專利名稱：一種香桃木酮a的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥提取技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種香桃木酮A的制備方法。
背景技術(shù)：
香桃木系桃金娘科香桃木屬常綠大灌木或小喬木香桃木i^rtos communis L.，原產(chǎn)于地中海地區(qū)和中東。目前我國(guó)長(zhǎng)江以南大部分地區(qū)已有栽培，香桃木具有收斂、鎮(zhèn)靜、 止血、滋補(bǔ)等租用，國(guó)外廣泛用于民間醫(yī)藥。內(nèi)服可治療泌尿器官感染、消化道疾病、陰道炎、支氣管炎、竇炎和干咳等。外用可治療痤瘡、傷疤、齒齦、痔疾等。香桃木葉中的精油具抗菌、殺菌、防腐和化痰等功效，可用來(lái)治療呼吸系統(tǒng)疾病及風(fēng)濕病等。果實(shí)具有祛風(fēng)性，可用于治療痢疾、腹瀉、潰瘍等。香桃木酮A是從香桃木葉中分離得到的一種間苯三酚類化合物，亦存在于披針紅千層的葉中。香桃木酮A為黃色結(jié)晶，mp. 185-186°C，分子式C38H52Oltl，分子量為668. 82。藥理研究表明，香桃木酮具有很強(qiáng)的抗菌活性，在80yg時(shí)其紙蝶抑菌區(qū)(mm)為金黃色葡萄球菌35、白色葡萄球菌13、枯草桿菌觀、短小芽孢桿菌25、糞鏈球菌24、白喉?xiàng)U菌30、干燥棒狀桿菌28。目前對(duì)香桃木的研究較少，因此提供一種香桃木酮A的提取制備方法，為香桃木資源開(kāi)發(fā)利用及藥理研究提供了豐富的物質(zhì)基礎(chǔ)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工序簡(jiǎn)單、生產(chǎn)周期短的制備香桃木酮A的方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案 一種香桃木酮A的制備方法，其特征在于包括以下步驟
1)取香桃木葉粉碎，用60-90%乙醇熱回流提取2-4次，合并提取液加硅藻土，攪拌脫色，過(guò)濾，濃縮，濃縮液用乙酸乙酯萃取多次，合并萃取液，減壓濃縮回收試劑得粗品；
2 )將粗品采用高速逆流色譜分離，紫外檢測(cè)器監(jiān)測(cè)，根據(jù)圖譜收集目標(biāo)成分流分，減壓回收試劑，干燥即得產(chǎn)品。步驟1)中所述硅藻土加入量為提取液總量的1_5%。步驟2)中所述高速逆流色譜溶劑系統(tǒng)為甲基叔丁基醚-正丁醇-乙腈-0. 2% 三氟乙酸，配比為(2-4) (1-2) (2-3) (5-8)，下相為流動(dòng)相，上相為固定相，轉(zhuǎn)速為 900-1050r/min，流速為 1-1. 5ml/min。本發(fā)明的有益效果是采用高速逆流色譜法，不產(chǎn)生死吸附，分離過(guò)程產(chǎn)品不損失，配合紫外檢測(cè)器在線監(jiān)測(cè)，操作簡(jiǎn)單，所得物質(zhì)純度高，制備周期短，制備量較大，可連續(xù)生產(chǎn)。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:
取香桃木葉粉碎，稱取IOkg加6倍量的70%乙醇加熱回流提取3次，每次lh，合并提取液，加m的硅藻土攪拌脫色，過(guò)濾，減壓濃縮，所得濃縮液用乙酸乙酯萃取4次，萃取液回收試劑得粗品；取甲基叔丁基醚、正丁醇、乙腈、0.洲三氟乙酸按2:1:2:5比例在分液漏斗中充分混合，取上相充滿高速逆流色譜柱，轉(zhuǎn)動(dòng)主機(jī)，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為950r/min，泵入下相，待動(dòng)態(tài)平衡后，流速調(diào)節(jié)為1. 5ml/min,同時(shí)取下相溶解粗品，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，根據(jù)紫外檢測(cè)譜圖， 收集香桃木酮A流分，回收試劑，干燥即得香桃木酮A產(chǎn)品，經(jīng)HPLC檢測(cè)，其純度為96. 7%。實(shí)施例2:
取香桃木葉粉碎，稱取IOkg加4倍量的60%乙醇加熱回流提取3次，每次1. 5h,合并提取液，加4%的硅藻土攪拌脫色，過(guò)濾，減壓濃縮，所得濃縮液用乙酸乙酯萃取4次，萃取液回收試劑得粗品；取甲基叔丁基醚、正丁醇、乙腈、0.洲三氟乙酸按4:2:3:8比例在分液漏斗中充分混合，取上相充滿高速逆流色譜柱，轉(zhuǎn)動(dòng)主機(jī)，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為1050r/min，泵入下相， 待動(dòng)態(tài)平衡后，流速調(diào)節(jié)為1. Oml/min,同時(shí)取下相溶解粗品，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，根據(jù)紫外檢測(cè)譜圖，收集香桃木酮A流分，回收試劑，干燥即得香桃木酮A產(chǎn)品，經(jīng)HPLC檢測(cè)，其純度為
95.2%ο實(shí)施例3:
取香桃木葉粉碎，稱取IOkg加5倍量的90%乙醇加熱回流提取3次，每次池，合并提取液，加3%的硅藻土攪拌脫色，過(guò)濾，減壓濃縮，所得濃縮液用乙酸乙酯萃取4次，萃取液回收試劑得粗品；取甲基叔丁基醚、正丁醇、乙腈、0.洲三氟乙酸按3:1:2:7比例在分液漏斗中充分混合，取上相充滿高速逆流色譜柱，轉(zhuǎn)動(dòng)主機(jī)，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為lOOOr/min，泵入下相， 待動(dòng)態(tài)平衡后，流速調(diào)節(jié)為1. 5ml/min,同時(shí)取下相溶解粗品，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，根據(jù)紫外檢測(cè)譜圖，收集香桃木酮A流分，回收試劑，干燥即得香桃木酮A產(chǎn)品，經(jīng)HPLC檢測(cè)，其純度為
96.2%ο實(shí)施例4:
取香桃木葉粉碎，稱取IOkg加8倍量的80%乙醇加熱回流提取2次，每次1. 5h,合并提取液，加5%的硅藻土攪拌脫色，過(guò)濾，減壓濃縮，所得濃縮液用乙酸乙酯萃取4次，萃取液回收試劑得粗品；取甲基叔丁基醚、正丁醇、乙腈、0.洲三氟乙酸按2:2:3:6比例在分液漏斗中充分混合，取上相充滿高速逆流色譜柱，轉(zhuǎn)動(dòng)主機(jī)，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為900r/min，泵入下相， 待動(dòng)態(tài)平衡后，流速調(diào)節(jié)為1. Oml/min,同時(shí)取下相溶解粗品，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，根據(jù)紫外檢測(cè)譜圖，收集香桃木酮A流分，回收試劑，干燥即得香桃木酮A產(chǎn)品，經(jīng)HPLC檢測(cè)，其純度為 95. 6%ο
權(quán)利要求
1.一種香桃木酮A的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)取香桃木葉粉碎，用60-90%乙醇熱回流提取2-4次，合并提取液加硅藻土，攪拌脫色，過(guò)濾，濃縮，濃縮液用乙酸乙酯萃取多次，合并萃取液，減壓濃縮回收試劑得粗品；2 )將粗品采用高速逆流色譜分離，紫外檢測(cè)器監(jiān)測(cè)，根據(jù)圖譜收集目標(biāo)成分流分，減壓回收試劑，干燥即得產(chǎn)品。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種香桃木酮A的制備方法，其特征在于步驟1)中所述硅藻土加入量為提取液總量的1_5%。
3.按照權(quán)利要求1所述的一種香桃木酮A的制備方法，其特征在于步驟2)中所述高速逆流色譜溶劑系統(tǒng)為甲基叔丁基醚-正丁醇-乙腈-0. 2%三氟乙酸，配比為(2-4): (1-2): (2-3): (5-8)，下相為流動(dòng)相，上相為固定相，轉(zhuǎn)速為900-1050r/min，流速為1-1. 5ml/min。
全文摘要
本發(fā)明屬于天然植物提取技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種香桃木酮A的制備方法，方法是1)取香桃木葉粉碎，用60-90%乙醇熱回流提取2-4次，合并提取液加硅藻土脫色，過(guò)濾濃縮，濃縮液用乙酸乙酯萃取多次，萃取液減壓濃縮回收試劑得粗品；2)將粗品采用高速逆流色譜分離，收集流分減壓回收試劑，干燥即得產(chǎn)品。本發(fā)明方法制備香桃木酮A工序簡(jiǎn)單、生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品收率高。
文檔編號(hào)C07C49/83GK102531873SQ20111042924
公開(kāi)日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2011年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月20日
發(fā)明者劉東鋒, 李法慶 申請(qǐng)人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司