專利名稱：N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥殺菌劑-磺菌胺的制備新工藝路線。特別涉及一種N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺的制備方法
背景技術(shù)：
磺菌胺是1986年由日本三井東壓化學(xué)品公司開發(fā)的新土壤殺菌荊。該藥劑對白菜根腫病具有顯著的效果，離體試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)對其他作物病原菌也具有很高的滅菌活性?；蔷酚米魍寥罋⒕鷦徽J(rèn)為是安全的，對環(huán)保影響很小?；蔷返幕瘜W(xué)名稱為 N- (2-氯-4-硝基苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺(I)。
權(quán)利要求
1.一種N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺的制備方法，其特征在于(1)在非質(zhì)子溶劑(甲苯，1，2_二氯乙烷，氯苯)中，4-氯-3-三氟甲基苯磺酰氯與鄰氯苯胺在加熱條件下，催化劑催化下反應(yīng)得到N- (2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺，反應(yīng)溫度40°C -60°C，催化劑4-二甲氨基吡啶；(2)在硝酸/硫酸的存在下，N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺經(jīng)低溫硝化，得到磺菌胺即N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺；反應(yīng)溫度范圍 IO0C -60"C。
2.如權(quán)利1所述N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺的制備方法，其特征在于，(1)在非質(zhì)子溶劑(甲苯，1，2_二氯乙烷，氯苯)中，4-氯-3-三氟甲基苯磺酰氯與鄰氯苯胺在加熱條件下，催化劑催化下反應(yīng)得到N- (2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺，反應(yīng)溫度50°C -55°C ；(2)在硝酸/硫酸的存在下，N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺經(jīng)低溫硝化，得到磺菌胺即N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺；反應(yīng)溫度范圍 200C -30"C。
3.如權(quán)利1所述N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺的制備方法，其特征在于，所述在非質(zhì)子溶劑中，在催化劑催化下發(fā)生氨基磺?；磻?yīng)。
4.如權(quán)利1所述N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺的制備方法，其特征在于，所述非質(zhì)子溶劑為甲苯、1，2- 二氯乙烷和氯苯中的一種。
5.如權(quán)利1所示，N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺的制備方法，其特征在于，所述催化劑為N，N- 二甲基胺吡啶-DMAP。
全文摘要
一種N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺的制備方法4-氯-3-三氟甲基苯磺酰氯與鄰氯苯胺在甲苯溶液中，在催化劑的存在下，發(fā)生氨基磺?；磻?yīng)得到N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺，然后在硝酸/硫酸存在下發(fā)生硝化反應(yīng)，得到磺菌胺，產(chǎn)品純度在99％以上。本發(fā)明提高了反應(yīng)收率，降低了生產(chǎn)危險(xiǎn)，在提高反應(yīng)收率的基礎(chǔ)上改善生產(chǎn)過程。
文檔編號(hào)C07C311/21GK102491924SQ20111041646
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月14日
發(fā)明者尚振華, 張慧麗, 栗曉東 申請人:天津市筠凱化工科技有限公司