專利名稱:一種氫醌單苯甲酸酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種美白劑熊果苷化學(xué)合成中關(guān)鍵中間體的合成方法,具體涉及一種氫醌單苯甲酸酯的合成方法。
背景技術(shù):
熊果苷(Arbutin),即對羥基苯-0 -D-吡喃葡萄糖苷,是源于綠色植物的天然活性物質(zhì),集“綠色植物、安全可靠”和“高效脫色”三者合諧統(tǒng)一于一體的皮膚脫色組份,它能迅速滲入肌膚,在不影響細(xì)胞增殖濃度的同時(shí),能有效地抑制皮膚中的酪氨酸酶的活性,阻斷黑色素的形成,通過自身與酪氨酶直接結(jié)合,加速黑色素的分解與排泄,從而減少皮膚色素沉積,祛除色斑和雀斑,而且對黑色素細(xì)胞不產(chǎn)生毒害性、刺激性、致敏性等副作用,同時(shí)還有殺菌、消炎的作用。它是當(dāng)今流行的最為安全有效的美白原料,也是二十一世紀(jì)的理想皮膚美白祛斑活性劑。
權(quán)利要求
1.一種氫醌單苯甲酸酯的合成方法,包括以下步驟: 1)將對苯二酚在一定量的反應(yīng)介質(zhì)中加熱到50 150°C,滴加苯甲酰氯; 2)滴加完畢,維持該溫度進(jìn)行苯甲?;磻?yīng); 3)控制反應(yīng)液溫度在一定的范圍內(nèi),進(jìn)行熱過濾,濾餅進(jìn)行回收; 4)濾液靜置冷卻析出產(chǎn)品,過濾,洗滌、干燥,即得氫醌單苯甲酸酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫醌單苯甲酸酯的合成方法,其特征在于:所述的反應(yīng)介質(zhì)為甲苯、二甲苯、苯、環(huán)己烷、氯苯、溴代苯或硝基苯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氫醌單苯甲酸酯的合成方法,其特征在于:反應(yīng)介質(zhì)的用量為對苯二酚質(zhì)量的I 20倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氫醌單苯甲酸酯的合成方法,其特征在于:所述的對苯二酚與苯甲酰氯的摩爾比為1:1 10:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氫醌單苯甲酸酯的合成方法,其特征在于:步驟I)中滴加溫度,當(dāng)反應(yīng)介質(zhì)為甲苯、二甲苯、氯苯、溴代苯、硝基苯時(shí),為110°C 120°C ;當(dāng)反應(yīng)介質(zhì)為苯、環(huán)己烷時(shí),為反應(yīng)介質(zhì)回流溫度。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氫醌單苯甲酸酯的合成方法,其特征在于:苯甲?;磻?yīng)時(shí)間2-4h。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氫醌單苯甲酸酯的合成方法,其特征在于:步驟3)中的熱過濾,當(dāng)反應(yīng)介質(zhì)為甲苯、二甲苯、氯苯、溴代苯、硝基苯時(shí),過濾溫度為80 100°C;當(dāng)反應(yīng)介質(zhì)為苯、環(huán)己烷時(shí),過濾 溫度為反應(yīng)介質(zhì)的回流溫度。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氫醌單苯甲酸酯的合成方法,將對苯二酚在一定量的介質(zhì)中加熱到一定溫度后,滴加苯甲酰氯,所得的混合物在該溫度下繼續(xù)反應(yīng),反應(yīng)液熱過濾,濾液靜置冷卻、洗滌、干燥,即得氫醌單苯甲酸酯,濾餅回收對苯二酚。本發(fā)明的氫醌單苯甲酸酯的合成方法,對苯二酚轉(zhuǎn)化率大于40.0%,氫醌單苯甲酸酯收率大于92.0%。
文檔編號C07C67/08GK103159627SQ201110416728
公開日2013年6月19日 申請日期2011年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月14日
發(fā)明者蘇桂珍, 史魯秋, 薛虹宇 申請人:南京華獅化工有限公司