專利名稱：用于二甲基亞砜的回收、精制裝置及分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種溶劑的回收、精制及分離方法，尤其是一種用于二甲基亞砜的回收、精制裝置及分離方法。
背景技術(shù)：
二甲基亞砜DMSO被譽(yù)為“萬能溶劑”，是常用的有機(jī)溶劑中，溶解能力最強(qiáng)的一種。DMSO廣泛用作溶劑和反應(yīng)試劑，特別是丙烯腈聚合反應(yīng)中作加工溶劑和抽絲溶劑，作聚氨酯合成及抽絲溶劑，作聚酰胺、聚酰亞胺和聚砜樹脂的合成溶劑等。上述工藝過程中會(huì)產(chǎn)生含大量DMSO和高聚物的溶液，因此回收DMSO —方面可減少環(huán)保的壓力，另一方面可回收 DMSO重新返回系統(tǒng)，產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟(jì)效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種含高聚物溶液中的所有DMSO均能得到有效回收、產(chǎn)品質(zhì)量高、穩(wěn)定性好和自動(dòng)化程度高的回收、精制裝置及分離方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種用于二甲基亞砜的回收、 精制裝置，包括一級(jí)脫水塔、刮膜蒸發(fā)器、初蒸餾中間罐、二級(jí)脫水塔和二甲基亞砜DMSO精制塔，一級(jí)脫水塔連接初蒸餾中間罐，刮膜蒸發(fā)器連接初蒸餾中間罐，然后初蒸餾中間罐依次連接二級(jí)脫水塔、DMSO精制塔。所述的一級(jí)脫水塔的中部設(shè)置有低濃度原料進(jìn)入口，一級(jí)脫水塔塔底的出料管線與初蒸餾中間罐頂部的進(jìn)料管線相連接，一級(jí)脫水塔塔頂連接廢水的出料管線；刮膜蒸發(fā)器上部設(shè)置有高濃度原料進(jìn)入口，刮膜蒸發(fā)器底部設(shè)有排高聚物口，刮膜蒸發(fā)器頂部設(shè)置有氣相出料口，刮膜蒸發(fā)器頂部設(shè)置的氣相出料口經(jīng)冷凝器連接初蒸餾中間罐頂部的進(jìn)料管線；初蒸餾中間罐設(shè)有的出料管線與二級(jí)脫水塔的中部進(jìn)料口相連接；二級(jí)脫水塔塔頂連接廢水的出料管線，二級(jí)脫水塔塔底的出料管線與DMSO精制塔中部的進(jìn)料管線相連接； DMSO精制塔的塔底出料管線連接高聚物儲(chǔ)罐，DMSO精制塔頂部連接精制后的DMSO產(chǎn)品的出料管線。所述的低濃度DMSO原料是不含高聚物的，DMSO含量為2. 0% -15. 0% (wt)；所述的高濃度DMSO原料是含高聚物的，DMSO含量為22. 0-50. 0% (wt)。所述的一級(jí)脫水塔的冷凝器介質(zhì)采用冷卻水；所述的二級(jí)脫水塔和DMSO精制塔的冷凝器介質(zhì)采用冷凍乙二醇水溶液。所述的三塔的塔內(nèi)件均為高效規(guī)整填料組成；所述的三塔的再沸器均選用強(qiáng)制循環(huán)再沸器進(jìn)行塔釜加熱。所述的回收、裝置選定為不銹鋼材質(zhì)。一種使用上述的回收、精制裝置的二甲基亞砜的回收、精制分離方法，包括以下幾個(gè)步驟1)低濃度DMSO原料進(jìn)入一級(jí)脫水塔，頂部餾出不含DMSO的廢水，塔底排出的餾分至初蒸餾中間罐；2)高濃度DMSO原料進(jìn)入刮膜蒸發(fā)器，底部排出重組分，上部的氣相組分經(jīng)冷凝進(jìn)入初蒸餾中間罐；3)分別進(jìn)入初蒸餾中間罐的上述兩組分在初蒸餾中間罐中進(jìn)行混合后，進(jìn)入二級(jí)脫水塔，頂部餾出不含DMSO的廢水，塔底排出的餾分至DMSO精制塔；4) DMSO產(chǎn)品從DMSO精制塔塔頂采出，底部排出的餾分至高聚物儲(chǔ)罐。所述的低濃度DMSO原料是不含高聚物的，DMSO含量為2. 0% -15. 0% (wt)；所述的高濃度DMSO原料是含高聚物的，DMSO含量為22. 0-50. 0% (wt)。所述的一級(jí)脫水塔操作條件為塔頂操作壓力為10. 0 20. OKPa，塔壓差0. 8 1. OKPa,回流比為0. 5/1 2/1，塔頂溫度為45. 0 55. 0°C，塔底溫度為85. 0 90. 0°C;刮膜蒸發(fā)器操作條件為操作壓力為1 5KPa，上部氣相出口溫度為55. 0 65. 0°C ；二級(jí)脫水塔操作條件為塔頂操作壓力為1. 0 5. OKPa，塔壓差0. 9 1. IKPa,回流比為0. 5/1 2/1，塔頂溫度為15. 0 25. 0°C，塔底溫度為85. 0 90. 0°C ；DMSO精制塔操作條件為塔頂操作壓力為1.0 5. OKPa，塔壓差1. 1 1. 3KPa，回流比為0. 5/1 2/1，塔頂溫度為 75. 0 85. 0°C，塔底溫度為 85. 0 90. 0°C。本發(fā)明的有益效果是1)充分考慮DMSO原料物系的物理化學(xué)性質(zhì)，將整個(gè)分離工藝的裝置選定為不銹鋼材質(zhì)，如304材質(zhì)。完全解決了分離工藝中材質(zhì)耐腐蝕性能的問題從而保證了產(chǎn)品的質(zhì)
量和穩(wěn)定性。2)本發(fā)明將刮膜蒸發(fā)器置于初蒸餾中間罐之前，將原料中的高聚物先行脫除，有效地解決了其熱敏易分解、結(jié)碳等現(xiàn)象，且該工藝自動(dòng)化程度高、過程能耗較小，為大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)應(yīng)用提供了一定的優(yōu)勢(shì)。3)本發(fā)明的另一優(yōu)點(diǎn)就是先將DMSO原料分為兩股。低濃度DMSO原料是不含高聚物的，DMSO含量為2. 0^-15.0% (wt)，直接進(jìn)一級(jí)脫水塔，脫去原料中大部分的水；高濃度 DMSO原料是含高聚物的，DMSO含量為22. 0-50. 0% (wt)，由刮膜蒸發(fā)器脫渣后再與脫水后主原料一同進(jìn)二級(jí)脫水塔。共同有效解決了堵塔、脫雜質(zhì)、節(jié)能等問題，使得后續(xù)精制的產(chǎn)品質(zhì)量很高。4) 一級(jí)脫水塔的冷凝器介質(zhì)采用冷卻水，取材方便，能耗小，易處理。5) 二級(jí)脫水塔和DMSO精制塔的冷凝器介質(zhì)采用冷凍乙二醇，因?yàn)橄到y(tǒng)是減壓操
作裝置；6)各塔的再沸器均選用強(qiáng)制循環(huán)再沸器進(jìn)行塔釜加熱。本發(fā)明通過合理設(shè)計(jì)，有效地對(duì)DMSO進(jìn)行回收、精制。整個(gè)工藝流程合理、自動(dòng)化程度高且具有過程能耗較低、產(chǎn)品質(zhì)量高及穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，是一種高效可行的DMSO回收、精制分離方法，使用該方法可提供高純DMSO( ^ 99. 99% )產(chǎn)品。


圖1為本發(fā)明的用于二甲基亞砜的回收、精制裝置及流程圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明如圖1所示，本發(fā)明的用于二甲基亞砜的回收、精制裝置，包括一級(jí)脫水塔1、刮膜蒸發(fā)器2、初蒸餾中間罐3、二級(jí)脫水塔4和二甲基亞砜DMSO精制塔5，一級(jí)脫水塔1連接初蒸餾中間罐3，刮膜蒸發(fā)器2連接初蒸餾中間罐3，然后初蒸餾中間罐3依次連接二級(jí)脫水塔4、DMSO精制塔5。具體地說，所述的一級(jí)脫水塔1的中部設(shè)置有低濃度DMSO原料進(jìn)入口，一級(jí)脫水塔1塔底的出料管線與初蒸餾中間罐3頂部的進(jìn)料管線相連接，一級(jí)脫水塔1塔頂連接廢水的出料管線；刮膜蒸發(fā)器2上部設(shè)置有高濃度DMSO原料進(jìn)入口，刮膜蒸發(fā)器2底部設(shè)有排高聚物口，刮膜蒸發(fā)器2頂部設(shè)置有氣相出料口，刮膜蒸發(fā)器2頂部設(shè)置的氣相出料口經(jīng)冷凝器連接初蒸餾中間罐3頂部的進(jìn)料管線；初蒸餾中間罐3設(shè)有的出料管線與二級(jí)脫水塔4的中部進(jìn)料口相連接；二級(jí)脫水塔4塔頂連接廢水的出料管線，二級(jí)脫水塔4塔底的出料管線與DMSO精制塔5中部的進(jìn)料管線相連接；DMSO精制塔5的塔底出料管線連接高聚物儲(chǔ)罐，DMSO精制塔5頂部連接精制后的DMSO產(chǎn)品的出料管線。所述的低濃度DMSO原料是不含高聚物的，DMSO含量為2. 0% -15. 0% (wt)；所述的高濃度DMSO原料是含高聚物的，DMSO含量為22. 0-50. 0% (wt)。所述的一級(jí)脫水塔1的冷凝器介質(zhì)采用冷卻水；所述的二級(jí)脫水塔和DMSO精制塔的冷凝器介質(zhì)采用冷凍乙二醇水溶液。所述的三塔的塔內(nèi)件均為高效規(guī)整填料組成；所述的三塔的再沸器均選用強(qiáng)制循環(huán)再沸器進(jìn)行塔釜加熱。所述的回收、裝置選定為不銹鋼材質(zhì)。上述的回收、精制裝置的二甲基亞砜的回收、精制分離方法，包括以下幾個(gè)步驟1)低濃度DMSO原料進(jìn)入一級(jí)脫水塔，頂部餾出含少量DMSO的廢水，塔底排出的餾分至初蒸餾中間罐；2)高濃度DMSO原料進(jìn)入刮膜蒸發(fā)器，底部排出重組分，上部的氣相組分經(jīng)冷凝進(jìn)入初蒸餾中間罐；3)分別進(jìn)入初蒸餾中間罐的上述兩組分在初蒸餾中間罐中進(jìn)行混合后，進(jìn)入二級(jí)脫水塔，頂部餾出含少量DMSO的廢水，塔底排出的餾分至DMSO精制塔；4) DMSO產(chǎn)品從DMSO精制塔塔頂采出，底部排出的餾分至高聚物儲(chǔ)罐。所述的低濃度DMSO原料是不含高聚物的，DMSO含量為2. 0% -15. 0% (wt)；所述的高濃度DMSO原料是含高聚物的，DMSO含量為22. 0-50. 0% (wt)。所述的一級(jí)脫水塔操作條件為塔頂操作壓力為10. 0 20. OKPa，塔壓差0. 8 1. OKPa,回流比為0. 5/1 2/1，塔頂溫度為45. 0 55. 0°C，塔底溫度為85. 0 90. 0°C;刮膜蒸發(fā)器操作條件為操作壓力為1 5KPa，上部氣相出口溫度為55. 0 65. 0°C ；二級(jí)脫水塔操作條件為塔頂操作壓力為1. 0 5. OKPa，塔壓差0. 9 1. IKPa,回流比為0. 5/1 2/1，塔頂溫度為15. 0 25. 0°C，塔底溫度為85. 0 90. 0°C ；DMSO精制塔操作條件為塔頂操作壓力為1.0 5. OKPa，塔壓差1. 1 1. 3KPa，回流比為0. 5/1 2/1，塔頂溫度為 75. 0 85. 0°C，塔底溫度為 85. 0 90. 0°C。本發(fā)明的回收、精制方法，是通過一級(jí)脫水塔，刮膜蒸發(fā)器、初蒸餾中間罐、二級(jí)脫水塔、DMSO精制塔來完成的。
本發(fā)明為由兩座脫水塔和一座精餾塔所組成的回收、精制工藝，三塔均為填料塔， 以保證該塔具有較高的分離效率又具有較低的壓降，每個(gè)均分為精餾段和提餾段，由高效規(guī)整填料構(gòu)成，同時(shí)均采用強(qiáng)制循環(huán)再沸器進(jìn)行塔釜加熱。下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說明實(shí)施例1針對(duì)國內(nèi)用于制造碳纖維的聚丙烯腈聚合和紡絲過程產(chǎn)生的含DMSO廢水的原料液分為兩股，DMSO低濃度原料即含有12.0% (wt)且不含高沸物和DMSO高濃度原料即含有32.0% (wt)但含有高沸物。首先將低濃度原料進(jìn)入一級(jí)脫水塔，塔頂溫46. 5°C，釜溫86.0°C，塔頂壓力(絕)為10.0亞 塔壓差為0.8亞 頂?shù)椎玫郊兌却笥?0(%的輕組分DMS0，進(jìn)入初蒸餾中間罐；同時(shí)高濃度原料首先進(jìn)入刮膜蒸發(fā)器，底部排放高聚物至界區(qū)外處理，物料從頂部進(jìn)入初蒸餾中間罐；物料從初蒸餾中間罐進(jìn)入二級(jí)脫水塔，塔頂溫 16. 2°C，釜溫86. 0°C，塔頂壓力(絕)為1. 5KPa，塔壓差為0. 9KPa，頂?shù)椎玫捷p組分DMS0，進(jìn)入DMSO精制塔，塔頂餾分送至界區(qū)外廢水罐處理；DMSO精制塔操作參數(shù)為頂溫76. 2°C， 釜溫85.5°C，塔頂壓力(絕)為l.OKPa，塔壓差為1. lKPa，底部排放高聚物至界區(qū)外處理。實(shí)施例2針對(duì)某合成纖維廠的含DMSO廢水的原料液分為兩股，DMSO低濃度原料即含有 10.0% (wt)且不含高沸物和DMSO高濃度原料即含有40.0% (wt)但含有高沸物。首先將低濃度原料進(jìn)入一級(jí)脫水塔，塔頂溫49. 5°C，釜溫87. 0°C，塔頂壓力(絕)為15. 5KPa，塔壓差為0. 88KPa，頂?shù)椎玫郊兌却笥?0%的輕組分DMS0，進(jìn)入初蒸餾中間罐；同時(shí)高濃度原料首先進(jìn)入刮膜蒸發(fā)器，底部排放高聚物至界區(qū)外處理，物料從頂部進(jìn)入初蒸餾中間罐；物料從初蒸餾中間罐進(jìn)入二級(jí)脫水塔，塔頂溫20. 0°C，釜溫88. 1°C，塔頂壓力(絕)為2.4KPa， 塔壓差為0. 95KPa,頂?shù)椎玫捷p組分DMS0，進(jìn)入DMSO精制塔，塔頂餾分送至界區(qū)外廢水罐處理；DMSO精制塔操作參數(shù)為頂溫79. O0C，釜溫88. 5°C，塔頂壓力(絕壓)為2. IKPa,塔壓差為1. 2KPa，底部排放高聚物至界區(qū)外處理。實(shí)施例3針對(duì)某合成纖維廠的含DMSO廢水的原料液分為兩股，DMSO低濃度原料即含有 14.0% (wt)且不含高沸物和DMSO高濃度原料即含有30.0% (wt)但含有高沸物。首先將低濃度原料進(jìn)入一級(jí)脫水塔，塔頂溫討· 2°C，釜溫89. 0°C，塔頂壓力(絕)為19. 5KPa，塔壓差為l.OKPa，頂?shù)椎玫郊兌却笥?0%的輕組分DMS0，進(jìn)入初蒸餾中間罐；同時(shí)高濃度原料首先進(jìn)入刮膜蒸發(fā)器，底部排放高聚物至界區(qū)外處理，物料從頂部進(jìn)入初蒸餾中間罐；物料從初蒸餾中間罐進(jìn)入二級(jí)脫水塔，塔頂溫M.0°C，釜溫89. 8°C，塔頂壓力(絕)為4.5KPa， 塔壓差為1. lKPa，頂?shù)椎玫捷p組分DMS0，進(jìn)入DMSO精制塔，塔頂餾分送至界區(qū)外廢水罐處理；DMSO精制塔操作參數(shù)為頂溫84. 50C，釜溫89. 0°C，塔頂壓力(絕)為4. 8KPa,塔壓差為1. 3KPa，底部排放高聚物至界區(qū)外處理。綜上所述，本發(fā)明的內(nèi)容并不局限在上述的實(shí)施例中，相同領(lǐng)域內(nèi)的有識(shí)之士可以在本發(fā)明的技術(shù)指導(dǎo)思想之內(nèi)可以輕易提出其他的實(shí)施例，但這種實(shí)施例都包括在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種用于二甲基亞砜的回收、精制裝置，其特征在于，包括一級(jí)脫水塔(1)、刮膜蒸發(fā)器O)、初蒸餾中間罐(3)、二級(jí)脫水塔(4)和二甲基亞砜DMSO精制塔(5)，一級(jí)脫水塔(1)連接初蒸餾中間罐(3)，刮膜蒸發(fā)器( 連接初蒸餾中間罐(3)，然后初蒸餾中間罐(3) 依次連接二級(jí)脫水塔G)、DMSO精制塔(5)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于二甲基亞砜的回收、精制裝置，其特征在于，所述的一級(jí)脫水塔(1)的中部設(shè)置有低濃度原料進(jìn)入口，一級(jí)脫水塔(1)塔底的出料管線與初蒸餾中間罐(3)頂部的進(jìn)料管線相連接，一級(jí)脫水塔(1)塔頂連接廢水的出料管線；刮膜蒸發(fā)器(2)上部設(shè)置有高濃度原料進(jìn)入口，刮膜蒸發(fā)器( 底部設(shè)有排高聚物口，刮膜蒸發(fā)器(2) 頂部設(shè)置有氣相出料口，刮膜蒸發(fā)器( 頂部設(shè)置的氣相出料口經(jīng)冷凝器連接初蒸餾中間罐C3)頂部的進(jìn)料管線；初蒸餾中間罐C3)設(shè)有的出料管線與二級(jí)脫水塔的中部進(jìn)料口相連接；二級(jí)脫水塔(4)塔頂連接廢水的出料管線，二級(jí)脫水塔(4)塔底的出料管線與 DMSO精制塔(5)中部的進(jìn)料管線相連接；DMSO精制塔(5)的塔底出料管線連接高聚物儲(chǔ)罐，DMSO精制塔(5)頂部連接精制后的DMSO產(chǎn)品的出料管線。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于二甲基亞砜的回收、精制裝置，其特征在于，所述的低濃度DMSO原料是不含高聚物的，DMSO質(zhì)量百分比含量為2. 0% -15. 0% ；所述的高濃度 DMSO原料是含高聚物的，DMSO質(zhì)量百分比含量為22. 0-50. 0%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于二甲基亞砜的回收、精制裝置，其特征在于，所述的一級(jí)脫水塔⑴的冷凝器介質(zhì)采用冷卻水；所述的二級(jí)脫水塔⑷和DMSO精制塔(5)的冷凝器介質(zhì)采用冷凍乙二醇水溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于二甲基亞砜的回收、精制裝置，其特征在于，所述的三塔的塔內(nèi)件均為高效規(guī)整填料組成；所述的三塔的再沸器均選用強(qiáng)制循環(huán)再沸器進(jìn)行塔釜加熱。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于二甲基亞砜的回收、精制裝置，其特征在于，所述的回收、裝置選定為不銹鋼材質(zhì)。
7.一種使用權(quán)利要求1 6任一項(xiàng)所述的回收、精制裝置的二甲基亞砜的回收、精制分離方法，其特征在于，包括以下幾個(gè)步驟1)低濃度DMSO原料進(jìn)入一級(jí)脫水塔，頂部餾出不含DMSO的廢水，塔底排出的餾分至初蒸餾中間罐；2)高濃度DMSO原料進(jìn)入刮膜蒸發(fā)器，底部排出重組分，上部的氣相組分經(jīng)冷凝進(jìn)入初蒸餾中間罐；3)分別進(jìn)入初蒸餾中間罐的上述兩組分在初蒸餾中間罐中進(jìn)行混合后，進(jìn)入二級(jí)脫水塔，頂部餾出不含DMSO的廢水，塔底排出的餾分至DMSO精制塔；4)DMSO產(chǎn)品從DMSO精制塔塔頂采出，底部排出的餾分至高聚物儲(chǔ)罐。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的二甲基亞砜的回收、精制分離方法，其特征在于，所述的低濃度DMSO原料是不含高聚物的，DMSO質(zhì)量百分比含量為2. 0% -15. 0% ；所述的高濃度DMSO 原料是含高聚物的，DMSO質(zhì)量百分比含量為22. 0-50. 0%。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的二甲基亞砜的回收、精制分離方法，其特征在于，所述的一級(jí)脫水塔操作條件為塔頂操作壓力為10. 0 20. OKPa，塔壓差0. 8 1. OKPa,回流比為 0. 5/1 2/1，塔頂溫度為45. 0 55. 0°C，塔底溫度為85. 0 90. 0°C ；刮膜蒸發(fā)器操作條件為操作壓力為1 5KPa，上部氣相出口溫度為55. 0 65. 0°C ；二級(jí)脫水塔操作條件為 塔頂操作壓力為1. 0 5. OKPa，塔壓差0. 9 1. IKPa,回流比為0. 5/1 2/1，塔頂溫度為15. 0 25. 0°C，塔底溫度為85. 0 90. 0°C ；DMSO精制塔操作條件為塔頂操作壓力為 1. 0 5. OKPa，塔壓差1. 1 1. 3KPa，回流比為0. 5/1 2/1，塔頂溫度為75. 0 85. 0°C, 塔底溫度為85.0 90.0°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于二甲基亞砜的回收、精制裝置及分離方法，包括一級(jí)脫水塔、刮膜蒸發(fā)器、初蒸餾中間罐、二級(jí)脫水塔和DMSO精制塔，一級(jí)脫水塔連接初蒸餾中間罐，刮膜蒸發(fā)器連接初蒸餾中間罐，然后依次連接二級(jí)脫水塔、DMSO精制塔。二甲基亞砜原料分為兩股，低濃度DMSO原料是不含高聚物的，DMSO含量為2.0％-15.0％，直接進(jìn)一級(jí)脫水塔，脫去原料中大部分的水；高濃度DMSO原料是含高聚物的，DMSO含量為22.0-50.0％，由刮膜蒸發(fā)器脫高聚物后再與脫水后的低濃度原料一同進(jìn)二級(jí)脫水塔，共同有效的解決了堵塔、脫雜質(zhì)、節(jié)能等問題，整個(gè)工藝流程合理、自動(dòng)化程度高。
文檔編號(hào)C07C315/06GK102225904SQ20111010275
公開日2011年10月26日 申請(qǐng)日期2011年4月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月22日
發(fā)明者劉素英, 華超, 姜媛媛, 張力明, 張帆, 張勝利, 田凱 申請(qǐng)人:天津美科泰化工科技有限公司