吡啶基、4-吡啶基;Μ為Li，Na, K，Cs中的一種； 步驟二，通式(IV)表示的羧酸全氟烷基乙酯、堿和醇水溶劑混合后在室溫下攪拌3~48小時；減壓除去醇水溶劑，然后向殘余物中加入水和乙醚，分離醚層，水層用乙醚萃取一次，合并的乙醚層用無水硫酸鈉干燥；過濾，濾液通過蒸餾回收乙醚，殘余物進一步減壓蒸餾得到高純度的通式(I)表示的全氟烷基乙醇。
2.CF3 (CF2)nCH2CH20C0R(IV)，其中η = 0_19之間的整數(shù)；R為甲基、乙基、丙基、丁基、異丙基、異丁基、叔丁基、苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、4-甲基苯基、2，6_二甲基苯基、3,5-二甲基苯基、2，4，6_三甲基苯基、2-乙基苯基、3-乙基苯基、4-乙基苯基、2-叔丁基苯基、3-叔丁基苯基、4-叔丁基苯基、2-呋喃基、3-呋喃基、2-吡啶基、3-吡啶基、4-吡啶基。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟一中的醇溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、正戊醇、異戊醇、叔戊醇、乙二醇中的一種或者多種以任意比例的混合物，通式(II)表示的全氟烷基乙基碘與通式(III)表示的羧酸鹽的摩爾比為1: 0.6~1: 3。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為120°C~220。。。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟二中的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈣、氫氧化鋇、碳酸鉀、碳酸鈉中的一種或多種的混合物；通式(IV)表示的羧酸全氟烷基乙酯與加入堿的摩爾比為1: 0.5~1: 5。 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟二中的醇水溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、正戊醇、異戊醇、叔戊醇中的一種或者多種與水構(gòu)成的混合溶劑，其中醇與水的體積比為99:1~10: 90。
【文檔編號】C07C27/02GK103772150SQ201210398841
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2012年10月19日 優(yōu)先權(quán)日:2012年10月19日
【發(fā)明者】歐英勇, 婁春亮, 鄢明, 謝文健, 陳新滋 申請人:江蘇理文化工有限公司