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一種蘋果酯的制備方法

文檔序號:3501544閱讀:687來源:國知局
專利名稱:一種蘋果酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域,更具體的說,是涉及一種蘋果酯的制備方法。
背景技術(shù)
蘋果酯屬縮羰基化合物,是羰基化合物與二元醇在酸催化下縮合制得的產(chǎn)物。這類縮羰基化合物具有香氣類型多、原料來源豐富、生產(chǎn)工藝簡單、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定和添加量少等優(yōu)點(diǎn),近年來在日用香料和食品香料中均有廣泛用途。目前,工業(yè)上生產(chǎn)這類化合物普遍采用濃硫酸、磷酸、苯磺酸或檸檬酸為催化劑。盡管這些液體酸價格低廉,催化活性較高,但存在嚴(yán)重的腐蝕性和“三廢”問題,因此開發(fā)可替代液體酸的新型固體酸催化劑正在被科學(xué)界和工業(yè)界所高度關(guān)注。然而,迄今為止惟一商品化的用于該類酸催化反應(yīng)的固體催化劑只有離子交換樹脂,但它缺乏足夠的機(jī)械強(qiáng)度和熱穩(wěn)定性,且膨脹失活,其應(yīng)用受到限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明就是針對上述問題,提供了一種收率高、選擇性好、環(huán)境友好的蘋果酯的制備方法。為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的,本發(fā)明的制備步驟為在裝有磁子和分水器的單口燒瓶中加入摩爾比為1 1 1 2的乙酰乙酸乙酯和乙二醇,然后加入1.0 3. Om/g 的催化劑,在分水器中加入40 60ml帶水劑苯并裝上球形回流冷凝管,在90 130°C下反應(yīng)120 MOmin,冷卻單口瓶到室溫,取出產(chǎn)物,抽濾去掉催化劑,用50ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 5 %的碳酸鈉飽和容易洗滌,然后用蒸餾水洗滌,常壓蒸餾回收苯和減壓蒸餾收集125 1380C /0. 095MPa 的溜分。反應(yīng)方程式為
權(quán)利要求
1.一種蘋果酯的制備方法,其特征在于,本發(fā)明的制備步驟為在裝有磁子和分水器的單口燒瓶中加入摩爾比為1 1 1 2的乙酰乙酸乙酯和乙二醇,然后加入1.0 3. Om/g的催化劑,在分水器中加入40 60ml帶水劑苯并裝上球形回流冷凝管,在90 130°C下反應(yīng)120 MOmin,冷卻單口瓶到室溫,取出產(chǎn)物,抽濾去掉催化劑,用50ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的碳酸鈉飽和容易洗滌,然后用蒸餾水洗滌,常壓蒸餾回收苯和減壓蒸餾收集 125 138°C /0. 095MPa 的溜分。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蘋果酯的制備方法,其特征在于,本發(fā)明的制備步驟為 η(乙酰乙酸乙酯)η(乙二醇)=1.0 1.5,催化劑用量為28,帶水劑苯為50!111,1101 下反應(yīng)180min。
全文摘要
一種蘋果酯的制備方法屬于化工技術(shù)領(lǐng)域,更具體的說,是涉及一種蘋果酯的制備方法。本發(fā)明提供了一種收率高、選擇性好、環(huán)境友好的蘋果酯的制備方法。本發(fā)明的制備步驟為在裝有磁子和分水器的單口燒瓶中加入摩爾比為1∶1~1∶2的乙酰乙酸乙酯和乙二醇,然后加入1.0~3.0m/g的催化劑,在分水器中加入40~60ml帶水劑苯并裝上球形回流冷凝管,在90~130℃下反應(yīng)120~240min,冷卻單口瓶到室溫,取出產(chǎn)物,抽濾去掉催化劑,用50ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的碳酸鈉飽和容易洗滌,然后用蒸餾水洗滌,常壓蒸餾回收苯和減壓蒸餾收集125~138℃/0.095MPa的餾分。
文檔編號C07D317/30GK102453018SQ20101051581
公開日2012年5月16日 申請日期2010年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月22日
發(fā)明者王倩茹 申請人:王倩茹
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