專利名稱：一種2,5-二烷氧基對(duì)苯二甲酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及芳環(huán)的鄰對(duì)位取代，特別涉及烷氧基鄰對(duì)位取代二元羧酸的合成技術(shù)。
背景技術(shù)：
烷氧基苯甲酸類化合物是許多化學(xué)品的合成中間體，是醫(yī)藥合成的重要原料，例如2，4_ 二甲氧基苯甲酸可以用作醫(yī)藥中間體來生產(chǎn)抗焦慮藥、冠狀血管擴(kuò)張劑等；2，6_ 二甲氧基苯甲酸是制備?；⒀趸衔镱惞庖l(fā)劑的中間體；2，5_ 二烷氧基對(duì)苯二甲酸是制備二羥基對(duì)苯二甲酸的重要中間體。2，5_ 二烷氧基對(duì)苯二甲酸的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種2，5_ 二烷氧基對(duì)苯二甲酸的制備方法包括格氏試劑制備、碳鏈增長(zhǎng)、酸化、分離與提純過程，格氏試劑制備、碳鏈增長(zhǎng)在干燥條件、無水溶劑中進(jìn)行(a)格氏試劑制備在(40 70)°C，干燥條件下，無水溶劑中，用含鹵素引發(fā)劑引發(fā)1，4-二鹵代-2，5-二烷氧基苯與金屬鎂反應(yīng)得到格氏試劑(A)；(b)碳鏈增長(zhǎng)在低溫條件下格氏試劑(A)與干燥(X)2反應(yīng)，過濾，收集濾餅得到2，5-二烷氧基對(duì)苯二甲酸二鹽(B)；(c)酸化用蒸餾水溶解濾餅，酸化，析出固體，過濾，收集濾餅得到2，5-二烷氧基對(duì)苯二甲酸粗品(C)；(d)分離與提純用蒸餾水洗滌濾餅(C)至濾液呈中性，過濾，干燥濾餅得到目標(biāo)產(chǎn)物 2，5-二烷氧基對(duì)苯二甲酸。
2.權(quán)利要求1涉及的2，5_二烷氧基對(duì)苯二甲酸的制備方法，所述1，4_二鹵代-2，5-二烷氧基苯中的鹵素X選自Cl、Br或I中的一種，烷氧基選自Cl 3的烷氧基中的一種。
3.權(quán)利要求1涉及的2，5-二烷氧基對(duì)苯二甲酸的制備方法，所述金屬鎂為鎂粉、鎂屑或鎂條中的一種。
4.權(quán)利要求1涉及的2，5_二烷氧基對(duì)苯二甲酸的制備方法，所述金屬鎂與1，4_ 二鹵代-2，5-二烷氧基苯的摩爾比不小于2 1。
5.權(quán)利要求1涉及的2，5_二烷氧基對(duì)苯二甲酸的制備方法，所述含鹵素引發(fā)劑選自碘、溴、溴化亞銅、1，2- 二溴乙烷中的一種。
6.權(quán)利要求1涉及的2，5-二烷氧基對(duì)苯二甲酸的制備方法，所述無水溶劑選自四氫呋喃、丁醚、苯乙醚、N，N-二甲苯胺中的一種。
7.權(quán)利要求1涉及的2，5-二烷氧基對(duì)苯二甲酸的制備方法，所述干燥CO2選自CO2氣體或干冰中的一種。
8.權(quán)利要求1涉及的2，5-二烷氧基對(duì)苯二甲酸的制備方法，酸化用酸選自鹽酸、硫酸、 硝酸中的一種或其中幾種的組合。
全文摘要
本發(fā)明屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及芳環(huán)的鄰對(duì)位取代，特別涉及烷氧基鄰對(duì)位取代二元羧酸的合成技術(shù)。本發(fā)明涉及的2，5-二烷氧基對(duì)苯二甲酸的制備方法采用格氏反應(yīng)機(jī)理，從1，4-二鹵代-2，5-二烷氧基苯出發(fā)，經(jīng)格氏試劑制備、碳鏈增長(zhǎng)、水解及分離純化等過程得到2，5-二烷氧基對(duì)苯二甲酸，該制備方法，在常壓條件下進(jìn)行，反應(yīng)平穩(wěn)、周期短、操作方便、易于控制，產(chǎn)品收率高、純度高。
文檔編號(hào)C07C51/02GK102249901SQ20111012269
公開日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2011年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月13日
發(fā)明者冀克儉, 吳立軍, 尤瑜升, 柳洪超, 毛如增, 郭國建, 魯毅, 黃輝 申請(qǐng)人:山東非金屬材料研究所