專利名稱：一種橡膠填充油的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種橡膠填充油的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
橡膠充油后，加工性能和使用性能得到改善，并且產(chǎn)量提高，生產(chǎn)成本降低。目前 用量最大的橡膠填充油，是以反序潤滑油溶劑精制的抽出油和催化裂化澄清油為原料生產(chǎn) 的芳烴型橡膠填充油。中國專利CN87105674A采用催化裂化重餾分油經(jīng)沉降或過濾后得到的澄清油作 為橡膠的軟化劑和填充油，其芳烴含量大于40%。CN1570037A公開了一種高芳烴橡膠油的 生產(chǎn)工藝，其用摻渣量20 %的催化裂化循環(huán)油為原料，潤滑油糠醛精制裝置的抽出液作為 溶劑進(jìn)行萃取，抽出油作為橡膠填充油。然而采用上述方法生產(chǎn)的芳烴型橡膠填充油，多環(huán) 芳烴含量很高。美國專利US6248929介紹了一種橡膠填充油的生產(chǎn)工藝，其采用糠醛為溶劑，生 產(chǎn)潤滑油基礎(chǔ)油的餾分油和丙烷脫浙青的脫浙青油為原料，進(jìn)行溶劑萃取，當(dāng)原料中多環(huán) 芳烴含量很低時，抽出油中多環(huán)芳烴含量直接滿足不高于3%的要求，當(dāng)原料中多環(huán)芳烴含 量較高時，對第一次萃取的抽出液降溫沉降，沉降后得到的第二個精制液回收溶劑后，作為 橡膠填充油?？啡?、苯酚和N-甲基吡咯烷酮作為潤滑油基礎(chǔ)油溶劑精制的常用溶劑，對芳 烴有較強(qiáng)的溶解能力，但選擇性較差，在溶解芳烴的同時，溶解了較多的理想組分。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種環(huán)保型芳烴橡膠填充油的生產(chǎn)方法，該方法 能夠降低橡膠填充油中多環(huán)芳烴含量。本發(fā)明提供一種橡膠填充油的生產(chǎn)方法，包括將高芳烴原料油與萃取溶劑接觸的 步驟，其中，所述的萃取溶劑包括70 97重量％的組分A，1 10重量％的水，2 20重 量％的組分C，組分A為糠醛、苯酚或N甲基吡咯烷酮，組分C為低分子醇中的一種或幾種。本發(fā)明提供的橡膠填充油生產(chǎn)方法，采用溶劑萃取的方式，萃取出高芳烴原料油 中的多環(huán)芳烴，選擇性好，填充油收率高，所得到的填充油多環(huán)芳烴含量較低，膠質(zhì)和浙青 質(zhì)含量較低，Ca值較高，以IP346的方法進(jìn)行分析，其多環(huán)芳烴含量可低于3重量％，以ASTM D2140的方法分析，其Ca值可大于20%。例如，以密度為0. 9961g/cm3, IP346方法檢測多環(huán) 芳烴含量為22. 3%的溶劑脫蠟-糠醛精制抽出油為原料，采用本發(fā)明的方法進(jìn)行萃取，其 收率為50. 3重量％，得到的填充油中多環(huán)芳烴含量為2. 7重量％ ；而按照現(xiàn)有方法制備填 充油，填充油的收率為37. 5重量％，得到的填充油中多環(huán)芳烴含量為3. 4重量％。
具體實施例方式本發(fā)明提供的橡膠填充油的生產(chǎn)方法中，所述的萃取溶劑由組分A、組分C和水三 種組分構(gòu)成，組分A為糠醛、苯酚或N-甲基吡咯烷酮，優(yōu)選為糠醛；組分C為低分子醇，優(yōu)選
3為甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇和異丙醇中的一種或多種；萃取溶劑中組分A的重量百分含量 為70 97重量％，組分C的重量百分含量為2 20重量％，水的含量為1 10重量％， 優(yōu)選，萃取溶劑中組分A的含量為75 95%，水的含量為3 8重量％，組分C的含量為 5 20重量％。萃取過程中，萃取溶劑與高芳烴原料油(以下簡稱原料油)的重量比(劑 油比)為1 1至4 1。所述接觸可以在現(xiàn)有潤滑油溶劑精制萃取塔中進(jìn)行，原料油和萃 取溶劑逆流接觸，溶劑精制萃取塔塔頂溫度優(yōu)選為50 100°C，更優(yōu)選55 80°C ；原料油 與萃取溶劑在萃取塔內(nèi)的接觸的時間(萃取時間)優(yōu)選為30 120分鐘，更優(yōu)選50 70 分鐘。本發(fā)明提供的橡膠填充油的生產(chǎn)方法中，所述的高芳烴原料油選自溶劑精制的抽 出油、高芳烴含量的催化裂化外甩油漿或澄清油以及富含多環(huán)芳烴及膠質(zhì)、浙青質(zhì)的高芳 烴橡膠填充油。其中，所述的溶劑精制的抽出油可以選自環(huán)烷基原油的減壓餾分油、環(huán)烷 基原油的輕脫浙青油的抽出油、中間基原油的減壓餾分油和中間基原油的輕脫浙青油先經(jīng) 過溶劑脫蠟再進(jìn)行溶劑精制的抽出油；溶劑精制所用的溶劑為糠醛、苯酚或N-甲基吡咯烷 酮。原料油的初餾點優(yōu)選大于等于350°C，更優(yōu)選為360 450°C;原料油的碳型分析(ASTM D2140方法，下同)Ca值優(yōu)選不低于30 %，Ca值更優(yōu)選為35 60 %。本發(fā)明提供的橡膠填充油的生產(chǎn)方法中，與萃取溶劑接觸后的高芳烴原料油(稱 為精制油)可直接作為橡膠填充油，也可以與其它的精制油或橡膠填充油調(diào)和后作為橡膠 填充油。實施例1以中石化濟(jì)南分公司溶劑脫蠟_糠醛精制抽出油為原料(原料油性質(zhì)見表1)，以 糠醛、水、乙醇和乙二醇為萃取溶劑(萃取溶劑中各組分重量百分含量為糠醛75重量％， 水7重量％，乙醇8重量％，乙二醇10重量％)，在小型填料塔(北京石化信息自動化開發(fā) 公司生產(chǎn)的KQ-3型萃取裝置，下同)中進(jìn)行試驗，劑油比為2.5 1(萃取溶劑與高芳烴原 料油的重量比，下同)，原料油用量為0. 7Kg/h，萃取塔塔頂溫度為65°C，萃取時間為50分 鐘，萃取塔頂精制液回收溶劑后得到橡膠填充油(精制油)，結(jié)果見表1。由表1數(shù)據(jù)可見， 得到的橡膠填充油的Ca值為26.0%，多環(huán)芳烴含量為2.7%。對比例1以實施例1的原料油，按照實施例1的方法和條件進(jìn)行試驗，不同的是所用的萃取 溶劑為糠醛，得到的精制油的性質(zhì)見表1，由表1數(shù)據(jù)可見，其多環(huán)芳烴含量為3. 4%，(；值 為 23. 1%。實施例2以市購高芳烴橡膠填充油為原料(性質(zhì)見表2，雅士石油化工有限公司生產(chǎn))，采 用糠醛、水、乙醇為萃取溶劑(各組分重量百分含量為糠醛90%，水5%，乙醇5% )，在小型 填料塔中進(jìn)行試驗，劑油比為4 1(重量比)，萃取塔塔頂溫度為70°C，萃取時間為70分 鐘，萃取塔塔頂精制液回收溶劑后得到橡膠填充油(精制油)，結(jié)果見表2。由表2數(shù)據(jù)可 見，所得到的橡膠填充油的Ca值為24.4%，多環(huán)芳烴含量為2.6%。對比例2按照實施例2的方法，使用相同的原料油，不同的是萃取溶劑由重量比為95 5 的糠醛和水組成，其結(jié)果見表2，得到的精制油的Ca值為21. 2%，多環(huán)芳烴含量為2. 7%。
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實施例3以市購高芳烴橡膠填充油為原料(性質(zhì)見表2，雅士石油化工有限公司生產(chǎn))，采 用糠醛、水、異丙醇和乙二醇為溶劑(各組分重量百分含量為糠醛85%，水3%，異丙醇 6%，乙二醇6%)，在小型填料塔中進(jìn)行試驗，劑油比為1.7 1(重量比)，萃取塔頂溫度為 55°C，萃取時間為60分鐘，萃取塔頂精制液回收溶劑后得到橡膠填充油，詳細(xì)數(shù)據(jù)見表2， 由表2數(shù)據(jù)可見，其Ca值為30.6%，多環(huán)芳烴含量為2.8%。表1 表 2
名稱實施例 2對比 例2實施例 3備注原料性質(zhì)IOO0C運(yùn)動粘度/41.8641.8617.82GB/T265(mm2/s)凝點/°C1414-8GB/T510芳烴和膠質(zhì)含量/%88.488.487.6碳型分析，Ca/%39.839.839.7ASTM D2140多環(huán)芳烴含量/%24.624.612.6IP346初餾點/°C410410360萃取條件劑油重量比4.04.01.7萃取塔頂溫度/°C707055萃取時間/min707060精制油性質(zhì)精制油重量收率/%43.227.868.5多環(huán)芳烴含量％2.62.72.8IP346閃點/°C230232206ASTM D92碳型分析，Ca/%24.421.230.6ASTM D2140
權(quán)利要求
一種橡膠填充油的生產(chǎn)方法，包括將高芳烴原料油與萃取溶劑接觸的步驟，其中，所述的萃取溶劑包括70～97重量％的組分A、1～10重量％的水和2～20重量％的組分C，組分A選自糠醛、苯酚或N甲基吡咯烷酮中的一種，組分C選自低分子醇中的一種或幾種。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取溶劑包括75 95重量％的組分 A，3 8重量％的水，5 20重量％的組分C。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，萃取溶劑與高芳烴原料油的重量比為 1 1 4 1。
4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，高芳烴原料油與萃取溶劑在萃取塔中逆 流接觸，萃取塔塔頂溫度為50 100°C，原料油和萃取溶劑在萃取塔內(nèi)的萃取時間為30 120分鐘。
5.按照權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，萃取塔的塔頂溫度為55 80°C，原料油 和萃取溶劑在萃取塔內(nèi)的萃取時間為50 70分鐘。
6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的高芳烴原料油選自潤滑油基礎(chǔ)油 溶劑精制的抽出油、高芳烴含量的催化裂化外甩油漿、高芳烴含量的催化裂化外甩油漿的 澄清油以及富含多環(huán)芳烴、膠質(zhì)及浙青質(zhì)的高芳烴橡膠填充油。
7.按照權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述的潤滑油基礎(chǔ)油溶劑精制的抽出油 選自環(huán)烷基原油的減壓餾分油、環(huán)烷基原油的輕脫浙青油的抽出油、中間基原油的減壓餾 分油和中間基原油的輕脫浙青油先經(jīng)過溶劑脫蠟再進(jìn)行溶劑精制的抽出油。
8.按照權(quán)利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述的高芳烴原料油的初餾點大于 350°C，原料油以ASTM D2140的方法分析，Ca值大于30%。
全文摘要
一種橡膠填充油的生產(chǎn)方法，包括將高芳烴原料油與萃取溶劑接觸的步驟，其中，所述的萃取溶劑包括70～97重量％選自糠醛、苯酚或N甲基吡咯烷酮中的一種的組分A、1～10重量％水以及2～20重量％選自低分子醇中的一種或幾種的組分C。本發(fā)明方法，能夠降低填充油中多環(huán)芳烴的含量，提高填充油收率，具有較好的選擇性。
文檔編號C10G21/27GK101928590SQ20091014861
公開日2010年12月29日 申請日期2009年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月25日
發(fā)明者丁洛, 楊文中, 王玉章, 陳國成 申請人:中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院